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INFORMACION GENERAL
Tema: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO
Comité: Subcomité Aspectos físico - químicos
Antecedentes: AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER
ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater, United Book
Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995.
Vigente desde: 26/08/2000
Contenido del Documento :
0. TABLA DE CONTENIDO
1 ALCANCE
2 DOCUMENTOS RELACIONADOS
3 TERMINOLOGÍA
4 EQUIPOS, INTRUMENTOS Y MATERIALES
4.1 EQUIPO COLORIMÉTRICO
4.2 REACTIVOS
5 CONDICIONES AMBIENTALES
6 MÉTODO
6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.2 ELIMINACIÓN DE SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN
6.3 DESARROLLO DEL COLOR
6.4 MEDIDA FOTOMÉTRICA
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8 INFORME
1. ALCANCE
Esta norma aplica para la determinación de nitritos en aguas crudas, tratadas y residuales por el método
colorimétrico, en los laboratorios del ACUEDUCTO DE BOGOTÁ.
2. DOCUMENTOS RELACIONADOS
Los documentos aquí relacionados han sido utilizados para la elaboración de esta norma y servirán de
referencia y recomendación, por lo tanto no serán obligatorios, salvo en casos donde expresamente sean
mencionados.
Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 28/06/2006
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AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION
(AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of
water and wastewater. 19 ed. Baltimore : United Book Press, 1995
3. TERMINOLOGÍA
No aplica
4.1.1 Espectrofotómetro
Con un recorrido de luz de 1 cm o más y provisto de un filtro verde de transmitancia máxima próxima a
los 540 nm.
4.2 REACTIVOS
4.2.1.1 A 1L de agua destilada se añade un cristal pequeño de KMnO4 y otro de Ba(OH)2 o Ca (OH)2.
Se redestila en un aparato de vidrio de borosilicato y se desechan los 50 mL iniciales del destilado. Se
recoje la fracción de destilado libre de permanganato; un color rojo con reactivo DFD indica la presencia
de permanganato.
A 800 mL de agua se añaden 100 mL de ácido fosfórico 85 por 100 y 10 g de sulfanilamida. Después de
disolver completamente la sulfanilamida, se añade 1 g de diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Se
agita para disolver y se diluye con agua hasta 1 L. La solución es estable durante cerca de un mes
cuando se conserva refrigerada en un frasco oscuro.
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Se disuelven 3,350 g de Na2C2O4, calidad estándar primario, en agua y se diluyen a 1000 mL.
4.2.5.1 Preparación de la solución madre: Se disuelven 1,232 g de NaNO2 en agua y se diluyen a 1000
mL; 1 mL = 250 µg. Se conserva con 1 mL de CHCl3.
4.2.5.2 Estandarización de la solución madre de nitrito: Con una pipeta y en el orden mencionado se
_
toman, 50 mL de KMnO4 0,05 M patrón, 5 mL de H2SO4 concentrado y 50 mL de solución madre de NO2
, a un matraz o frasco de vidrio con tapón. Se sumerje la punta de la pipeta por debajo de la superficie de
_
la solución de permanganato ácido mientras se añade la solución madre de NO2 . Se agita suavemente
y se calienta a 70-80°C sobre una placa caliente. Se elimina el color del permanganato por adición de
porciones suficientes de 10 mL de Na2C2O4 0,025 M patrón.
Se titula el exceso de Na2C2O4 con 0,05 M hasta punto final rosa pálido. A la vez se realiza un blanco de
agua y se hacen las correcciones necesarias en el cálculo final, como muestra la siguiente ecuación.
Si se sustituye la solución de sulfato ferroso amónico por Na2C2O4, se omite el calentamiento y se amplía
2+
el período de reacción entre KMnO4 y Fe a 5 minutos de hacer la titulación final de KMnO4.
_
Calcúlese el contenido de NO2 - N de la solución madre por medio de la siguiente ecuación:
[(B x C) - (D x E)] x 7
A=
F
Donde:
_
A = mg NO2 - N/mL en la solución madre de NaNO2.
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B = total mL utilizados de KMnO4
_
Cada mililitro de KMnO4 0,05 M consumido por la solución de NaNO2 corresponde a 1750 µg de NO2 -
N.
5. CONDICIONES AMBIENTALES
No aplica
6. MÉTODO
6.1.1 Interferencias
_
La incompatibilidad química hace poco probable la coexistencia de NO2 , cloro libre, y tricloruro de
nitrógeno (NCl3). NCl3 proporciona un color rojo falso cuando se añade el reactivo colorante. Los
siguientes iones interfieren debido a precipitación en las condiciones de la prueba y deben estar
3+ 3+ 3+ 3+ 2+ 2+ + 2– 2–
ausentes: Sb , Au , Bi , Fe , Pb , Hg , Ag , cloroplatinato (PtCl6 ) y metavanadato (VO3 ) . El ión cúprico
puede dar lugar a resultados bajos por catalizar la descomposición de la sal de diazonio. Los iones
coloreados que alteran el sistema de color también deben estar ausentes. Se deben eliminar por
filtración los sólidos suspendidos.
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6.2 ELIMINACIÓN DE SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN
Si el pH de la muestra no está comprendido entre 5 y 9, se debe ajustar a ese valor con HCl 1N o NH4OH
según convenga. Se añaden 2 mL de reactivo de color a 50 mL de muestra a una porción diluida a 50
mL y se mezclan.
Se mide la absorbancia a 543 nm, entre 10 minutos y 2 horas después de añadir el reactivo de color a
las muestras y patrones. Se deben utilizar como guía los siguientes recorridos de luz, para las
_
concentraciones indicadas de NO2 - N.
Recorrido de luz _
NO2 - N.
cm µg/l
1 2-25
5 2-6
10 <2
7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
_
Se prepara una curva patrón comparando la absorbancia de los patrones con la concentración de NO2 -
N. La concentración de la muestra se calcula directamente a partir de la curva.
8. INFORME
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Rango
È
N° pruebas
Promedio
Sitio de toma
Nº a n á l i s i s
Garantía Calidad
1. Fisicoquímico :
Determinación →
TMF N.M.P. 1: presente Sustancias
24850
Coli + E.Coli 0: ausente flotantes
1:No aceptable
13810 FM E.Coli Olor Sabor
0: aceptable
FM Coliformes
13810 3450 UNT
Red/tanques:
DIRECCION DE PRODUCCION
mg/L
fenol-
13810 3450 FM Enterococos
2. Bacteriologico :
ftaleina
Alcalinidad
FM Hongos
20710 13810 total
Levaduras
Otras
SD P/A
mg/L
Cloro
Coli + E.Coli
SD N.M.P.
20710 4830 total
Enterococo
SD Q.Tray
mg/L
Total :
CaCO3
Dureza
Coli + E.Coli
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20710 19330 Simplate N.M.P. mg/L Sulfatos
Total análisis:
Identificación
20710 17950 mg/L Aluminio
microorganismo
Formato 1. Resultados. Determinación de nitritos. Agua potable
Ambientes Conduc-
Cumplen Decreto 475:
1. Análisis fisicoquímico muestras de agua potable. Red distribución, tanques E.A.A.B. Fecha
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Blancos y garantía
13810
calidad
100.0%
Formato 2. Resultados. Deteirminación nit Aguas residuales
ELABORÓ REVISÓ
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