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Identificación de microestructuras en un

acero inoxidable austenitico 316 sometido


a tratamiento de sensitizacion
Karen Yised Caldas Pardo, Diana Marcela Campos Ramírez

Universidad distrital francisco José de caldas, facultad de tecnología, tecnología

mecánica Bogotá, Colombia

karencaldas@hotmail.es
marsh_254@hotmail.com

ABSTRACT: In the artticle, it will carry an analysis micro ambientes. Los aceros inoxidables se clasifican,
structural and microscope electronics for on Steel stainless considerando su estructura metalúrgica, en
austenitico 316, someti thermic of sensitizacion 2 different austeniticos, martensíticos y Ferríticos, de los cuales
temperatures in interval of 2 time, with the end to identify el austenítico es el de más uso común debido
the la precipitation the carbide the chromium in the limit principalmente a su mayor estabilidad estructural y
the grain and equal manner the presence the inclusion and resistencia a la corrosión.
maclas in previos grain austenitico.
En la actualidad, existen más de 170 diferentes tipos
RESUMEN: En el presente artículo, se realizara el análisis de aleaciones que pueden ser consideradas como
microestructural y microscopia electrónica para un aceros inoxidables, aunado a esto cada año aparecen
acero inoxidable austenítico 316, sometido a tratamiento nuevos y mejores aceros con propiedades para usos
térmico de sensitización a dos diferentes temperaturas más específicos.
en un intervalo de tiempo de 2h, con el fin de identificar
la precipitación de carburos de cromo en los límites de Los aceros inoxidables presentan el fenómeno de
grano y de igual manera la presencia de inclusiones y sensitización durante cierto intervalo de
maclas al interior del grano austenitico. temperaturas (de 450 a 900°C aproximadamente). Este
fenómeno consiste en la precipitación de carburos
I. INTRODUCCIÓN ricos en cromo (del tipo M23C6) hacia los límites de
grano. Esta precipitación provoca que las áreas
Los aceros inoxidables representan alrededor del 1.5% de cercanas a estos límites contengan menos de un
la producción total en la industria siderúrgica. Sin 12% de Cr (valor crítico) y a su vez este
embargo, debido a que estos materiales son empobrecimiento de cromo ocasiona alguna forma de
empleados en la fabricación de equipos expuestos a corrosión localizada en el acero.[4]
altas temperaturas y atmósferas corrosivas en la
mayoría de las grandes industrias, particularmente la II. OBJETIVOS
industria química, petrolera, manufacturera y de potencia,
tienen una importancia tecnológica y económica de tal OBJETIVO GENERAL
magnitud que podrían representar un mayor porcentaje.
[1] Determinar los cambios microestructurales en el
acero inoxidable 316 al ser sometido a tratamiento
Los aceros inoxidables son aleaciones de hierro de sensitización.
que contienen como mínimo alrededor de un 12% de
cromo; esta cantidad es suficiente para que se forme una OBJETIVOS ESPECIFICOS
capa delgada de ó x i d o d e cromo que protege al
material contra la corrosión en una amplia variedad de
 Estudiar el cambio microestructura del
material sometido a tratamiento térmico de cañones, encontró que agregando cromo a aceros
sensitización para 2 diferentes temperaturas. de bajo carbono, obtenía aceros resistentes a las
 Demostrar los efectos de los tratamientos manchas o resistentes a la corrosión. . [6]
térmicos de sensitización sobre la precipitación
Los doctores Strauss y Maurer, de Alemania, en 1912
de carburos en los límites de grano ante cambios patentaron dos grupos de aceros inoxidables al
de temperatura. cromo – níquel de bajo contenido de carbono, uno de
 Mediante microscopia óptica y electrónica, estos fue denominado 18-8 ha sido utilizado en
identificar la presencia de los carburos de cromo. numerosas aplicaciones, estos se mantuvieron en
secreto hasta finalizar la primera guerra mundial. En
la actualidad se cuenta con un gran número de tipos
y grados de acero inoxidable en diversas
III. MARCO TEÓRICO
presentaciones, y con una gran variedad de
acabados, dimensiones, tratamientos, etc.
A. Acero Inoxidable
C. Estructura y Composición de Los
Los aceros inoxidables son aleaciones de base de hierro Aceros Inoxidable
que contienen un mínimo de aproximadamente 12% de
Cr, la cantidad necesaria para evitar la formación de Existe una gran variedad de aceros inoxidables cada
óxido en atmósferas contaminadas (de ahí la designación uno con propiedades para aplicaciones específicas,
inoxidable). Pocos aceros inoxidables contienen más así, algunos aceros inoxidables diseñados para
trabajar a altas temperaturas contienen hasta un
de 30% de Cr o menos de 50% de Fe. Sus características
30% de Cr, a otro se les añade Ni, Ti y Mo para
se obtienen a través de la formación de una invisible y tener mejor estabilidad estructural y resistencia a la
adherente película superficial de óxido de cromo. Este corrosión, a otros, S y Se para obtener propiedades
óxido se forma y se cura en presencia de oxígeno. Otros que faciliten su maquinabilidad o le son
elementos son añadidos para mejorar las características añadidos C, Al, Cu y Mo para mejorar su dureza, o
particulares, incluyen níquel, molibdeno, cobre, también la cantidad de Ni se pueden incrementar
para proporcionar una mayor formavilidad y dureza a
titanio, aluminio, silicio, niobio, nitrógeno, azufre y
la aleación. [2].
selenio. El carbono esta normalmente presente en
cantidades que varían desde menos de 0,03% a más 1,0% Una forma común de clasificar a los aceros
en ciertas calidades martensíticas. [1][6]. inoxidables es de acuerdo a su estructura
metalúrgica:
B. Historia De Los Aceros Inoxidables
 Austeniticos (FCC, cúbica centrada
En 1865 ya se fabricaban los aceros inoxidables aunque en las caras)
en cantidades muy limitadas, estos aceros con un  Ferríticos (BCC, cúbica centrada en
contenido de níquel del 25 y 35%, estos resistían muy el cuerpo)
bien la humedad del aire, por su fabricación en pequeñas  Martensíticos (Tetragonal centrada
cantidades se descontinuaron. En 1872 Woods y Clark en el cuerpo).
crearon un acero con el 5% de Cr que tenían una  Dúplex (Austeno-ferríticos y
mejor resistencia a la corrosión a comparación de los Ferríticosmartensíticos).
hierros de la época.  Aleaciones endurecidas por
precipitación (base austenítica o
En 1904-1910, Guillet y Protevin, en Francia martensítica).
realizaron numerosos estudios de aleaciones de
cromo y níquel, llegando a fabricar aceros muy El cromo tiene la misma estructura cristalina BCC
similares a los actuales aceros inoxidables. El que la α- ferrita y es el elemento base en los aceros
desarrollo original de los actuales aceros inoxidables inoxidables. En el diagrama de equilibrio Fe-Cr
aconteció en los albores de la primera guerra mundial. figura 1 se nota que el cromo es un elemento
En forma independiente y casi simultánea en Inglaterra favorecedor de la fase α-ferrita y que la presencia
y en Alemania. El metalúrgico ingles Harry Brearly de este elemento restringe la formación de la fase
investigando con proteger los cilindros de los austenítica γ alrededor de un 12% de Cr. [3].
.

Fig. 1 diagrama de equilibrio Fe-Cr Fig. 2 Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura


Fuente: Estudio de la precipitación de carburos en el ambiente
Fuente: Estudio de la precipitacion de carburos
acero inoxidable AISI 304 en enfriamiento continuo,
en el acero inoxidable AISI 304 en enfriamiento
trabajo de tesis, Universidad Autónoma de Nuevo León,
continuo, trabajo de tesis, Universidad
Enero 1996 Autonoma de Nuevo Leon, Enero 1996
E. Sensitización En aceros inoxidables
austeniticos
D. Aceros Inoxidables Austeníticos
Para entender a fondo el fenómeno de sensitizacion
Un acero austenítico contiene entre 16 a 25% de Cr, 8 a en los aceros inoxidables austeniticos debemos conocer
20% Ni y entre 0.03 a 0.1% de carbono. Se llama algunos conceptos como lo es el fenómeno mismo, los
autenitico porque su estructura pertenece a la del hierro tipos de trasformaciones que intervienen en la
tipo γ en todas las temperaturas normales de tratamiento sensitizacion (nucleación y crecimiento), la influencia
térmico. La presencia de Ni que posee una estructura de las fases y composiciones existentes en el acero, así
cristalina CCC, permite al acero retener dicha estructura a como también sus consecuencias desde el punto de
temperatura ambiente. En la figura 2 se muestra las vista electroquímico. [1].
composiciones de las aleaciones hierro-níquel-cromo
(cero carbonos) para la cual la austenita permanece a
1) Sensitizacion: cuando un acero inoxidable se
temperatura ambiente. También estos aceros son
enfría o calienta lentamente, a intervalos de
esencialmente no magnéticos; se pueden trabajar
fácilmente en caliente o en frio. Al ser trabajado en frio temperatura de 400 a 900°C, carburos de la
puede desarrollar una amplia variedad de propiedades forma M23C6, se precipitan en las zonas de
mecánicas, u en estas condiciones, el acero puede llegar relativa alta energía (límites de grano), debido
a ser ligeramente magnético. Son muy resistentes al a esto provoca la disminución de energía libre
impactó y difíciles de maquinar. [2]. de la aleación. Durante la formación de los
carburos, las zonas cercanas a los límites de
grano quedan empobrecidas de Cr, y en un
ambiente corrosivo, empieza a producirse algún
tipo de ataque localizado y, consecuentemente se
tiene un acero inoxidable sensitizado, en la
figura 4 este fenómeno es posible encontrarlo
en aceros inoxidables que trabajan a temperaturas
dentro del intervalo de sensitizacion o en aceros
que fueron sometidos a soldadura. [4].
átomos en los límites de grano tienen más movilidad
en sus átomos que en su interior, o también las
impurezas tienden a concentrarse en mayor
proporción en los límites de grano. Se tiene así una
corrosión intergranular después de una
heterogeneidad seguido de este ataque localizado, el
cual es común cuando los aceros inoxidables son
expuestos a altas temperaturas. [5] [7].

La zona térmicamente afectada en los aceros


inoxidables es un ejemplo en el cual una diferencia
de sus potenciales de pasivacion provoca corrosión
intergranular. En la figura 4 al ser soldado un acero
inoxidable se encuentra que hay una parte del metal
que ha sido sensitizado, si este acero se utiliza en
ambientes corrosivos puede ser rápidamente corroído
y esto ocurre con mayor rapidez a lo largo del límite
de grano, consumiendo el Cr de las zonas vecinas y
teniendo como resultado presencia de precipitados
Cr23C6 a lo largo del límite de grano con una
zona de más bajo contenido de Cr. [7] [8].

Afectada en un proceso de
soldadura

Fig. 3 sensitizacion en el acero inoxidable, a) la


precipitación de los carburos, reduce Cr en el área
cercana al límite de grano; b) perfil de concentración
de Cr en una sección que atraviesa el límite de grano.
Fuente: Estudio de la precipitacion de carburos en el
acero inoxidable AISI 304 en enfriamiento continuo, Fig. 4 Diferentes regiones de la zona térmicamente
trabajo de tesis, Universidad Autonoma de Nuevo Leon, Fuente: Estudio de la precipitacion de carburos en el
Enero 1996 acero inoxidable AISI 304 en enfriamiento continuo,
trabajo de tesis, Universidad Autonoma de Nuevo
F. Corrosión Intergranular Leon, Enero 1996

Estabilización. La estabilización es un proceso


Los granos de los metales y aleaciones son agrupaciones
metalúrgico el cual consiste en reducir o eliminar los
de pequeñas colonias, de estructuras cristalinas casi
efectos de la sensitización en los aceros inoxidables,
perfectas, pero sin orientación determinada, su tamaño
este incluye
depende de su fabricación y la composición de la
aleación. Los límites de grano al ser menos compactos
 Tratamiento térmico de resolución después del
que los granos, poseen propiedades diferentes, pues los
soldado, el acero puede ser recalentado de 950
a 1100°C, esto con el fin de que los carburos de
cromo puedan ser re disueltos, la precipitación es Se utilizó un recipiente para inmersión de las
prevenida por medio de enfriamiento rápido muestras. Posterior al calentamiento de las probetas,
evitando tocar la curva “C”. estas fueron expuestas a un cambio térmico, por
 Reducción de los contenidos de carbono por debajo medio de agua.
del 0.003% mediante modernos métodos de
manufactura del acero, involucrando oxigeno 2) descripción experimental: con un intervalo de
forzado. tiempo de 2 horas se procede a introducir la
 Control de la cinética de reacción mediante primera probeta acero inoxidable AISI 316 a 550º
la aplicación de Mo para hacer más largos los C en la mufla como se observa en la gráfica 1.
tiempos de sensitización. En este aspecto el En la gráfica 1 se observa el incremento
incremento de contenido de níquel trae efectos progresivo de la temperatura, hasta llegar al punto
adversos, por el contrario el incremento en el deseado, que para este caso son 550°C, posterior a
contenido de cromo resulta un beneficio.
esto se mantiene la temperatura por un tiempo
 Si utilizamos elementos que son fuertes formadores prudente para finalmente realizar un enfriamiento
de carburos como lo son Nb, Ti, Ti-Nb, los cuales con agua. Este proceso es el mismo para la
forman compuestos mucho más estables que el sensitización a 600°C de la segunda probeta.
Cr23C6, de manera que ellos se combinan
preferencialmente con el carbono disponible y hay
menos oportunidad de que se nucleen precipitados.
[2].

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Preparación experimental

1) Material y equipo: el material experimentado fue


un acero inoxidable austenítico comercial de tipo
AISI-316 cuya composición se muestra en la tabla
I , aparentemente estriado en frio y recocido, estaba
dispuesto en barras redondas y calibradas, con un
diámetro de 1 pulgada y longitud de 15 cm.

TABLA I Grafica 1. Proceso de sensitización a 550°C –


COMPOSICION DE ACERO
INOXIDABLE 316 temperatura vs tiempo.

316
C máx. 0.08 Con un intervalo de tiempo de 2 horas se procede a
Si máx. 1.00 introducir la segunda probeta acero inoxidable
Mn máx. 2.00 AISI 316 a 600º C en la mufla como se observa en
P máx. 0.045 la gráfica 2 el incremento progresivo de la
S máx. 0.030 temperatura. Estas fueron enfriadas en agua.
Cr 16.00 – 18.00
Ni 10.00 – 14.00
Mo 2.00 – 3.00

Para calentar la muestra se utilizó un horno eléctrico


existente en la facultad tecnológica (LabTech, LEF
205p).
5) Microscopia óptica: Después de terminada la
preparación metalografía, las muestras fueron
observadas y fotografiadas, en el laboratorio de
la universidad distrital, por medio de un
microscopio óptico de luz (olympus PME3), el
cual nos brinda aumentos de x100 hasta x1000.

6) Microscopia electrónica de barrido y análisis de


componentes: Debido a que el límite de
amplificación del microscopio óptico está
restringido por la onda de luz visible, se acudió
al laboratorio metalográfico de la Universidad
de los Andes, en donde se captaron
imágenes con aumentos de x1000 hasta x20,000
Grafica 2. Proceso de sensitización a 600°C – de distintas zonas de las probetas.
temperatura vs tiempo.
Adicional a las imágenes, el microscopio de este
laboratorio analiza los materiales de una zona
específica de la probeta y su distribución en la
3) Preparación metalográfica: para esta fase se inicia misma.
con el proceso de desbaste para eliminar material
de la superficie de la muestra, esto se hace por
medio de una serie de abrasivos con partículas
V. ANALISIS Y RESULTADOS
cada vez más finas. Este proceso se divide en dos
etapas la primera denominado desbaste grueso, en Una vez realizada la experimentación se procedió a
el cual se busca emparejar la cara la probeta, analizar y discutir los resultados. Los cuales se
eliminando cualquier marca generada por el concentran en la observación de la microestructura
corte del material, y dejando todas las líneas o formada en las diferentes temperaturas de
marcas en un mismo sentido, este paso se realiza a sensitización determinando de qué manera afecta la
mano utilizando papel lija de 80 a 340. La muestra temperatura a esta.
se gira 90° cada vez que se cambie de lija, para no
acentuar las rayas y se aplica refrigerante para A. Metalografía
evitar el calentamiento por fricción, también se
debe tener en cuenta que la presión ejercida sobre La figura 5 muestra la fotografía de la
la lija debe ser leve, de esta manera evitamos la microestructura a 500 aumentos del acero
distorsión y rayado excesivo del material. El inoxidable bajo tratamiento de sensitización a
desbaste fino se realiza del mismo modo que el 550°C, donde se observa la presencia de carburos
desbaste grueso con papeles lija de 400 a 2500. de cromo en los límites de grano, también la
presencia de maclas y pequeñas imperfecciones
Seguido a esto se realiza el pulido que es la etapa causa de posible sobre ataque. Todas las muestras
final de la preparación de la probeta, consiste en presentan estructura austenítica.
obtener una superficie de trabajo lisa y libre de
rayas. Se realiza en platos giratorios cubiertos con
paños (tipo billar), los cuales son humedecidos
con oxido de aluminio (también llamado
alúmina).

4) Ataque: el ataque químico se realiza introduciendo


la superficie pulida de la probeta en un reactivo
que en nuestro caso es 50% HNO3 + 50% HCl
durante 3min a
5 min, luego limpia la superficie con alcohol, o
se sumerge la probeta en el mismo.
Fig.5. Metalografías obtenidas de una barra de acero Fig. 7. GB morfología de acero inoxidable 316
inoxidable austenitico 316 bajo tratamiento térmico envejeció a 550 ° C durante (a) 1 h, (b) 5 h, (c) 10
de sensitización a 550°C durante 2 horas a 500 h, y (d) 50 h.
aumentos. Fuente: Materials Chemistry and Physics 139
(2013) 27e33
En la figura 6 se observa la presencia de carburos de
cromo (M23C6) y maclas.

Fig. 6. Metalografías obtenidas de una barra de


acero inoxidable austenitico 316 bajo tratamiento
térmico de sensitización a 600°C durante 2 horas a
500 aumentos.

En las fotografía de la microscopia electrónica, las


imágenes son más claras por lo tanto se visualiza mejor
los fenómenos ocurridos en las pruebas. En la figura 7 se
pueden apreciar las maclas y los carburos de cromo.

En resumen tanto en la microscopia óptica como en la


microscopia electrónica se ve la precipitación de
carburos de cromo en los límites de grano.
Fig.8. microscopia electrónica acero inoxidable 316
bajo tratamiento térmico de sensitización a 550°C.
10

En la figura 7 y 8 se aprecian dos tipos de


tratamientos térmicos como lo son el envejecimiento y
la sensitizacion tienen en común la temperatura a la cual
han sido tratados a 550 º C y el material, como se
observar en la figura 7 hay formación de carburos de
cromo de igual manera se en la figura 8. Además las
figuras de envejecimiento muestran un ligero aumento
en el tamaño de grano en comparación con las de
sensitizacion. De igual manera se observa gran cantidad
de maclas en las muestras de sensitizacion que no se
encuentran en las de envejecimiento.
muestran similitudes micro estructurales que
hace efectivamente identificar la presencia de
carburos de cromo en los límites de grano en el
estudio.

RECONOCIMIENTOS

Este trabajo es dedicado a las siguientes personas:

 A nuestros padres por su apoyo


incondicional y permanente.
 A Giovanny y Jefferson por su colaboración
y apoyo.
 Al Ingeniero Luis Hernando Correa por
Fig.9. microscopia electrónica acero inoxidable 316
su valioso asesoramiento.
bajo tratamiento térmico de sensitización a 600°C.

En la figura 9 se observa la de sensitización a 600ºC, REERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


hay indicaciones de formación de carburos de cromo
como. Además un ligero aumento en el tamaño de [1] ASM international. Metals Handbook,
grano en comparación con las de sensitizacion a vol 10.Caracterization, 10th Edition, ASM
international. Ohio, U.S.A. 1990.
5 5 0 º C de igual manera se observan gran cantidad de
maclas dentro de fase austenítica. [2] ASM international. Metals Handbook, vol
13.Corrosion, 10th Edition, ASM international. Ohio,
U.S.A. 1990.
CONCLUSIONES [3] Strawstrom and Hillert. An Improved Depleted
Zone Theory of Intergranular Corrosion of 18-8
 El acero inoxidable AISI SAE 316 al ser
Stainless Steel, Journal of Iron and Steel Institute,
sometido a tratamiento térmico de
vol207.Londres. Enero 1969.
sensitización muestra cambios micro
estructurales tales como los podemos
observar en la figura 5 y 6, que corresponden [4] F. Smith. Fundamentos de la Ciencia e
Ingeniería de
a la precipitación de carburos de cromo en los
Materiales, Editorial Mc Graw Hill, España
límites de grano y presencia de maclas dentro 1992.
de la fase austenítica.
 Al aumentar la temperatura se observan un [5] Li, Zhang, Zhang. Computer Simulation of
incremento en la cantidad carburos precipitados the Chromium Depletion Theory on Intergranular
en los límites de grano. Corrosion of Stainless Steel, Beijing University of
 Las microestructuras arrojadas por la microscopia Iron and Steel Technology, China. 1988.
óptica y electrónica como se observa en la figura
8 al ser comparada con la figura 7 correspondiente [6] ASM international. Metals Handbook, vol 1.
a estudios anteriores de elevación de temperatura Properties and Selection: Irons, Steels, and High-
de 500 a 850°C (tratamiento de envejecimiento), Performance Alloys, 10th Edition, ASM
international. Ohio, U.S.A. 1990.