1. Discuta y explique ¿cómo puede determinar si una sustancia sólida es, o no es, un compuesto puro?

El punto de fusión de un compuesto desciende notablemente con la presencia de impurezas, por lo que
una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, es indicativo
de que el sólido no está puro. Además, un compuesto puro funde en un intervalo de 1-2 ºC, mientras que
este intervalo aumenta al existir impurezas. (Rakoff, Henry. Decimaprimera impresión 1988.)

2. ¿Cuáles técnicas de separación y purificación conocidas son útiles para obtener compuestos puros
desde mezclas sólidas que los contienen?

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y
extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos
de los componentes. (Rubén Osorio; octubre 2009)

3. ¿Qué se entiende por

a. Solubilidad?

La solubilidad, S, es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra, a una temperatura y presión

dadas, en una cantidad determinada de disolvente. La solubilidad depende de la naturaleza química de
ambas sustancias (mientras más afines sean, más soluble será el soluto en el solvente). (Ana Beatriz,
Milton Álvares; 2008)

b. cosolvente?

El cosolvente es el segundo disolvente añadido al disolvente original, generalmente en pequeñas

concentraciones, para formar una mezcla que tiene poderes disolventes grandemente mejoradas debido
a sinergismo. (F.carrasco, Málaga 2009)

c. antisolvente?

Es un líquido, solvente o no solvente el cual produce la precipitación y/o recristalización de una sustancia
disuelta en otros solventes. (Juan López, 2011)

d. diagrama de solubilidad?

Un diagrama de solubilidad se define como la representación de la solubilidad de una sustancia en un

determinado disolvente en función de la concentración (J M Costa, 2005)

e. diagrama de fases sólido- líquido?

Un diagrama solido líquido se define como la representación gráfica de la fase líquida y sólida en función
de la temperatura y de la concentración o pureza del sólido para sustancias químicas puras. (Atkins De
Paula,Julio De Paula, 2008)

f. recristalización?

Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la
temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes
a su temperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar
lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la
formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. (Unizar, 2004)

g. recristalización por mezcla de disolventes?

Con frecuencia se encuentran sustancias que son demasiado solubles en un disolvente, incluso en frío, y
demasiado poco solubles en otros disolventes, aún en caliente. Cuando se presente esta circunstancia no
se puede utilizar la cristalización sencilla para purificar tales compuestos. En estos casos se pueden
utilizar, frecuentemente con buen resultado, pares de disolventes que sean miscibles entre sí, tales como
metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo-etanol, acetato de etilo-hexano, éter-acetona, etc. (Unam,
2003)

h. precipitación?

Se conoce como precipitación a la cantidad de agua que cae a la superficie terrestre y proviene de la
humedad atmosférica, ya sea en estado líquido (llovizna y lluvia) o en estado sólido (escarcha, nieve,
granizo). La precipitación es uno de los procesos meteorológicos más importantes para la Hidrología, y
junto a la evaporación constituyen la forma mediante la cual la atmósfera interactúa con el agua
superficial en el ciclo hidrológico del agua. (Pedro Nel Martínez, 2005)

i. coprecipitación?

El fenómeno por el cual, sustancias normalmente solubles en una solución dada, son arrastradas por un
precipitado insoluble recibe el nombre de coprecipitación. Toma lugar simultáneamente con el
precipitado de la sustancia a analizar, debido a que los compuestos formados con el agente precipitante
son de solubilidades similares. (Néstor Riaño Cabrera, 2007)

j. floculación?

La floculación es el proceso que sigue a la coagulación, que consiste en la agitación de la masa coagulada
que sirve para permitir el crecimiento y aglomeración de los flóculos recién formados con la finalidad de
aumentar el tamaño y peso necesarios para sedimentar con facilidad. Estos flóculos inicialmente
pequeños, crean al juntarse aglomerados mayores que son capaces de sedimentar. (Yolanda Cárdenas,
Abril 2000)

k. macla?

Una macla es la agrupación simétrica de cristales idénticos. La simetría puede ser especular respecto del
plano de macla o por el giro de sus elementos alrededor del eje de macla en 60º, 90º, 120º o 180º. Se
llaman «de contacto» cuando los elementos se unen en un plano, y «de compenetración» si están
cruzados y compenetrados entre sí. En general presentan diedros entrantes; en caso contrario se habla
de mimetismo de un cristal individual. (Aguilar, 1971)

l. fenómeno de oiling?

Algunas veces, durante el enfriamiento de la cristalización, el producto no se separa en forma de cristales

sino como un líquido, un aceite.
The "oiling out" se presenta como una nubosidad u opalescencia, luego son gotas visibles; un aceite es
indeseable debido a que a menudo es un excelente solvente para impurezas; cuando el aceite finalmente
congela, las impurezas disueltas en el aceite estarán en los cristales. (Addison Ault, 1997)

m. nucleación en el proceso de cristalización?

La nucleación y cristalización pueden definirse como los procesos térmicos y cinéticos en virtud de los
cuales, a partir de una fase estructuralmente desordenada, se forma una fase sólida estable con una
ordenación geométrica regular. (Meldrum, 2008)

n. isomorfísmo?

Isomorfismo: Se llaman materiales isomorfos a aquellos sólidos que teniendo el mismo sistema de
cristalización, tienen distinta composición de elementos químicos. (Infobiologia, 2014)

o. polimorfismo?

Polimorfismo: Capacidad de un material sólido de existir en más de una estructura cristalina, todas ellas
con la misma composición de elementos químicos. (Meldrum, 2008)

p. enantiomorfismo?

El enantiomorfismo, también llamado enantiomeria, es la existencia de moléculas y cristales de dos

formas, una de las cuales es la imagen no se solapan entre sí en un espejo plano. Enantiomórficos Los
compuestos son ópticamente activos , es decir, una de las formas , que todo lo demás es propiedades
físicas y químicas iguales entre sí , hace girar el plano de luz polarizada en el mismo ángulo pero en la
dirección opuesta a la otra forma. (D'Arcy Thompson, 2003).

q. inclusión isomórfica?

La formación de cristales mixtos, o inclusión isoformica, tiene lugar cuando el precipitado se forma en
presencia de algún otro tipo ion que pueda encajar bien en el retículo cristalino, substituyendo a uno de
los constituyentes del mismo sin provocar distorsiones apreciables en el mismo. Para que esto sea
posible es necesario que el ion incluido tenga aproximadamente el mismo volumen y el mismo habito
cristalino que el ion al que substituye. (Douglas A. Skoog,Donald M, Mayo 2002)

r. solución sobresaturada?

Es aquella en la que la concentración de soluto es mayor que la de una solución saturada. Esta solución
es inestable y cualquier cambio por pequeño que sea, provocará que el exceso de soluto se cristalice,
separándose de la solución. La miel es un ejemplo de una solución sobresaturada de azúcar. (Daub, G.W,
1996)

s. líquido sobreenfriado?

Algunos líquidos se pueden enfriar temporalmente a temperaturas más bajas que su punto de
congelación; en este caso se dice que están sobreenfriados. Esto es debido a que cuando se alcanza la
temperatura de fusión (en este caso, de solidificación) las moléculas del líquido están demasiado
desordenadas y no tienen la orientación adecuada para alcanzar la estructura cristalina. En consecuencia,
puede continuar descendiendo la temperatura del líquido por debajo del punto de fusión sin que llegue a
producirse la solidificación. Un líquido sobreenfriado se encuentra en un estado metaestable, lo que
implica un estado de pseudoequilibrio, en el que el sistema tiene mayor energía libre que la
correspondiente al estado de equilibrio. (García-Colin Scherer, agosto de 2012)

t. siembra de núcleos?

Se entiende por siembra de núcleos, el procedo de adicionar un cristal del producto (cristal de siembra) a
una solución sobresaturada de cristalización y con ella inducir la nucleación para proporcionar una
superficie en la que pueda crecer el cristal de siembra y de este modo catalizar el proceso de
cristalización. ( H. Dupont Durst,George W. Gokel, 1985)

u. crecimiento de cristales?

El crecimiento de cristales es una etapa importante de un proceso de cristalización, y consiste en la

adición de nuevos átomos, iones, o cadenas de polímero en la disposición característica de una red de
Bravais cristalina. El crecimiento típicamente sigue una etapa inicial de cualquiera de nucleación
homogénea o heterogénea, a menos que un cristal de "semilla", deliberadamente añadido para iniciar el
crecimiento, ya estaba presente. (Doesetools, 2013)

v. maduración de cristales?

(diccionario de química, Regino Saéz)

El sólido amorfo es un estado sólido de la materia, en el que las partículas que conforman el sólido
carecen de una estructura ordenada. Estos sólidos carecen de formas bien definidas. Esta clasificación
contrasta con la de sólidos cristalinos, cuyos átomos están dispuestos de manera regular y ordenada
formando redes cristalinas. (D. Turnbull, 1969)

x. sublimación?

(Hans Beyer,Wolfgang Walter, 1987)

11. Discuta y explique ¿Qué consecuencias tendría sobre el resultado de una recristalización

a. dejar evaporar el disolvente de la disolución sobresaturada del sólido impuro?

Una de las principales interferencias en el proceso de cristalización de un sólido consiste, en la

evaporación del disolvente en el cual se encuentra diluido el sólido a purificar, debido a que si el
disolvente es evaporado, la concentración de la muestra aumenta en la solución, provocando la
cristalización o precipitación de la misma, o provocando una cristalización demasiado rápida cuando la
solución se encuentre fría.

b. dejar enfriar, sin filtrar, la disolución sobresaturada del sólido impuro?

Al dejar enfriar la solución de la muestra a purificar, sin haberla filtrado previamente, tendría como
consecuencia, que los sólidos o impurezas insolubles presentes en la solución que contaminan la
muestra, no serían retirados, lo que conllevaría una purificación fallida o prácticamente nula, ya que
estos permanecerían en el sólido a cristalizar.

c. agregar disolvente frío a la disolución sobresaturada, caliente, del sólido impuro?

Adicionar porciones de disolvente frio a la solución de la muestra problema, provoca la prematura

cristalización del sólido, ya que la temperatura de la disolución disminuye drásticamente, o provocara
que la muestra problema a tratar no se disuelva completamente y por lo tanto no se podra llegar al punto
de saturación de la solución.

d. filtrar en caliente muy lentamente?

Realizar la filtración (en caliente) lentamente de la disolución, solventes-muestra a purificar, provocaría la

cristalización de la muestra ya sea en el papel filtro, en el cuello del embudo (o en superficie filtrante del
embudo) y/o en la varilla de vidrio que dirige la solución, debido a que en choque térmico de la solución
caliente con la superficie de los materiales del montaje de filtración, disminuirá la temperatura de la
solución rápidamente porque el flujo de filtrado es bajo, lo que permitirá que la solución alcance
rápidamente el equilibrio térmico con la varilla de vidrio.

e. adicionar una cantidad excesiva de disolvente para disolver el sólido impuro?

Utilizar grandes cantidades de disolvente para realizar la disolución de la muestra a purificar, no permitirá
llegar al punto de sobresaturación de la disolución, lo que posteriormente impedirá la cristalización del
solido cuando se disminúyala temperatura la temperatura.

f. usar un exceso de agente de decoloración (carbón activado)?

El material adsorbente (carbón activado) debe usarse con cautela, ya que puesto en exceso puede incluso
adsorber el producto a cristalizar, reduciendo el rendimiento del procedo de cristalización, ya que esto
conllevaría la perdida de muestra en la filtración del producto adsórbete pues puede ser insuficiente para
eliminar las impurezas coloridas.
g. usar una cantidad de agente de decoloración escasa?

Usar una cantidad de agente de decoloración escasa, provocaría una probé eliminación de la sustancia de
coloración que tiene la muestra, esto no permitiría que el proceso de cristalización fuera efectivo, debido
a que los cristales a obtener contendrían la sustancia solorante.

h. recristalizar con un disolvente de punto de ebullición muy bajo?

Recristalizar el proceso de cristalización con disolvente de punto de ebullición bajo, no permitirá que la
solución se pueda calentar lo suficiente para continuar agregando el sólido a purificar y por consiguiente
no poder llegar al punto de saturación de la solución, por otro lado el bojo punto de ebullición del
disolvente provocara cristalizaciones del solido no deseadas.

i. recristalizar con un disolvente de punto de ebullición muy alto?

Utilizar un solvente con un punto de ebullición alto, implicaría una gran adición de muestra a purificar
para poder alcanzar el punto de sobresaturación de la disolución, lo cual no sería practico en los casos
que se disponga de un a cantidad de muestra limitad.

j. enfriar muy rápidamente el filtrado al cristalizar el sólido?

Cuando la solución filtrada se enfría rápidamente, se provocaría la cristalización del compuesto

demasiado rápido, lo que implicaría la encapsulación del solvente por parte de los cristales en formación,
lo que conllevaría a un secado más difícil.

k. enfriar muy lentamente el filtrado al cristalizar el sólido?

El enfriamiento lento de la disolución de la muestra a purificar, contribuye a la formación adecuada de
los cristales ya que no permite la encapsulación del solvente al eliminar las cavidades que se puedan dar
en su interior.

l. lavar los cristales obtenidos con disolvente caliente?

La utilidad de lavar con solvente caliente, asegura que todo la sustancia cristalizada ya sean en los partes
del aparto de filtración o en la varilla de vidrio, sea limpiada y arrastrada en la disolución madre lo que
permite tener un mayor seguridad de que todo el sólido en solución se encuentra en la disolución.

m. usar volúmenes muy grandes de disolvente frío para hacer el lavado de los cristales?

La utilización de volúmenes grandes de disolvente frio, tiene un efecto negativo en el proceso, ya que
implica la dilución del solido a purificar, así de esta manera, la solución ya no estaría en el punto de
sobresaturación lo que no permitirá la formación de los cristales en el momento de descender la
temperatura.

n. lavar los cristales con un disolvente frío de otra polaridad a la del disolvente de cristalización?
Adicionar un disolvente de diferente polaridad sobre los cristales formados en el proceso, contribuye a la
cristalización del compuesto en solución, debido a que por la diferencias de polaridades de los cristales
de la muestra seria insoluble en el disolvente.

o. lavar los cristales con un disolvente frío de polaridad semejante a la del disolvente de cristalización;
pero de mayor punto de ebullición?

Al adicionar un disolvente con una polaridad semejante a la de los cristales formados en el proceso de
cristalización, se promueve la disolución de cada una de los cristales, pero si dicho disolvente posee un
punto de ebullición mayor al disolvente utilizado en pasos anteriores del proceso, produciría un dificultad
en la eliminación del mismo, en el proceso de secado de los cristales, ya sea porque el punto de
ebullición en mayor al punto de fusión del solido o al punto de sublimación.

p. usar un papel de filtro de tamaño de poro muy grande para separar los cristales por filtración?

Utilizar un papel filtro de un tamaño de poro grande, permitirá el paso de cristales pequeños, así de esta
manera se estaría incurriendo en la perdida de cristales en el proceso, lo que reduciría la cantidad de
solido purificado a obtener.

q. usar un papel de filtro de tamaño de poro muy pequeño para separar los cristales por filtración?

La utilización de un papel de filtro de poro pequeño, permite una mejor cristalización ya que al poseer un
tamaño de poro reducido estimula la cristalización de varios cristales sobre el papel, a su vez puede surgir
un inconveniente con el filtrado, ya que al cristalizar varios cristales sobre el papel este puede producir el
bloqueo total del solvente invalidando el paso del líquido a través del mismo.

r. secar los cristales por calentamiento prolongado a temperatura superior al punto de fusión, al punto de
sublimación o al punto de descomposición del sólido?

Cuando se realiza el secado de los cristales por intervalo de tiempo largo y temperaturas superiores al
punto de ebullición del solido purificado, se corre el riesgo de descomponer la muestra por fundimiento,
por otro lado al calentar por largo tempos de periodo la sustancia purificada en el horno, provocaría un
sublimación no deseada, de esta manera perdiendo gran parte del solido purificado. (G. Nonhebel,A. A.
H. Moss, 1979)

s. secar los cristales por calentamiento durante algún tiempo dado a temperatura inferior al punto de
ebullición del disolvente?
El calentamiento de los cristales a una temperatura inferior del punto de ebullición del disolvente puede
provocar dos efectos en el secado; uno consiste en la evaporación del solvente lentamente el cual
permite en algunos casos dados un mejor sacado de los cristales, por otro lado un secado prolongado a
una temperatura menos al punto de ebullición del disolvente, no permite la evaporación del disolvente
que se encuentre en la muestra purificada.
19. Discuta y explique ¿qué efecto tiene sobre el resultado de la purificación por sublimación de un
sólido

a. sublimar una mezcla de sólidos húmeda (con agua o algún disolvente líquido)?

Al sublimar una mezcla húmeda con agua o solvente, detiene la sublimación de la mezcla, impidiendo
que el sólido sublime a la común de sublimación.

b. calentar puntualmente debajo de la muestra, sin calentar eventualmente las paredes del tubo
externo del dedo frío?

No hacer un correcto calentamiento del recipiente, provoca que el sólido a sublimar no se condense en
las paredes del mismo, y su evaporación total sea ineficiente lo que en ocasiones no permitiría la
purificación del sólido.

c. retirar el dedo frío, donde se adhiere el sublimado, bruscamente o rozando las paredes o la boca del
tubo externo del dedo frío?

Retirar bruscamente el dedo frio del sistema de sublimación produciría la perdida de muestra que se
encuentre en fase vapor, por otro lado rozar la punta del dedo contra las paredes del tubo porta-muestra
implicaría la pérdida del solido purificado, ya que este se desprendería de la superficie y quedaría
adherido a la paredes del segundo tubo, el cual contiene las impurezas.

d. colectar y guardar el sublimado en frasco destapado de boca ancha?

Colectar el sublimado en un recipiente con boca ancha, permite que el sublimado o evaporación del
solido que está conteniendo sea más fácil, de contaminar las muestras y a su vez sea más fácil de
evaporar y perder el sólido.

e. la presencia de un compuesto de interés o impureza que descomponga a la temperatura del proceso

de sublimación?

Un sólido también puede descomponerse en diversos productos gaseosos de calefacción. Mientras que
en el enfriamiento, el sólido inicial puede ser recristalizado a partir de la fase gas. El cloruro de amonio es
un ejemplo, este se descompone en amoniaco y cloruro de hidrogeno, en la fase de vapor, al enfriar se
convierte nuevamente en cloruro de amonio. Una sublimacion-descomposicion puede ser congruente o
incongruente. El sólido obtenido por una descomposición sublimación congruente tiene la misma
composición como el sólido inicial (ejemplo del cloruro de amonio), el sólido obtenido por una
descomposicion-sublimacion incongruente tiene una composición diferente. (Michael Binnewies,Robert
Glaum,Marcus Schmidt,Peer Schmidt, 2012)

20. Discuta ¿qué riesgo implica no usar una trampa vacía entre el montaje del aparato tipo “dedo frío”
para la sublimación de sólidos a baja presión y la boquilla de succión de la bomba de vacío, que funciona
por recirculación y paso de agua a través de una válvula Venturi?
La no utilización de la trampa de vacío en el montaje de sublimación, conllevaría a una contaminación de
la bomba por el sólido que se ha sublimado, ya que al evaporarse este en el tubo porta-muestra podría
desviarse directamente a la bomba produciendo, a largo plazo, daños en su interior.

21. Discuta y explique ¿cómo debe operarse la purificación de sólidos inestables por acción del aire, del
agua o del calentamiento?

22. Averigüe ¿Qué es y cómo opera la liofilización?

La liofilización o deshidrocongelación es un proceso en el que se congela el producto y posteriormente se

introduce en una cámara de vacío para realizar la separación del agua por sublimación. De esta manera
se elimina el agua desde el estado sólido al gaseoso del ambiente sin pasar por el estado líquido. Para
acelerar el proceso se utilizan ciclos de congelación-sublimación con los que se consigue eliminar
prácticamente la totalidad del agua libre contenida en el producto original, pero preservando la
estructura molecular de la sustancia liofilizada. (G. Nonhebel,A. A. H. Moss, 2002).