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2017

Alumno: Ortiz Vega, Cristopher.


Ingeniera : María Viera.

LABORATORIO DE
COMBUSTION Y
COMBUSTIBLES.

ASTM D86- ASTM D4737-


ASTM D976
LABORATORIO DE COMBUSTION Y COMBUSTIBLES. 1
ASTM D86: METODO DE PRUEBA ESTANDAR DE DESTILACION DE PRODUCTOS DE
PETRÓLEO A ASTM D86: METODO DE PRUEBA ESTANDAR DE DESTILACION DE
PRODUCTOS DE PETRÓLEO A PRESIÓN ATMOSFERICA

1. Alcance
 Este método cubre la destilación atmosférica de productos de petróleo usando
una unidad de destilación batch en el laboratorio para determinar
cuantitativamente los rangos de ebullición característicos de cada producto
como destilados livianos y medios, gasolinas para motores de automóvil con
ignición de chispa, gasolinas para motores de automóvil con ignición de chispa
conteniendo hasta un 10% de etanol, gasolinas de aviación, combustibles turbo
para aviación, combustibles Diesel D-1 y D-2, mezcla de biodiesel hasta el 20%,
combustibles marinos, espíritus especiales de petróleo, naftas, espíritus
blancos, kerosenes y combustibles para quemadores de grados 1 y 2.
2. Resumen del metodo
o Basada en su composición, presión de vapor, punto inicial o final de ebullición
esperado, o la combinación de ellos, la muestra es colocada en uno de los cuatro
grupos. La adaptación de los equipos, la temperatura del condensador y otras
variables operacionales son definidas por el grupo en cual la muestra cae.
o Una muestra de 100 mL es destilada bajo condiciones prescritas en el grupo que
le corresponde. La destilación es realizada en el laboratorio con una unidad de
destilación batch a presión ambiente bajo condiciones diseñadas para ofrecer
aproximadamente platos teóricos de fraccionamiento. Se hacen observaciones
sistemáticas de la lectura del termómetro y volúmenes de la condensación,
dependiendo de las necesidades del usuario. También se registran el volumen
del residuo y las pérdidas.
o Al concluir la destilación, las temperaturas observadas de vapor pueden ser
corregidas a la presión barométrica y los datos son examinados conforme a los
requisitos del procedimiento, tales como los rangos de destilación. El ensayo se
repite si no se cumple con alguna de las condiciones especificadas.

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o Los resultados del ensayo comúnmente son expresados como porcentaje
evaporado o porcentaje de recuperado versus la temperatura correspondiente,
ya sea en una tabla o gráficamente, como una curva de destilación

3. Significado y uso
 La base de este método de ensayo es la determinación de los rangos de
ebullición de un producto de petróleo, mediante una destilación batch simple,
que ha sido utilizado tanto como la industria del petróleo ha existido. Este es
uno de los métodos más antiguos bajo la Jurisdicción del Comité ASTM D02, que
proviene de la época del uso de la destilación Engler. Dado que este método ha
sido usado tanto tiempo, existen bases de datos amplias sobre su historia para
calcular la sensibilidad en el uso-final de productos y procesos
 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un
efecto importante sobre su seguridad y eficiencia, especialmente en los casos
de combustibles y solventes. El rango de ebullición nos da información sobre la
composición, las propiedades y el comportamiento de los combustibles durante
el almacenamiento y uso. La volatilidad es el mayor determinante de la
tendencia de una mezcla de hidrocarburos para producir vapores
potencialmente explosivos
 Las características de la destilación son críticamente importantes tanto para las
gasolinas de automóviles como para las de aviación, afectan el encendido, el
calentamiento y la tendencia del vapor confinado en operaciones a altas
temperaturas o grandes alturas, o ambas. La presencia de componentes con
alto punto de ebullición en esos combustibles y otros pueden afectar
significativamente el grado de formación de depósitos sólidos de combustión
4. Equipos
a. Equipo de destilacion
Los componentes básicos de una unidad de destilación son, el balón de
destilación, el condensador y el baño de refrigeración, un protector metálico o
compartimento para el balón, una fuente de calor, un soporte del balón, un

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dispositivo para medir la temperatura y la probeta receptora para recolectar el
destilado

b. Termometro
Deberán estar conforme a las especificaciones E1 ó métodos estándar IP para
análisis y ensayo de petróleo y productos afines 1996 – apéndice A, o ambos,
para termómetros ASTM 7C/IP 5C y ASTM 7F para termómetros de menor rango,
y ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para los termómetros de alto rango

c. Dispositivo Centralizador del Sensor de Temperatura


El sensor de temperatura deberá ser montado con un dispositivo de
acoplamiento diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del
balón sin fuga de vapor.

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d. Barometro
Es un dispositivo de medición de la presión capaz de medir la presión local del
ambiente con una exactitud de 0.1kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma altura
relativa del nivel del mar del equipo en el laboratorio

5. Procedimiento
1) Registrar la presión barométrica preponderante.
2) Grupos 1 y 2 – Asegúrese que la muestra este acondicionada en
concordancia con la tabla 3. Coloque el termómetro de bajo rango con un
corcho de ajuste o tapón de caucho silicona, o material polimérico
equivalente ajustado al cuello del contenedor de la muestra y lleve la
temperatura de la muestra a la temperatura indicada en la Tabla 1
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3) Grupos 1, 2, 3 y 4 – Revisar que la temperatura de la muestra sea la que se
muestra en la Tabla 1. Vaciar la muestra en el cilindro receptor hasta la marca
de 100 ml y luego transferir el contenido del cilindro receptor tan
completamente como sea práctico al balón de destilación asegurándose que
nada del líquido fluya al tubo de vapor
3.1 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente,
tendrá que ser calentada a una temperatura entre 9 y 21ºC sobre su
punto de escurrimiento (Métodos de ensayo D 97, D 5949, D 5950,
ó D 5985) antes del ensayo. Si la muestra ha sido solidificada parcial
o totalmente en el tiempo correspondiente, ésta deberá ser agitada
vigorosamente después de fundida, y previa a cargar la muestra, para
asegurar su homogeneidad.
3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, descarte
los rangos de temperatura que aparecen en la Tabla 1 para la probeta
receptora y para la muestra. Antes del análisis, caliente la probeta
receptora aproximadamente a la misma temperatura de la muestra.
Vierta la muestra calentada hasta la señal de 100ml de la probeta
receptora, y transfiera los contenidos del tubo al balón de la manera
más completa y práctica posible, asegurándose que nada del líquido
pase por el tubo de vapor

4) Si se espera que la muestra tenga un comportamiento de ebullición irregular,


entonces al cargarla añada algunas granallas a la muestra. Esta adición
es aceptable para cualquier destilación.

5) Adapte el sensor de temperatura en el dispositivo adaptador, tal como se


describe en el punto 6.4, para centrar mecánicamente el sensor en el cuello
del balón. En el caso de los termómetros, el bulbo deberá estar centrado en
el cuello del balón y el extremo inferior del tubo capilar deberá estar nivelado
con el punto más alto del fondo del tubo de vapor (Ver Fig. 5)

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6) Adapte el tubo de vapor del balón, conjuntamente con el corcho o tapón de
jebe de silicona, o de material polímero equivalente, herméticamente
dentro del tubo condensador. Acomode el balón en posición vertical de
manera que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo condensador en
una distancia que va de 25 a 50 mm. Levante y regule el tablero de soporte del
balón para encajarlo al fondo del balón.
7)Coloque la probeta receptora que fue utilizada para medir la muestra, sin secar
el interior de la probeta, dentro del baño con temperatura controlada por
debajo del extremo inferior del tubo condensador. El extremo del tubo
condensador deberá estar centrado en la probeta receptora y deberá
extenderse internamente en una distancia de por lo menos 25 mm, pero no
menor a la marca de 100 ml.
 Método Manual - Para reducir la pérdida de evaporación del destilado,
tape la probeta receptora con una pieza de papel secante, o de material
similar, que haya sido cortado para adaptar el tubo condensador
herméticamente. Anote el tiempo de inicio. Observe y registre el punto
inicial de ebullición con aproximación a 0.5ºC (1.0°F).
 Regule el calentamiento de manera que el tiempo del punto inicial de
ebullición al 5 ó 10% de recuperación sea el indicado en la Tabla 5.
 Siga regulando el calentamiento, de manera que el rango promedio de
condensación sea uniforme para 5 mL de recuperado en 4 a 5 mL/min.
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 Regule el calentamiento de manera que el intervalo de tiempo entre la
primera aplicación de calor y el punto inicial de ebullición sea el mismo
que se especifica en la Tabla 5.
 Regule el calentamiento de manera que el tiempo del punto inicial de
ebullición al 5 ó 10% de recuperación sea el indicado en la Tabla 5.

11) Siga regulando el calentamiento, de manera que el rango promedio de


condensación sea uniforme para 5 mL de recuperado en 4 a 5 mL /min.
12) Repita la destilación que no cumpla con los requisitos descritos en los puntos
10.9, 10.10 y 10.11.
13) Observe y registre, en el intervalo entre el punto inicial de ebullición y el
término de la destilación, los datos necesarios para el cálculo e informe los
resultados del ensayo conforme las especificaciones del caso, o a lo previamente
establecido para el ensayo de esa muestra. Estos datos observados deben incluir
lecturas del termómetro para porcentajes prescritos recuperados, o los
porcentajes recuperados en lecturas prescritas del termómetro, o ambos

13.1 Método Manual – Registre todos los volúmenes de la probeta con una
aproximación de 0.5 ml, y todas las lecturas del termómetro con una
aproximación de 0.5ºC (1.0ºF).

13.2.Grupo 1, 2, 3 y 4 – En los casos en los que no exista ningún tipo de


requerimiento de datos, registre el punto inicial de ebullición y el punto
final (FBP- punto final de ebullición) o el punto seco, o ambos, y las
lecturas del termómetro en 5, 15, 85 y 95% del recuperado, y por
cada 10% del múltiplo del volumen recuperado de 10 a 90.

13.2.1 Grupo 4 – Cuando un termómetro de alto rango es usado en el análisis


de combustibles de turbina de aviación y productos similares, las
lecturas pertinentes del termómetro pueden ser ocultadas por el
dispositivo centralizador. Si estas lecturas son requeridas, realice una
segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3. En tales casos, las

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lecturas a partir de un termómetro de bajo rango pueden reportarse en
lugar de las lecturas ocultadas del termómetro de alto rango y el reporte
de la prueba deberá así indicarlo. Si, estuviese de acuerdo, las lecturas
ocultas son pasadas por alto, si el reporte de prueba así lo indicaría.

13.3.Cuando es necesario reportar la lectura del termómetro en


porcentajes de evaporado o recuperado prescritos de una muestra con
un desnivel rápidamente cambiante de la curva de destilación en la
parte del porcentaje de evaporado prescrito, o de lectura de
recuperado, registre las lecturas del termómetro por cada 1% del
recuperado. La pendiente es considerada de cambio rápido cuando
este cambio de la pendiente (C) en los puntos descritos en el acápite
10.14.2. en un área particular es mucho mayor a 0.6 (cambio de
pendiente (F) es mayor a 1.0) conforme cálculo Ecuación 1 (Ecuación 2):

14) Cuando el líquido residual en el balón sea de aproximadamente 5 ml, realice un


ajuste final del calor, de modo que el tiempo para los 5 ml del residuo líquido
en el balón al Punto Final (PFE), satisfaga los límites prescritos en la Tabla 5. Si
no satisface este requisito, repita el ensayo, con una modificación apropiada de
ajuste final del calor.

14.1.Si la pérdida final real difiere en más de 2 ml del valor calculado, se


volverá a correr la prueba.

15) Observe y registre el punto final y discontinúe el calentamiento.

16) Deje drenar el destilado dentro de la probeta receptora, después de


suspender el calentamiento.

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17) Método Manual – Mientras que el tubo condensador continúa drenando
dentro de la probeta, observe y anote el volumen de condensado con aproximación
a 0.5 ml en intervalos de 2 min hasta que dos de las observaciones concuerden.
Mida, con exactitud, el volumen la probeta receptora, y regístrelo con aproximación
a 0.5 ml.

18) Registre el volumen de la probeta receptora como porcentaje de recuperación.


Si la destilación fue previamente discontinuada ante condiciones de un punto de
descomposición, deduzca el porcentaje de recuperación a partir de 100, reporte
esta diferencia como la suma del porcentaje residual y porcentaje de pérdida.

19) Después de que se haya refrigerado el balón y no se observe nada de


vapor,desconecte el balón del condensador, vierta su contenido dentro de la
probeta de 5 ml, y con el balón suspendido sobre la probeta, deje que el balón drene
hasta que no haya incremento considerable en el volumen del líquido dentro de la
probeta. Mida el volumen en la probeta con aproximación a 0.1 ml y regístrelo como
residuo porcentual.

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Metodo ASTM D4737: Calculo del indice de cetano por ñla ecuacion de cuatro
variables

1. Marco teorico
 El número o índice de cetano guarda relación con el tiempo que transcurre
entre la inyección del carburante y el comienzo de su combustión,
denominado “intervalo de encendido”. Una combustión de calidad ocurre
cuando se produce una ignición rápida seguida de un quemado total y
uniforme del carburante.
 Cuanto más elevado es el número de cetano, menor es el retraso de la
ignición y mejor es la calidad de combustión.
 Por el contrario, aquellos carburantes con bajo número de cetano
requieren mayor tiempo para que ocurra la ignición y después queman muy
rápidamente, produciendo altos índices de elevación de presión.
 Si el número de cetano es demasiado bajo, la combustión es inadecuada y
da lugar al ruido excesivo, aumento de las emisiones, reducción en el
rendimiento del vehículo y aumento de la fatiga del motor.
 Humo y ruido excesivo son problemas comunes en los vehículos diésel,
especialmente bajo condiciones de arranque en frio

2. Alcance
 El Índice de cetano calculado por la ecuación de cuatro variables provee un
medio para la estimación del número de cetano para combustibles
destilados a partir de densidades y temperaturas de recuperación medidas
de destilación. El valor calculado de la ecuación es llamado el Índice de
cetano calculado por la ecuación de cuatro variables.
 Es considerado un método opcional para el cálculo del número de cetano

3. Procedimiento
 Procedimiento A

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 Es usado según la especificación D-975, para D1 S15, D1 S500, D1 S5000,
D2 S15, D2 S5000 y D4.
 Se basa en un conjunto de datos incluyendo un número relativamente
pequeño de combustibles D1. El método de prueba D-4737 procedimiento
A puede ser el menos aplicable a D1 S15, D1 S500 y D-1 S5000 que a D2
S5000 o D4.
 Este procedimiento ha sido calificado como aplicable para los
combustibles D2 S15.

 Procedimiento B
 Es usado según la especificación D-975, para D2 S500.

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Metodod ASTM D976: Método de prueba estándar para el índice de cetano calculado
para combustibles destilados

1. Alcance

1.1 La fórmula del Índice de Cetano Calculado representa una forma de calcular
directamente el Número de Cetano ASTM de los combustibles destilados a partir de la
gravedad API y el punto de ebullición medio. El valor índice, obtenido de la fórmula, se
denomina Índice de Cetano Calculado.

1.2. El Índice de Cetano Calculado no es un método opcional para expresar el Número


de Cetano ASTM. Es una herramienta suplementaria para estimar el número de
cetano cuando está utilizado con el debido conocimiento de sus limitaciones.

1.3. La fórmula del Índice de Cetano Calculado es particularmente aplicable a


combustibles vírgenes (combustibles directos), stocks craqueados catalíticamente y
mezclas de ambos.

2. Significancia y uso

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2.1 El Índice de Cetano Calculado es una herramienta válida para estimar el Número de
Cetano ASTM cuando no se dispone de una máquina de prueba para determinar esta
propiedad. Podría ser empleado para aproximar el número de cetano cuando la
cantidad de muestra es muy pequeña para correr la prueba. En los casos en donde
el número de cetano de un combustible ha sido inicialmente establecido, el índice
es útil como chequeo del número de cetano sobre muestras subsecuentes de este
combustible, siempre que su fuente y forma de manufactura permanezca invariable.

2.2 El método de prueba D 4737 puede también ser utilizado para aproximar el número
de cetano de ASTM de combustibles diesel.

3. Ecuaciones para el índice de cetano calculado

3.1 El Índice de Cetano Calculado es determinado a partir de la siguiente ecuación:

Índice de Cetano Calculado = - 420.34 + 0.016G2 + 0.192G logM + 65.01 (log M)2 - 0.0001809M2

Índice de Cetano Calculado = 454.74 - 1641.416D + 774.74D2 - 0.554B + 97.803(log B)2

Donde:

G = Gravedad API, determinada por el Método de Ensayo ASTM D287 o


D1298 o D4052

M = Temperatura de ebullición media, °F, determinada por el método de ensayo D86


y corregida a la presión barométrica estándar.

D = Densidad a 15°C, g/mL, determinada por el método de ensayo D1298 o D4052

B = Temperatura de ebullición media, °C, determinada por el método de ensayo D86 y


corregida a la presión barométrica estándar.

3.2 Los valores del Índice de Cetano Calculado para combustibles destilados pueden
ser convenientemente determinados por medio del gráfico mostrado en la Fig. 1, en
lugar de la aplicación directa de la ecuación. La forma de usar este gráfico está indicada
en el ejemplo ilustrado.

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3.3 El Método de Ensayo D2887 podría utilizarse como una alternativo al Método de
Ensayo D 86 para determinar la temperatura media de ebullición del combustible

3.3.1Si se utiliza el Método de Ensayo D2887, convierta la información al estimado del


Método de Ensayo D86 siguiendo el Apéndice X5, Correlación de Combustible Jet y
Diesel del Método de Ensayo D2887 y use la información estimada del Método de
Ensayo D86 en lugar de la información real del Método de Ensayo D86 en los cálculos.

CÁLCULOS Y RESULTADOS 

ASTM D86: Calculos y resultados

Se evaluo un diesel Destilacion:


Ti= 76°F Ti= 179°C
API= 38.1 Tf= 356°C
Tf= 76°F 1° gota aparece a los 9´
API corregido= 36.9 Se estabiliza y cae a los 23´35¨
Sp-gr= 0.8403
Densidad= 0.8398 Kg/L
%Volumen Temperatura (°C) Tiempo

5% 206 9´04¨

10% 219 10´09¨

20% 236 11´11¨

30% 251 12´16¨

40% 265 13´14¨

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50% 278 14´16¨

60% 291 15´17¨

70% 304 16´25¨

80% 318 17´53¨

85% 325 18´52¨

90% 335 20´32¨

95% 352 22´34¨

%V recuperado= 97.5%
%V residuo= 1.5% %V= 99%

Por lo tanto, el %V perdida= 1%

Metodo ASTM D4737

Calculos y resultados
Usando el metodo ASTM:
Densidad= 0.8398
T 10%= 219 °C
T 50%= 278°C
T 90%= 335°C

CCI= 386.26(D)  0.1740(T10 )  0.1215(T50 )  0.01850(T90 )  297.42= 51.119352 = 52.12

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Metodod ASTM D976:

4. Calculos y resultados
Por calculo matematico:
ICC= - 420.34 + 0.016G2 + 0.192G logM + 65.01 (log M)2 - 0.0001809M2
ICC= 52.6

Por metodo grafico:


ICC= 52.5 (metodo mas preciso)

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