UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE

GROHMANN

FACULTAD DE INGENIERIA

Escuela Profesional ingeniería Metalúrgica

INFORME DE LABORATORIO Nº 1

Curva de calibración

DOCCENTE: ING. Isabel Cama

ALUMNO: Josep Brayan Loza Meza

CODIGO: 2018-103015

AÑO: Segundo
 Índice

1.OBJETIVOS: .............................................................................3
2. MARCO TEÓRICO: ................................................................3
3. EQUIPOS Y MATERIALES: ..................................................5
4. PROCEDIMIENTO: .................................................................6
5.DATOS EXPERIMENTALES: .................................................7
6.RESULTADO: ..........................................................................7
7. PREGUNTAS Y RESPUESTAS:.............................................7
8.CONCLUSIONES ....................... Error! Bookmark not defined.
9. BIBLIOGRAFIA: .....................................................................9
1.OBJETIVOS:
 Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación
de concentraciones elementos químicos en soluciones.
 Obtener una curva de calibración que relacione la señal analítica con la
concentración del manganeso (analito).

2. MARCO TEÓRICO:
4.1. Curva de calibración
La gran mayoría de métodos instrumentales requieren una calibración, proceso
que relaciona la señal analítica medida con la concentración del analito. Los tres métodos
más frecuentemente utilizados son: la realización y el uso de una curva de calibración,
el método de la adición estándar y el del patrón interno.
Para realizar el método de la curva de calibración se procede a realizar una serie
de soluciones de concentración conocida de analito, los cuales se introducen en el
instrumento y se registra la señal instrumental. Normalmente esta señal se corrige por
medio de la señal de un blanco analítico en el que se establece el cero de absorbancia,
este blanco contiene todos los componentes de la matriz del análisis (Ejemplo: agua
destilada, agua/etanol) a excepción del analito que se desea medir. El blanco es preparado
en el instante en que se preparan las demás muestras a determinarse y debe imitar las
condiciones de análisis a las que se someten éstas últimas.

4.2. Espectrometría de absorción

La espectroscopia UV-Visible estudia el fenómeno de adsorción de la radiación
UV-Visible de moléculas orgánicas e inorgánicas. La región visible, a la que es sensible
el ojo humano, se localiza entre los 380 y 780 nm.
La absorción de la radiación ultravioleta o visible por moléculas orgánicas e
inorgánicas, generalmente se produce por la excitación de los electrones de enlace, por lo
tanto, la longitud de onda de los máximos de absorción se puede relacionar con los enlaces
de las especies absorbentes.

En el proceso de absorción de la radiación, un fotón incidente transmite su energía a una

molécula (llamada absorbente) lo que da lugar a su excitación pasando a un nivel de
energía superior. Este proceso se representa de la siguiente forma:

𝐀 + 𝐡𝛎 → 𝐀∗ → 𝐀 + 𝐂𝐚𝐥𝐨𝐫
Dónde:
A es el absorbente en su estado de energía bajo,
A* en su nuevo estado de excitación energética y
hν (h es la constante de Planck y ν la frecuencia) es la energía del fotón incidente, el cual
posee una longitud de onda λ (λ*ν = c, donde c es la velocidad de la luz).
A* es ordinariamente inestable y rápidamente revierte a su estado energético más bajo,
perdiendo así la energía térmica correspondiente. Sólo se absorben determinadas
frecuencias luminosas, y la selección de las mismas depende de la estructura de la
molécula absorbente.

4.3. Leyes de la absorción de energía radiante

La transmitancia (T) de la muestra se define como la relación de la radiación transmitida
(Io) y la incidente (I):
T= I/Io
La disminución de la intensidad de la radiación depende de la concentración del
absorbente y de la longitud del camino recorrido por el haz. Estas relaciones se recogen
en la Ley de Lambert-Beer-Bourger:
A = -log T
A = log (I/Io) = (ε x b) x c
ABSORBANCIA = (ε x b) x c

Que establece una relación lineal entre la absorbancia y la concentración, donde:

ε = Es la constante de proporcionalidad llamada coeficiente de absorción molar,
absortividad molar o coeficiente de extinción (M-1 cm-1 ). Es la característica de una
sustancia que nos dice cuánta luz absorbe a una longitud de onda determinada.
b = Es el paso óptico, anchura de la celda que contiene la muestra (cm).
c = Es la concentración de la especie de la cual estamos midiendo la absorbancia (M).

La ecuación mencionada es el fundamento de la espectrofotometría. La ley de Lambert-

Beer Bourger se cumple para una radiación monocromática que atraviesa una disolución
diluida (≤ 0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que
dependa de su concentración.

4.4. Instrumentación
Todo espectrofotómetro cuenta con los siguientes elementos:

Fuente de luz → selector de longitud de onda (monocromador) → Celda →

detector → escala de medida.

 Fuente de luz: un filamento de tungsteno que funciona mediante una fuente de

alimentación estabilizada proporcionando una radiación de intensidad constante el
tiempo suficiente para asegurar una buena reproducibilidad de las lecturas de
absorbancia.
 Selector de longitud de onda: se trata de una sencilla red de difracción, que permite
separar la longitud de onda. Tras seleccionar la longitud de onda la radiación pasa a
través de un controlador de luz, que consiste en una abertura en forma de V que se int
roduce o saca del haz para controlar la intensidad de luz que incide en la fotocelda.
 Celda: Que contiene a la solución generalmente hecha de un material transparente
que no absorbe la luz. Su longitud y capacidad varía según el equipo y diseño. Las
hay de paredes cilíndricas o planas.
 Detector: a éste llega la radiación tras pasar por un filtro y por la muestra. Se trata de
un fototubo de medida. Se basa en el efecto fotoeléctrico de los metales que al
irradiarlos generan electrones.
 Escala de medida: La señal eléctrica del detector una vez amplificada se registra bien
en una escala analógica o en una pantalla digital que proporcionan los valores de
transmitancia y/o absorbancia.

3. EQUIPOS Y MATERIALES:
Equipos Materiales Reactivos
01 Balanza analítica 01 Vasos de precipitado 100 ml 1g de cobre electrolítico
01 Espectrofotómetro 01 Luna de reloj de 99,999%
Spectronic 20D+ 01 Fiola de 1000ml Ácido nítrico
(Fotocolorímetro). 05 Fiolas aforadas 100ml Alcohol industrial
01 Plancha de 01 Pipeta aforada 5 ml 2 Litros Agua desionizada
calentamiento 05 Pipetas aforadas: 5,
eléctrica 10,30,50,70 ml
06 Tubos de ensayo 1x10 cm
(DxL)
01 Pizeta
01 Pera de succión
01 Pinza para vaso de precipitado
01 Tijera
Algodón
4. PROCEDIMIENTO:

a) Preparación de la solución estándar para calibración (1000 mg/l)

1) Pesar exactamente 1gr de cobre electrolítico previamente limpiado con alcohol
industrial.
2) En un vaso de precipitado introducir el cobre electrolítico y digestar con 5ml
de HNO3 (Ácido Nítrico) en la plancha de calentamiento a 300 °C.
3) Retirar el vaso una vez se haya disuelto totalmente el cobre electrolítico y dejar
que se enfrié a temperatura ambiente.
4) Añadir la solución de cobre en una fiola aforada de 1000ml con agua
desionizada y agitar para homogenizar la solución.
b) Determinación de la Curva de Calibración.
A partir de la solución patrón, preparar soluciones en fiolas de 100ml con las
siguientes concentraciones (mg/l):
b.1) De esta solución madre, tomar en 5 fiolas aforadas y preparar concentraciones
de 50, 100, 300, 500, 700 y 800 (usar relación C1V1=C2V2) y enrasar hasta 100 ml
con agua desionizada.

b.2) De cada solución diluida tomar 5 ml y depositarlo en 5 tubos de ensayo

diferentes.

b.3) Colocar en un tubo de ensayo 5 ml (un volumen por arriba de la mitad; nunca
llena) de agua desionizada para usarlo como blanco.

Lecturas de la absorbancia para la curva patrón

1) Encender el espectrofotómetro.
2) Esperar 15 minutos, para estabilización del equipo.
3) Ajustar, girando la perilla “wavelength”, a 658 nm de longitud de onda.
4) Oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia)
5) Introducir el tubo con el blanco en el porta-celda, gire la tecla (0A/100 %T) hasta
que se ponga en ceros la absorbancia.
6) Después de sacar el blanco, introducir los tubos de ensayo con las diferentes
soluciones y anotar el valor de la absorbancia.
5. DATOS EXPERIMENTALES:
Nº Volumen Agua de Volumen Alícuota Concentración Absorbancia
tomado dilución Final (ml) de Cu (a)
(ml) (ml) (ml) (M)
Blanco 0mg/l 100
01 50,mg/l -0.04
02 100mg/l -0.02
03 300mg/l 0.03
04 500mg/l 0.269

6. RESULTADO:
1.5

1
y = 0.0977x - 0.1845
R² = 0.7826
0.5 500mg/l, 0.269
ABSORVANCIA

50,mg/l, -0.04 100mg/l, -0.02 300mg/l, 0.03

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5

-0.5

-1

-1.5
CONCENTRACÍON

7. PREGUNTAS Y RESPUESTAS:
 ¿Qué características básicas debe reunir la muestra para hacer analizada
por colorimetría?

 Debe de ser soluciones diluidas. A concentraciones elevadas (en general > 0,01)
M la distancia promedio entre las especies responsables de la absorción disminuye
hasta el punto en que cada una afecta a la distribución de carga de sus vecinas.
Esta interacción, puede alterar la capacidad de que las especies absorban a una
determinada longitud de onda de radiación.
 Se debe tener una solución que está totalmente diluida sin presencia de
partículas ni precipitados.
 ¿Qué es para usted colorimetría? ¿Cuándo optaría utilizar el método de
colorimetría?

 La colorimetría es la ciencia que estudia la medida de los colores y que

desarrolla métodos para la cuantificación de la percepción del color.
 Mediante la determinación del calor específico de un material y en
el campo de la ingeniería química se usa la calorimetría en el
proceso de seguridad, así como en diferentes campos del proceso
de optimización, reacción química y en la unidad de operación.

 En el equipo de colorimetría ¿qué controles se debe tener en cuenta?

 Debemos tener en cuenta que se trabaja con un equipo muy
sensible al movimiento, por lo tanto, se debe escoger un operario
el cual hará las mediciones evitando contacto brusco con el
colorímetro que pueda descalibrarlo, para tal fin también debemos
prever una superficie estable donde será colocado el equipo, lejos
de interferencia producido por alguna maquinaria ajena y no tratar
de apoyarnos en la mesa donde se ha instalado el equipo.

 ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de este método?

o VENTAJAS
 Los equipos son seguros y precisos en determinar el GER, con alarmas que
detectan fugas en el sistema
 Son equipos portátiles que pueden ser desplazados a la cabecera del paciente
o DESVENTAJAS
 Alto costo del equipo
 Las condiciones de la prueba deben ser muy estrictas respecto a las condiciones
del paciente y del tipo de soporte ventilatorio
 El personal que realiza la técnica debe ser muy entrenado

 ¿Cuáles son las propiedades de las ondas electromagnéticas?

 Independientemente de su frecuencia y longitud de onda, todas

las ondas electromagnéticas se desplazan en el vacío a una
velocidad c = 299.792 km/s. Todas las radiaciones del
espectro electromagnético presentan las propiedades típicas del
movimiento ondulatorio, como la difracción y la interferencia.
.8 CONCLUSIONES
 Se pudo conocer los fundamentos de la espectrofotometría el cual estudia el
fenómeno de adsorción de la radiación UV
 Se pudo obtener las curvas de calibración mediante experimentos y gráficas

9. BIBLIOGRAFIA:
 LIBROS
 Análisis químico cuantitativo. Daniel C.Harris. Ed. Reverté. 3º Edición.
 Fundamentos de Química Analítica. Skoog, West, Holler y Crouch. Ed.
Thomson. 8º Edición.