F.

Alur Percobaan

 Analisis Kation Golongan III B

Filtrat golongan III B, IV, V
1. ditambahkan 1-2 tetes NH4 encer
2. dipanaskan
R8
3. dialiri gas H2S
4. disentrifuge

Endapan golongan III B Filtrat golongan IV dan V

CoS, MnS, ZnS, NiS

5. ditambahkan 1 ml HCl 1 M
R9 R13
6. disentrifuge

Endapan CoS, NiS R10 Filtrat (Mn2+ dan Zn2+)

7. ditambahkan 10-15 tetes HCl encer 17. dididihkan untuk
8. ditambahkan 5 tetes NaOCl 1 M menghilangkan H2S
9. diaduk diatas penangas air 1-2 menit 18. disentrifuge
10. dididihkan agar Cl2 hilang 19. ditambahkan NaOH
Co2+ dan Ni2+ 1 ml
20. ditambahkan 4 tetes
H2O2 3 %
Uji Co2+ Uji Ni2+
21. didinginkan
11. ditambahkan 14. ditambahkan 1 tetes
NH4SCN (s) NH4Cl
R11 12. dikocok 15. ditambahkan NH4OH
13. 1-2 tetes amil asetat sampai basa
Pada lapisan 16. ditambahkan 2-3 tetes
alkohol terdapat Co dimetil glukoksima
Endapan merah jambu
R12
Ni(C4H2O2N6) terdapat Ni

Endapan Mn(OH)2 Filtrat [Zn(OH)3]

22. ditambahkan HNO3 + 1-2 tetes H2O2 dan 0,3 ml air 29. diasamkan dengan
23. dipanaskan untuk menghilangkan kelebihan H2O2 3 % CH3COOH encer
24. didinginkan, ditambahkan 0,5 ml HNO3 pekat, dibiarkan 30. dialiri H2S
R14
25. diambil sebagian larutan
26. ditambahkan 250 mg PbO2 Endapan putih ZnS
27. dididihkan 1 menit Zn ada
28. diangkat lalu dibiarkan
R15
-
Larutan ungu dari MnO4 (terdapat Mn)
Reaksi analisis kation golongan III B :

1. Reaksi 8 :
Co2+ + S2- → CoS (endapan hitam)
Ni2+ + S2- → NiS (endapan hitam)
Mn2+ + S2- → MnS (endapan merah jambu)
Zn2+ + S2- → ZnS (endapan putih)

2. Reaksi 9 :
Mn↓ + 2H+ → Mn2+ + H2S(g)
ZnS↓ + 2H+ → Zn2+ + H2S(g)

3. Reaksi 10 :
a) 3CoS↓ + 2HNO3 + 6HCl → 3Co2+ + 2NO + 3S↓ + 6Cl- + 4H2O
CoS↓ + OCl- + 2H+ → 3Co2+ + S + Cl- + H2O
S↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO(g)
b) 3NiS↓ + 2HNO3 + 3HCl → 3Ni2+ + 2NO(g) + 3S↓ + 4H2O
NiS↓ + HNO3 + 3HCl → Ni2+ + S(s) + NOCl(g) + 2Cl- + 2H2O
S↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO(g)

4. Reaksi 11 :
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]2-
[Co(SCN)4]2- + 2H+ H2[Co(SCN)4]

5. Reaksi 12 :
Ni2+ + 6NH3 + 2Cl- → [Ni(NH3)6]2- + Cl2(g)
Ni + 2C4H8O2Na → Ni(C4H7O2N2)2 + 2H+(g)

6. Reaksi 13 :
Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2↓
Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2↓
Zn(OH)2(s) + 2OH- → [Zn(OH)4]2-
Mn(OH)2 + H2O2 → Mn(OH)2↓ + H2O

7. Reaksi 14 :
2Mn(OH)2↓(s) + 6HNO3(aq) + 3PbO2(aq) → 2MnO4(aq) + 2Pb(NO3)2(aq) + 4H2O(l)

8. Reaksi 15 :
[Zn(OH)4]2-(aq) + H2S(g) → ZnS↓ + 2OH-(aq)
(Svehla, 1985)
  Analisis Kation Golongan IV
Endapan golongan IV (BaCo3-, SrO3, CaCO3)
1. dicuci dengan sedikit air, 1 tetes (NH4)2CO3
R1 2. dilarutkan dengan 3-4 tetes CH3COOH 6M pada kertas saring
R2 3. ditambahkan K2CrO4 2 tetes

Endapan BaCrO4 Filtrat Sr2+, Ca2+

4. dipanaskan 10. filtrat Ba digabung
5. ditambahkan R4 11. ditambahkan NH4OH sampai basa
K2CrO4 sampai larutan 12. ditambahkan etil alkohol
berwarna kuning 13. dingingkan, diamkan selama 5 menit
R3 berendapan
Endapan putih (SrO3, CaCO3)
6. disaring dan dicuci
endapan dengan air 14. dicuci dengan air panas
panas 15. ditambahkan 2 ml CH3COOH 2M
7. dilarutkan dalam 5 16. ditambahkan 2 ml larutan (NH4)2SO4
tetes HCl 6M jenuh
8. diuapkan sampai 17. ditambahkan 0,2 g natrium nosulfat
hampir kering 18. dipanaskan 5 menit
9. dilakukan uji nyala
Filtrat SrSO4 Filtrat CaSO4
Uji nyala warna
api hijau 19. dicuci dengan sedikit air 23. ditambahkan (NH4)3C2O4
Ba ada panas 24. ditambahkan 2 ml CH3COOH
20. dipanaskan sampai R6 2M
endapan menjadi arang 25. dipanaskan dengan penangas air
R5 21. dibasahi abu dengan HCl
Endapan putih CaC2O4 (Ca ada)
pekat
22. uji nyala 26. dilakukan uji nyala, jika warna
Nyala merah kekuningan (Sr ada) merah bata : ada Ca

Reaksi analisis kation golongan IV :

R1 : Ba2+ + (NH4)CO3 → BaCO3↓ + 2NH4+ R4 : Sr2+ + (NH4)SO4 → 2NH4+ + SrSO4↓

Ca2+ + (NH4)CO3 → CaCO3↓ + 2NH4+
Sr2+ + (NH4)CO3 → SrCO3↓ + 2NH4+
R2 : BaCO3↓ + K2CrO4 → K2CrO4
BaCrO4↓
R3 : BaCrO4↓ + 2HCl → CrO42- + 2H+
BaCl2
Ca2+ + (NH4)SO4 → 2NH4+ + CaSO4
R5 : SrSO4↓ + 2HCl → H2SO4 + SrCl2↓
R6 : CaSO4 + (NH4)C2O4 + 2CH3COOH →
2NH4COO + H2SO4 + CaC2O4
(Svehla, 1985)
 Analisis Kation Golongan V
Larutan kation golongan V

1. dibagi menjadi 4

2. ditambahkan 1 5. ditambahkan 2 11. diuapkan 2 14. ditambahkan 8

tetes NH4OH 6M tetes HNO3 pekat tetes larutan tetes seng uranil
3. ditambahkan 1 6. diuapkan 12. ditambahkan 1 asetat
tetes Na2HPO4 7. ditambahkan 3- tetes HCl 6M 15. didinginkan
4. dibiarkan 4 tetes CH3COOH 13. uji nyala 16. didiamkan 10
beberapa menit 6M melalui kaca menit
8. diaduk kobalt 17. disetrifuge
Kristal putih 9. dipindah ke
MgNH4PO4 Nyala api ungu Endapan kuning
kaca arloji
kemerahan (NO)
10. ditambahkan 1
tetes natrium
kobalt nitrit
Endapan kuning
K+ ada

Reaksi analisis kation golongan V :

Mg2+ + NH3 + HPO42- → Mg(NH4)PO4 ↓

3K+ + [Co(NO2)3]3- → K3[Co(NO3)6]↓
(Svehla, 1985)

 Identifikasi Anion
a) Pembuatan Larutan

Analit

1. ditambahkan Na2CO3 jenuh

2. dipanaskan
3. didekantasi, ambil filtrat

Larutan

b) Pembuktian Sulfat (SO42-)

Larutan persiapan Reaksi :
1. ditambahkan HCl 6M SO42- + Ba2+ → BaSO4
2. dipanaskan (Svehla, 1985)
3. ditambahkan BaCl2

Endapan BaSO4 putih : SO42- ada

c) Pembuktian Nitrat (NO3-)
Reaksi :
Larutan persiapan
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO +
1. ditambahkan H2SO4 pekat 4SO42- + 4H2O
2. ditambah FeSO4 Fe2+ + NO → [Fe(NO)]3+
(Svehla, 1985)
Larutan

d) Pembuktian Klorida (Cl-)

Reaksi :
Larutan persiapan
Cl- + Ag+ → AgCl↓
1. ditambahkan AgNO3 AgCl↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Endapan putih (Svehla, 1985)
2. ditambahkan NH3
Larutan Cl- ada

e) Pembuktian Bromida (Br-)

Reaksi :
Larutan persiapan
Br- + Ag+ → AgBr↓
1. ditambahkan AgNO3 AgBr↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Br-
Endapan kuning (Svehla, 1985)
2. ditambahkan NH3 pekat
Larutan Br- ada

f) Pembuktian Iodida (I-)

Reaksi :
Larutan persiapan
4S- + 2Cu2+ → 2CuS + I2
1. ditambahkan CuSO4 2Na2S2O3 + I2 → 2Na↑ + Na2S2O3

Endapan coklat (Svehla, 1985)

2. ditambahkan Na2S2O3
Larutan I- ada

g) Pembuktian Sulfida (S2-)

Reaksi :
Larutan persiapan
S2- + Pb2+ → PbS↓
1. ditambahkan Pb asetat
(Svehla, 1985)
2-
Endapan hitam : S ada
h) Pembuktian Sulfit (SO32-)
Reaksi :
Larutan persiapan
SO32- + Ag+ → [AgSO3]-
1. ditambahkan AgNO3 [AgSO3]- + Ag+ → Ag2SO3
Endapan putih Ag2SO3↓ + SO32- → 2[AgSO3]-
2[AgSO3]- → Ag↓ + SO42- + SO2↑
2. ditambahkan Na2SO4 3. dipanaskan AgSO3↓ + H2O + 2Ag + SO42- + 2H+
berlebih
Larutan SO32- endapan (Svehla, 1985)
Larutan SO32- ada abu-abu (Ag)

i) Pembuktian Ion Tiosulfat (S2O32-)

Reaksi :
Larutan persiapan I2 + S2O32- → 2I- + S4O32-
1. ditambahkan I2 (warna coklat)
(Svehla, 1985)
2-
Tidak berwarna : S2O3 ada

j) Pembuktian Ion Karbonat (CO32-)

Reaksi :
Larutan persiapan
CO32- + Ca2+ → CaCO3
1. ditambahkan CaCl2 2HCO3- + 2Ca2+ + 2NH3 → 2CaCO3↓
Endapan putih + 2NH4+

2. disaring (Svehla. 1985)

3. ditambahkan NH3

Larutan I- ada

k) Pembuktian Ion Ortofosfat (PO43-)

Reaksi :
Larutan persiapan
HPO43- + Mg2+ + NH3 →
1. ditambahkan MgCl2, NH4Cl, NH4OH MgNH4PO4
Endapan putih MgNH4PO4 (PO32- ada)
(Svehla, 1985)
-
l) Pembuktian Ion Asetat (CH3COO )
Reaksi :
Larutan persiapan
CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O →
1. ditambahkan FeCl3 [Fe(OH)2CH3COO]+ + 2H+
2. diaduk dan dipanaskan [Fe(OH)2CH3COO]+ + 4H2O →
3Fe(OH)2CH3COO↓ + 3
Larutan merah tua [Fe(OH)2CH3COO]+ dan
endapan merah kecoklatan (CH3COO- ada) CH3COOH + H+
(Svehla, 1985)