Titulación potenciométrica de haluros usando Ag+

Tatiana Camacho (201623659), Maria Camila Peñuela (201616552), Juan P Gaona (201631123)
Grupo 10
Universidad de los Andes, Departamento de Química – Facultad de Ciencias

Resumen
Para este experimento se realizó una titulacion con precipitación son valoraciones en las cuales ocurren
reacciones que resultan en la formación de un sólido, precipitado. En esta práctica se empleó una
titulación potenciométrica para encontrar el punto de equivalencia en la formación del precipitado de los
iones del yoduro de potasio (KI) y del cloruro de potasio (KCl), a partir de la primera y segunda derivada
del voltaje respecto a el volumen, por medio de una titulación con nitrato de plata (𝐴𝐴𝐴𝐴3 ) y
finalmente por medio de relaciones estequiométricas encontrar los porcentajes en más de KI y KCl, las
cuales experimentalmente son: 74% y 26% respectivamente. Estos valores fueron muy cercanos a los
valores iniciales de la muestra problema, por lo cual se establece que parcialmente se logró recuperar el
porcentaje inicial.
Palabras clave: titulación potenciométrica, 𝐴𝐴𝐴𝐴3 , %wt, precipitado, volumen de equivalencia

Introducción es más pequeño y menos polarizable y ya

que estos dos haluros cuentan con igual
El propósito de este informe es determinar
estequiometría se podrá observar dos puntos
las masas de yodato de potasio KI y clorato
finales en la titulación: el primero
de potasio KCl presentes en la muestra
correspondiente a la precipitación completa
problema. Con este objetivo se realizó una
de yoduro de plata y el segundo
titulación potenciométrica con nitrato de
correspondiente a la precipitación de cloruro
plata 𝐴𝐴𝐴𝐴3 , esto consiste en registrar el
de plata; antes del primer punto de
cambio de voltaje a diferentes volúmenes,
equivalencia se encontrará que hay un
llegado a un punto el voltaje va a cambiar
exceso de 𝐴− y luego de este se encontrará
mucho en un volumen, lo cual significa que
se ha encontrado un punto de equivalencia. exceso de 𝐴𝐴− . Para encontrar el primer y
Por otro lado, ya que las las solubilidades de segundo punto de equivalencia se emplea el
los haluros son muy distintas la primera método gráfico y numérico de la primer y
precipitación estará por acabar justo cuando segunda derivada, en los cuales resulta fácil
la segunda comienza, en este caso tenemos la observación de estos puntos de interés, ya
que estos se pueden observar como saltos y
para el yoduro de plata una Kps = 8.3x10−17
en la gráfica de voltaje vs volumen se
y para el cloruro de plata una Kps =
1.82x10−10 , Esto se debe a que el ion cloruro
observa como los puntos de inflexión, los
cuales siguen la siguiente ecuación.
𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴2 − 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴1
𝐴2 − 𝐴1
ecuación 1.primera derivada del voltaje
respecto a el volumen
𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴2 − 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴1
𝐴2 − 𝐴1
𝐴2 − 𝐴1
ecuación 2. segunda derivada del voltaje
respecto a el volumen
De esta manera, se vuelve posible el cálculo
de los volúmenes de titulante que se
utilizaron en cada una de las precipitaciones,
asimismo se determina la concentración y
composición de los haluros de una muestra
problema por medio de relaciones
estequiométricas. Luego se procede a
calcular la composición de una mezcla de KI
y KCl, tomando una cantidad de la muestra y
diluyéndola; posteriormente, se toman
algunos mililitros de la solución que a
continuación será titulada con 𝐴𝐴𝐴𝐴3 , para
así con ayuda de un buffer mantener el nivel
de pH en 2, y usando un electrodo se realiza
el procedimiento que fue descrito
anteriormente para calcular la cantidad de
cada sal en la muestra desconocida.
Finalmente, se tiene que las moles de KI y
KCl se pueden encontrar con
𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴3 𝐴𝐴𝐴1 = 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴
ecuación 3. hallar moles de KI
𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴3 (𝐴𝐴𝐴2 − 𝐴𝐴𝐴1 ) = 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴𝐴
ecuación 4. hallar moles de KCl
166 𝐴𝐴𝐴
y 𝐴 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 ∗ 1𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴; 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 ∗
74,55𝐴𝐴𝐴𝐴
1𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴𝐴
Metodología
En este laboratorio se utilizará un arreglo de
dos electrodos, uno de plata como electrodo
indicador y un electrodo de referencia de
Cu/CuSO4. Para esta práctica también se
utilizará un multímetro, el electrodo debe
conectarse a el multímetro de manera que El
alambre negro que se encuentra soldado al
electrodo indicador se conecta en el terminal
COM del multímetro, mientras que el
alambre rojo, que se encuentra soldado al
alambre de cobre en el electrodo de
referencia se conecta al terminal VΩ. La
conexión del cable rojo al VΩ lo cual
asegura que la medida del potencial es
confiable. Luego se prepara la disolución
con: 10 mL de la muestra problema, la cual
contiene 70% wt de KI y 30% wt de KCL, 3
mL de disolución buffer pH 2, luego la
disolución se somete a agitación constante y
se introduce el electrodo compuesto de tal
forma que este no toque el agitador. Sobre el
vaso se coloca la bureta con la disolución de
valorante de forma que las adiciones caigan
directamente a la disolución en agitación y
finalmente, registrar el voltaje al hacer
adiciones de 0,5 mL de titulante (𝐴𝐴𝐴𝐴3 ),
esto con el fin de encontrar los puntos de
equivalencia con el método gráfico, de
voltaje vs volumen, y la primera y segunda
derivada del cambio de voltaje respecto al
volumen.
Resultados y Discusión
Al finalizar el experimento, se pudo
encontrar los siguientes resultados

tabla 1,1 cambio de mV respecto a el

volumen

gráfica 1,1. Voltaje vs Volumen

 corresponderá a AgI y es de 9 mL y el
segundo de equivalencia corresponde a KCl
y es de 16 mL.
Finalmente, para encontrar el %wt de KI y
KCl primero se deben encontrar las moles
con el volumen de equivalencia, teniendo en
cuenta que el volumen de equivalencia es
cuando las moles de tanto el titulante como
gráfica 1,2. Primera derivada del voltaje el precipitado son iguales.
respecto a el volumen entonces, por la ecuación 3.
9mL*0,08= mmoles KI
0,72 mmoles de KI
y por la ecuación 4.
(16-9)mL*0,08= mm KCl
0,56 mmoles de KCl
para hallar el %wt, se prosigue a encontrar la
masa de KI y KCl
166 𝐴𝐴𝐴𝐴
0,72 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴 ∗ = 119,52
1𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴
mg KI
gráfica 1,3. segunda derivada el voltaje
74,55𝐴𝐴𝐴𝐴
respecto a el volumen 0,56 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 ∗ 1𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴𝐴= 41,52 mg KCl
119,52
%wt KI= 119,52+41,52*100= 74%
Para encontrar el volumen de equivalencia 41,52
uno y dos, los cuales corresponden a la %wt KCl= 119,52+41,52*100= 26%
formación de los precipitados, siendo
finalmente, la concentración de KI =
primero el cual tenga menor kps si las 0,72𝐴𝐴𝐴𝐴
especies se precipitan siguiendo reacciones = 0,0144M KI
50 𝐴𝐴
de igual estequiometria. Por lo cual, el kps 0,56𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴𝐴
−17 y de igualmanera para el KCl=
del AgI es 8,3. 10 y el kps de AgCl es 50 𝐴𝐴
−10 = 0,0112M
1,82. 10 ,siendo el yodo el de menor kps al
precipitar primero. Gracias a los métodos de
la primer y segunda derivada, se puede En primer lugar, es necesario resaltar los
observar fácilmente los volúmenes de posibles efectos que pudieron ser
equivalencia, los cuales corresponden a los provocados en las reacciones que se llevaron
puntos de inflexión, siendo estos en 9 y 16 a cabo al no utilizar la masa de analito
mL. Lo significa que el primer precipitado descrita por el enunciado. Esto se debió
principalmente a la falta de exactitud al
pesar el reactivo, a pesar de esta ser una
diferencia pequeña, ya que la necesaria era
de 1g y se emplearon 1,006g. Este cambio
pudo haber influido en los puntos de
equivalencia. Por otro lado, un error
sistemático fue que el multímetro presentó
fallas, ya que este tardaba mucho en
estabilizarse y en algunos momentos
arrojaba datos inconsistentes. A demás
puede que este no se encontrará totalmente
sumergido en algunas mediciones.
Además de los errores mencionados
anteriormente, se encuentran los errores que
son inherentes a la práctica como lo son el
error de paralaje al medir el menisco del
volumen, pérdida de masa al transferir
cualitativamente con agua destilada la
muestra del vidrio de reloj al vaso de
precipitado, toma inadecuada de las
sustancias con la pipetas, reacciones
químicas extraordinarias al experimento,
contaminación con otras sustancias, entre
otras.
Así mismo, otro error que pudo ocurrir en la
práctica sería que la precipitación del primer
producto no haya finalizado en el momento
adecuado, en el cual el segundo producto
empieza a precipitar. Lo anterior puede
afectar algunos resultados como es el
volumen de titulante necesario para cada una
de las precipitaciones correspondientes.
Por otra parte, se puede encontrar que el
error debido tanto de a fallas sistemáticas
como teóricas es
0,74−0,7
error para el KI= ∗ 100 =5%
0,7
0,3−0,25
error para el KCl= ∗ 100 =13%
0,3
A pesar, que hubo varios factores que
pudieron afectar la precisión y exactitud del
experimento, se encuentra que no hubo
errores muy grandes, por lo cual se puede
decir que el experimento estuvo bastante
cerca de ser exacto, y en cuanto a la
precisión, también se podría decir lo mismo,
ya que en las gráficas no se encuentra
ninguna anomalía .
Conclusiones
Se establece que los valores obtenidos
experimentalmente en porcentaje de
recuperación del yoduro de potasio y del
cloruro de potasio respectivamente son 74%
y 26%, en los volúmenes de equivalencia 9
y 16 mililitros. Estos valores fueron
relativamente cercanos a los valores
establecidos previamente en la muestra
problema sólida, la cual estaba compuesta
por 70% KI y 30% KCl, por lo cual se
establece que parcialmente se logró
recuperar el porcentaje inicial.
Como se puede observar en cada una de las
correspondientes gráficas de la primera y
segunda derivada, los porcentajes de error
fueron relativamente bajos por lo que se
puede establecer que no se presentaron
muchos errores tanto sistemáticos como
aleatorios que afectan considerablemente la
práctica experimental y por ende los
resultados.
Sin embargo, estos pocos errores pueden
deberse a los errores asociados a la toma de
resultados como errores de paralaje, pérdida
de masa, inexactitud en la medición, entre
otros. Así mismo, estos se pueden
encuentran asociados a los instrumentos de
medición sobre todo del multímetro
empleado, ya que este no se estabilizaba por
más de 30 segundos y presentaba variaciones
distintas en los datos medidos cada vez que
se añadían los mililitros del titulante.
Referencias
1. Harris, D. c. Quantitative Chemical
Analysis. New York 42, (2007).
2. Departamento de química. Facultad de
ciencias. Universidad de los Andes.
Guías de prácticas de laboratorio de
fundamentos de análisis químico.
Titulación potenciométrica de
haluros usando Ag+ . (2018)