Universidad Mayor de San Simón

Facultad de Ciencias y Tecnología

Departamento de Química

Determinación de la solubilidad de silicatos

procedentes de la fusión alcalina de arcilla tipo
Montmorillonita

Docente: Dr. Aguilar Mamani Wilson Gonzalo

Estudiante: Coria Taquichiri Tatiana Karen

Cochabamba, 10 de diciembre de 2018

 RESUMEN

En el presente informe se hace una descripción de las principales etapas,

concepto procesos que intervienen en la actividad de determinación de la
solubilidad de los silicatos, en el cual se variaron diferentes parámetros de
temperatura (600 - 750ºC) y relación peso a peso (50%M-50%NaOH y 40%M-
60%NaOH) en la fusión alcalina entre la Montmorillonita y el NaOH,
envejecimiento y separación soluble e insoluble de los silicatos en sus diferentes
estructuras mediante filtración. Fue exitosa la calcinación con la activación
alcalina en estado sólido-sólido obteniendo como fase primaria sales de silicato
llevando estos a agitación constante de 24 horas, los compuestos se solubilizaron
y realizando la filtración, secado y evaporación, separando la muestra soluble e
insoluble para el análisis del DRX nos presentó buenos resultados en los
diagramas.
 INTRODUCCION

El desarrollo de un procedimiento para la determinación de la solubilidad de

silicatos mediante la aplicación de distintas metodologías como fusión alcalina
procedimiento que sirve para identificar los elementos presentes en una sustancia
química basa en su conversión en compuestos iónicos solubles en agua y en la
aplicación a éstos de pruebas específicas [1], envejecimiento de la muestra o
agitación tiene como objeto producir una mezcla nueva homogénea o heterogénea
(materia sólida, líquida o gaseosa)[2], filtrado, secado y evaporado.
Adicionalmente se requiere una caracterización mineralógica de los productos
insolubles y solubles después de la fusión alcalina por difracción de rayos – X.

1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

Comprobar la efectividad de la solubilidad de silicatos precedentes de la fusión
alcalina de arcilla tipo Montmorillonita, mediante la caracterización mineralógica
de los productos insolubles y solubles por difracción de rayos – X.

1.2 OBJETIVO ESPECIFICO

• Realizar la calcinación con hidróxido de sodio la Montmorillonita a dos
rangos de temperaturas con diferentes relaciones.
• Realizar caracterización mineralógica de los productos insolubles y solubles
después de la fusión alcalina por difracción de rayos – X.
• Realizar las interpretaciones del análisis de la difracción de rayos X.

2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

2.1 MATERIALES
• Mortero
• Pilón
• Tamizador (250µ)
• Crisol
• Varilla de vidrio
• Matraz Erlenmeyer (250 ml)
• Soporte universal
• Embudo de vidrio
• Vidrio de reloj
• Papel filtro
 • Espátula
• Envases de plástico (cupcakes)
• Bolsa de muestra

2.2 EQUIPOS
• Molino de bolas
• Mufla
• Balanza semianalítica
• Agitador magnético
• Estufa
• Hornilla

2.3 REACTIVOS
• Montmorillonita
• Hidróxido de Sodio (NaOH)
• Agua

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Las técnicas experimentales empleadas en la caracterización de los materiales
estudiados han sido las que a continuación se detalla.

3.1 PREPARACIÓN DE MATERIA PRIMA

• Se realizó la pulverización de la piedra de Montmorillonita (M) con el molino
de bolas, con el mortero y el pilón se molió el resto de la materia prima que
no se llegó a pulverizar en el molino de bolas.
• Se realizó el tamizado de la materia prima molida en el tamizador de 250
(µ).

3.2 FUSIÓN ALCALINA

• El proceso de síntesis de Montmorillonita (M) se llevó a cabo realizando la
fusión alcalina utilizando hidróxido de sodio (NaOH) sólido, para ello se
consideraron diferentes porcentajes en peso (50% M – 50% NaOH Y 40 M
– 60% NaOH) que representa 4 gramos de la mezcla. Dichas mezclas se
pusieron en crisol y fueron calcinados en condiciones estáticas a 600ºC
durante 1 hora y 700ºC durante 2 h. Posteriormente, cada una de las
muestras se llevó a análisis del DRX.
3.3 ENVEJECIMIENTO DE LA MUESTRA
• Los productos obtenidos durante el proceso de fusión se disolvieron en
agua destilada (relación de H2O/fundido = 50 mL/2 g), bajo condiciones de
agitación durante 24 horas y una velocidad uniforme del agitador
magnético, hasta que se homogeneizaron.

3.4 FILTRADO
• Las mezclas solido - líquido obtenido del envejecimiento se separaron por
filtración. Primero se colocó el papel de filtro dentro del embudo y éste se
sitúa sobre el recipiente de recogida, sostenido por el soporte metálico se
vierte lentamente la mezcla sobre el papel filtro con la ayuda de una varilla
de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Se obtuvo como
resultado del proceso dos fases, la fase liquida soluble y fase solida
insoluble.

3.5 SECADO
• Las muestras solidas e insolubles filtradas de las mezclas, se llevaron a la
estufa por un tiempo de 2 horas para eliminación de la humedad que
contiene. Estas muestras se las pulveriza con el mortero, pilón y se los
lleva al DRX.

3.4 EVAPORADO
• Los productos líquidos del filtrado de las mezclas se lo lleva a evaporar en
una hornilla, esto se lo realiza hasta la obtención de cristales. Posterior se
los pulverizo y lo llevamos al DRX.

4. RESULTADOS
Datos y

Tabla 1. Relaciones de la fusión alcalina a 600ºC

Nº M (g) NaOH % P/P M % P/P

(g) NaOH
1
2,0 2,0 50,0 50,0
2
1,6 2,4 40,0 60,0
3
2,4 1,6 60,0 40,0
4
2,8 1,2 70,0 30,0
 Tabla 2. Relaciones de la fusión alcalina a 750ºC

Nº M (g) NaOH % P/P % P/P

(g) M NaOH

1 2,0 2,0 50,0 50,0

2 1,6 2,4 40,0 60,0

3 2,4 1,6 60,0 40,0

4 2,8 1,2 70,0 30,0

Tabla 3. Masa recuperada de la fusión alcalina a 600ºC

Nº % P/P M % P/P MASA (g)

NaOH
1 50 50 3
2 40 60 3,2
3 60 40 3,2
4 70 30 3,2

Tabla 4. Masa recuperada de la fusión alcalina a 750ºC

Nº % P/P M % P/P MASA

NaOH (g)
1 50 50 3
2 40 60 3
3 60 40 3,1
4 70 30 3,1

Tabla 5. Masa recupera después del envejecimiento a 600ºC

Nº Relacion Masa Masa Masa

inicial insoluble soluble
1 50-50 2 1 1,2
2 40-60 2 0,6 1,2
 Tabla 6. Masa recupera después del envejecimiento a 750ºC

Nº Relacion Masa Masa Masa

inicial insoluble soluble
1 50-50 2 0,8 1,18
2 40-60 2 0,72 0,96

Tabla 7. Resultados de los procesos finales de 600ºC

Relación masa masa masa masa masa % %

inicial f.alcalina soluble insoluble perdida soluble insoluble
50-50 4 3 1,2 1 0,8 54,55 45,45
40-60 4 3,2 1,2 0,6 1,4 66,67 33,33

Tabla 7. Resultados de los procesos finales de 750ºC

Relación masa masa masa masa masa % %

inicial f.alcalina soluble insoluble perdida soluble insoluble
50-50 4 3 1,18 0,8 1,02 57,28 42,72
40-60 4 3 0,96 0,72 1,32 58,14 41,86

Grafica 1. Comparaciones de solubilidad de silicatos

SOLUBLE
80
70
600ºC; 66,67% 750ºC; 59,14%
60
600ºC; 54,55%
50 750ºC; 57,28%
% SOLUBLE

40
30 % SOLUBLE
20
10
0
0 200 400 600 800
TEMPERATURA
 Grafica 2. Comparaciones de insolubilidad

INSOLUBLE
50
600ºC; 45,45%
750ºC; 42,72%
40
750ºC; 41,86%
% INSOLUBLE

600ºC; 33,33%
30

20
% INSOLUBLE
10

0
0 200 400 600 800
TEMPERATURA

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Difracción de rayos X (DRX)

Según el análisis DRX, La calcinación de la Montmorillonita (M) con hidróxido de

sodio (50% M - 50% NaOH en peso y 40% M - 60% NaOH en peso a 600ºC)
produjo importantes cambios en la estructura cristalina de los sólidos. Las
estructuras presentes en la muestra fueron las siguientes respectivamente: silicato
de sodio (Na2SiO3 al 80.7 %), y los picos con poca intensidad indicando la
presencia de fases cristalinas, tales como cuarzo óxido de silicio bajo (SiO2 al
19.3 %). Ver diagrama 1 y silicato de sodio (Na2SiO3 al 88.6 %), y los picos con
poca intensidad indicando la presencia de fases cristalinas, tales como cuarzo
óxido de silicio bajo (SiO2 al 11.4 %). Ver diagrama 2
Diagrama 1. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra 50% M - 50% NaOH
a 600ºC
 Diagrama 2. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra calcina 40% M -
60% NaOH a 600ºC

Para el segundo análisis de la calcinación de la Montmorillonita (M) con hidróxido

de sodio se mantuvieron las mismas relaciones en peso (50% M - 50% NaOH en
peso y 40% M - 60% NaOH) cambiando la variable temperatura a 750ºC, las
estructuras fueron las siguientes. Primera relación: silicato de sodio (Na2SiO3),
Hidratos de silicato de sodio (Na2 (H2S O4) (H2O)5) con estructura cristalina de
(Na2OSiO2 (H2O)6) y (Al1.55 Na1.55 O4 Si0.45) Fases relacionadas con la
cristobalita en el NaAlO ~ 2 ~ --NaAlSiO ~ 4 ~. Ver diagrama 3
 Diagrama 3. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra calcina 50% M -
50% NaOH a 750ºC

Para la segunda relación las estructuras fueron las siguientes: Sodio

hidrogenocarbonato nahcolita (HNaO3 al 45.7%), sodio aluminio silicato Nefelina
(AlNaOSi al 25.7 %), Na2 (Si (Si0.5 Al0.5)4 O10) (H2 O)2 (17.0 %) es una
estructura cristalina de tetranatrolita Na2 máxima ordenada y Na3 (Al3 Si3 O12)
(H2 O)2 (11.6 %) es una estructura cristalina del alumosilicato de sodio sintético
Na3 Al3 Si3 O12 (H2O) 2. Ver diagrama 4
 Diagrama 4. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra calcina 40% M -
40% NaOH a 750ºC

Posterior al tratamiento de envejecimiento de 24 horas, separación de la parte

soluble e insoluble por filtración, secado y evaporado se tiene muestras en fase
sólida que se realizaron el análisis del DRX e identificación de estructuras
presentes. Ver tabla 8.
Nº DETALLE DIAGRAMA

Trisilicato de sodio poroso Na2 (Si3 5

1 Muestra soluble 50/50 A O7) (H2 O) (56.8 %), Estructura
600ºC cristalina de metilsilicato de sodio
anhidro Na2 Si O3 (43.2 %)

-
2 Muestra insoluble 50/50 A 6
600ºC

Hidratos de silicato de sodio Na2

3 Muestra soluble 40/60 A (H2 Si O4) (H2 O)7 (71.0 %), 7
600ºC cristalina del metilsilicato de sodio
anhidro Na2 Si O3 (29.0 %)

-
4 Muestra insoluble 40/60 A 8
600ºC

5 Muestra soluble 50/50 A Trisilicato de sodio poroso Na2 (Si3 9

750ºC O7) (H2 O) (55.5 %), metilsilicato
sódico anhidro Na2 Si O3 (44.5 %)

6 Muestra insoluble 50/50 A Estructuras cristalinas de alta albita 10

750ºC (Al Na O8 Si3) (100%)

Trisilicato de sodio poroso (Na2 (Si3

7 Muestra soluble 40/60 A O7) (H2 O)) (59.0 %), Estructura 11
750ºC cristalina del metilsilicato sódico
anhidro (Na2 Si O3) (41.0 %)

Estructuras cristalinas de alta albita

8 Muestra insoluble 40/60 A
750ºC
(Al Na O8 Si3) (62.3 %), Estructura
cristalina del metilsilicato sódico 12
anhidro (Na2 Si O3) (32.4 %) y
Estructura cristalina de cuarzo
profundo (O2 Si) (5,3%).

Tabla 8. Descripción de las estructuras determinadas por DRX.

Diagramas:

Diagrama 5. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 50% M -

50% NaOH a 600ºC
Diagrama 6. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 50% M -
50% NaOH a 600ºC
Diagrama 7. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 40% M -
60% NaOH a 600ºC
Diagrama 8. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 40% M -
60% NaOH a 600ºC
Diagrama 9. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 50% M -
50% NaOH a 750ºC
Diagrama 10. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 50% M -
50% NaOH a 750ºC
Diagrama 11. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 40% M -
60% NaOH a 750ºC
Diagrama 12. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 40% M -
60% NaOH a 7500ºC
6. CONCLUSIONES

Finalizada la práctica, se pudo establecer un análisis de la solubilidad de silicatos

a diferentes condiciones de temperatura y relaciones de mezcla para la fusión
alcalina con resultados del más de 50 % de eficiencia.

Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos

solubles e insolubles estos fueron determinados mediante análisis específicos del
DRX cuyos resultados fueron los siguientes:

DETALLE COMPUESTOS PRESENTES

Trisilicato de sodio poroso Na2 (Si3 O7) (H2

Muestra soluble 50/50 A 600ºC
Muestra insoluble 50/50 A
600ºC
O) (56.8 %), Estructura cristalina de
metilsilicato de sodio anhidro Na2 Si O3 (43.2
%)
-

Hidratos de silicato de sodio Na2 (H2 Si O4)

Muestra soluble 40/60 A 600ºC
Muestra insoluble 40/60 A
600ºC
(H2 O)7 (71.0 %), cristalina del metilsilicato de
sodio anhidro Na2 Si O3 (29.0 %)
-

Muestra soluble 50/50 A 750ºC Trisilicato de sodio poroso Na2 (Si3 O7) (H2
O) (55.5 %), metilsilicato sódico anhidro Na2
Si O3 (44.5 %)

Muestra insoluble 50/50 A Estructuras cristalinas de alta albita (Al Na O8

750ºC Si3) (100%)

Trisilicato de sodio poroso (Na2 (Si3 O7) (H2

Muestra soluble 40/60 A 750ºC O)) (59.0 %), Estructura cristalina del
metilsilicato sódico anhidro (Na2 Si O3) (41.0
%)

Estructuras cristalinas de alta albita (Al Na O8

Si3) (62.3 %), Estructura cristalina del
Muestra insoluble 40/60 A metilsilicato sódico anhidro (Na2 Si O3) (32.4
750ºC %) y Estructura cristalina de cuarzo profundo
(O2 Si) (5,3%).
Por último y como conclusión general, en la práctica,la mejor condición para la
determinación de la de la solubilidad de los silicatos presentes en la arcilla tipo
Montmorillonita es a 600 ºC por que se obtiene 66.67% con una relación del 40 %
M con 60% NaOH.

7. REFERENCIAS

[1]file:///C:/Users/I7/Downloads/4094-Texto%20del%20art%C3%ADculo-11810-1-
10-20171115%20(4).pdf

[2]https://www.pce-iberica.es/instrumentos-de-medida/instrumentos-
laboratorios/tecnicas-agitacion.htm.

[3] Gómez, M. J.; Moreno, P. N. Manual de prácticas de Análisis Orgánico.

[4] Y. Morozov, A.S. Castela, A.P.S. Dias, M.F. Montemor; Cem. Concr. Res. 47
(2013) 1–7.

[5] B. Pacewska, I. Wilinska y J. Kubissa; Thermochim. Acta 322 (1998) 175-181.

[6] J. Rodríguez-Carvajal; Recent developments of the program FULLPROF, in

commission on powder diffraction (IUCr).

[7] file:///C:/Users/I7/Downloads/4094-Texto%20del%20art%C3%ADculo-11810-1-
10-20171115%20(3).pdf

[8]file:///C:/Users/I7/Downloads/TesisJoseMar%C3%ADa%20Mart%C3%ADnez%2
0Blanes_OBTENCION.DE.ZEOLITAS.pdf.
8. APENDICE

Imagen 1. Preparación de la nuestra Montmorillonita.

Imagen 2. Pulverizado en el molino de bolas

 Imagen 3. Preparación de la fusión alcalina

Imagen 4. Muestras obtenidas de la fusión alcalina

Imagen 5. Muestras en la mufla

Imagen 6. Agitación de las muestras calcinadas

Imagen 7. Filtración de las muestras

Imagen 8. Evaporación de la muestra soluble

Imagen 9. Muestra soluble

Imagen 10. Muestras insolubles

Imagen10. Muestras insolubles e insolubles a 600ºC

Imagen11 . Muestras insolubles e insolubles a 750ºC

 INDICE
INTRODUCCION.............................................................................................................................. 3
1. OBJETIVOS .............................................................................................................................. 3
1.1 OBJETIVO GENERAL .......................................................................................................... 3
1.2 OBJETIVO ESPECIFICO ..................................................................................................... 3
2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS ........................................................................... 3
2.1 MATERIALES ......................................................................................................................... 3
2.2 EQUIPOS ................................................................................................................................ 4
2.3 REACTIVOS ........................................................................................................................... 4
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................................... 4
3.1 PREPARACIÓN DE MATERIA PRIMA .............................................................................. 4
3.2 FUSIÓN ALCALINA............................................................................................................... 4
3.3 ENVEJECIMIENTO DE LA MUESTRA .............................................................................. 5
3.4 FILTRADO .............................................................................................................................. 5
3.5 SECADO ................................................................................................................................. 5
3.4 EVAPORADO ......................................................................................................................... 5
4. RESULTADOS .......................................................................................................................... 5
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ............................................................................................ 8
6. CONCLUSIONES ................................................................................................................... 22
7. REFERENCIAS ...................................................................................................................... 23
8. APENDICE .............................................................................................................................. 24
 INDICE DE TABLAS

Tabla 1. Relaciones de la fusión alcalina a 600ºC

Tabla 2. Relaciones de la fusión alcalina a 750ºC

Tabla 3. Masa recuperada de la fusión alcalina a 600ºC

Tabla 4. Masa recuperada de la fusión alcalina a 750ºC

Tabla 5. Masa recupera después del envejecimiento a 600ºC

Tabla 6. Masa recupera después del envejecimiento a 750ºC

Tabla 7. Resultados de los procesos finales de 600ºC

Tabla 7. Resultados de los procesos finales de 750ºC

Tabla 8. Descripción de las estructuras determinadas por DRX.

INDICE DE DIAGRAMAS

Diagrama 1. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra 50% M - 50% NaOH

a 600ºC

Diagrama 2. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra calcina 40% M -

60% NaOH a 600ºC

Diagrama 3. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra calcina 50% M -

50% NaOH a 750ºC

Diagrama 4. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra calcina 40% M -

40% NaOH a 750ºC

Diagrama 5. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 50% M -

50% NaOH a 600ºC

Diagrama 6. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 50% M -

50% NaOH a 600ºC

Diagrama 7. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 40% M -

60% NaOH a 600ºC

Diagrama 8. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 40% M -

60% NaOH a 600ºC
Diagrama 9. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 50% M -
50% NaOH a 750ºC

Diagrama 10. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 50% M -

50% NaOH a 750ºC

Diagrama 11. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra soluble 40% M -

60% NaOH a 750ºC

Diagrama 12. Diagrama de difracción de rayos X de la muestra insoluble 40% M -

60% NaOH a 7500ºC

INDICE DE IMÁGENES

Imagen 1. Preparación de la nuestra Montmorillonita……………………………………………………………24

Imagen 2. Pulverizado en el molino de bolas………………………………………………………………………….24

Imagen 3. Preparación de la fusión alcalina…………………………………………………………………………….24

Imagen 4. Muestras obtenidas de la fusión alcalina……………………………………………………………….25

Imagen 5. Muestras en la mufla……………………………………………………………………………………………..25

Imagen 6. Agitación de las muestras calcinadas……………………………………………………………………..26

Imagen 7. Filtración de las muestras……………………………………………………………………………………...26

Imagen 8. Evaporación de la muestra soluble………………………………………………………………………..27

Imagen 9. Muestra soluble……………………………………………………………………………………………………..27

Imagen 10. Muestras insolubles……………………………………………………………………………………………..27

Imagen10. Muestras insolubles e insolubles a 600ºC……………………………………………………………..28

Imagen11. Muestras insolubles e insolubles a 750ºC……………………………………………………………..28