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ANALISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN FERTILIZANTE

ACUÑA ANGULO JOSE MIGUEL


CONTRERAS ARTEAGA OCTAVIANO JOSE
DORIA DURANGO DARIO JOSE
ESCOBAR MARTINEZ LUIS MIGUEL
MEDINA MEDINA ANYI LAUDID

PREINFORME E INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO DE QUIMICA


ANALITICA ll

PRESENTADO A:
Q. Mauro Mauricio Lombana Gómez.
Docente de la asignatura.

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
MONTERÍA, OCT 22 DE 2015
FUNDAMENTO TEORICO
La espectrofotometría es una técnica analítica que permite determinar la
concentración de cierto componente en una disolución. Se refiere a la medida de
cantidades relativas de luz absorbida por una muestra en función de la longitud de
onda. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz
característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de
absorción de luz de una muestra vs soluciones estándar, es posible determinar la
concentración de componentes disueltos en la muestra, en nuestro caso, la
concentración de hierro.

Un método muy sensible para la determinación del hierro se basa en la formación


de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es
una base débil y en disolución ácida, la principal especie es el ión fenantrolina,
PhH+.
La reacción de formación del complejo se describe según la ecuación:

Fe2+ + 3PhH+ ↔ Fe(Ph)3 2+ + 3H+ K= 2.5x106 a 25°C.

Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un


reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como ión Fe+2. Para ello
se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solución:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- ⇒ 2Fe2+ + N2 + 4H2O

La formación cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se


recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de
hierro como puede ser el fosfato. Una vez formado el color del complejo es estable
durante largos períodos de tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que se
desarrolle la máxima intensidad de color antes de realizar la medición de la
absorbancia. La lectura de la absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520
nm.
OBJETIVOS
 Determinar la concentración de hierro por medio de un método
espectrofotométrico (complejo hierro – orto fenantrolina).
 Identificar cuál de los métodos utilizados para la cuantificación de las
sustancias de estudio es el más exacto.
MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES
 Frasco lavador
 Agua destilada
 Cinta de enmascarar
 Papel secante o de cocina
 Pipetas de 5 y 10 mL
 Pera de succión
 14 balones aforados de 50 mL
 2 balones aforados de 250 mL
 Balanza analítica
 3 beaker de 25 y 100 mL
 Estufa
REACTIVOS
 Solución de orto-fenantrolina
 Solución patrón de hierro
 Solución de cloruro de hidroxilamina
 Solución de acetato de sodio
FRASES R Y S
 Orto-fenatrolina

Frases R: 23/25-50-53 Tóxico por inhalación y por ingestión. Muy tóxico


para los organismos acuáticos. Puede provocar a largo plazo efectos
negativos en el medio ambiente acuático.

Frases S: 2-7/8-22-24/25-27/28-36/37/39 Manténgase fuera del alcance de


los niños. Manténgase el recipiente bien cerrado y en lugar seco. No
respirar el polvo. Evítese el contacto con los ojos y la piel. Después del
contacto con la piel quítese inmediatamente toda la ropa manchada o
salpicada y lávese inmediata y abundantemente con agua. Úsense
indumentaria y guantes adecuados y protección para los ojos/la cara.

 Cloruro de hidroxilamina

Frases R: 22-36/38-43-48/22-50 Nocivo por ingestión. Irrita los ojos y la piel.


Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel. Nocivo: riesgo de
efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por
ingestión. Muy tóxico para los organismos acuáticos.
Frases S: 22-24-37-46-61 No respirar el polvo. Evítese el contacto con la
piel. Usen guantes adecuados. En caso de ingestión, acuda
inmediatamente al médico y muéstrele la etiqueta o el envase. Evítese su
liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la
ficha de datos de seguridad.

 Acetato de sodio

Frases R: Fácilmente inflamable [R 11]. Irrita los ojos, las vías respiratorias
y la piel [R 36/38]. Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas

Frases S: No fumar [S 16]. En caso de contacto con los ojos, aclarar de


inmediato con abundante agua y acudir al médico [S 26]. Úsense
indumentaria y guantes adecuados, y protección para los ojos/la cara [S
36/37]. En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al
médico [S 45].
PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES

 0,1 g de 1.10 –
fenantrolina
monohidratada en 100
DISOLVER mL de agua detilada.
 10 g de cloruro de
hidroxilamina en 100 mL
de agua destilada
 10 g de acetatato de
sodio en 100 mL de
agua destilada

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

PESAR 0,3 g de fertilizante (urea)


en un beaker de 100 mL,

Agua y 3 mL de ácido
AGREGAR
sulfúrico concentrado

Calentar con el recipiente


tapado, filtar y hacer lavados
con agua destilada,
recogiendo los lavados en un
balón de 250 mL y completar
a volumen con agua
destilada.
10 mL de la solución anterior en un
balón de 250 mL, agrgandole 1,5
mL de hidroxilamina, 12 mL de
TOMAR acetato de sodio y 15 mL de
ortofenantrolina respectivamente,
completar a volumen con agua.

MÉTODO PATRÓN EXTERNO

Se diluyo la solución patrón


de Fe de 1000 ppm a 10 ppm

En balones de 50 mL 1, 3, 5, 10, 15
mL de la solución patrón de 10
TOMAR ppm, agregar a cada balón 0,5 mL
de sln de hidroxilamina, 4 mL de
acetato de sodio y 5 mL de
ortofenantrolina en ese orden,
completar a volumen con agua

De igual forma preparar un


blanco

Tomar una de las slns patrón


preparadas anteriormente y se realizó
el análisis de 400-600 nm y se
determinó la longitud de onda de la
CALCULOS
máxima absorbancia y trabajar con
esta CALCULOS
para hallar las absorbancias de
las soluciones.
CALCULOS

Preparación de las soluciones patrón


Se diluyó una solución patrón de hierro (Fe) de 1000 ppm a 10 ppm
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
𝐶1 = 1000 𝑝𝑝𝑚
𝐶2 = 10 𝑝𝑝𝑚
𝑉2 = 250 𝑚𝐿
𝑉1 = ?
𝐶2 𝑉2 10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 250 𝑚𝐿
𝑉1 = =
𝐶1 1000 𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 2,5 𝑚𝐿
El volumen que se debe tomar de solución patrón de Fe para que esta quede en
10 ppm.
Al adicionar en 5 balones de 50 mL 1, 3, 5, 10, 15 mL de la solución patrón
respectivamente más el volumen de cada una de las soluciones preparadas
(ortofenatrolina, hidroxilamina y acetato de sodio) y al aforar hasta 50, entonces
podemos calcular la concentración de estas soluciones; así:
Concentración de las soluciones

Balón # 1
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
𝑉1 = 1 𝑚𝐿
𝐶1 = 10 𝑝𝑝𝑚
𝑉2 = 50 𝑚𝐿
𝐶2 = ?
𝐶1 𝑉1 10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 1 𝑚𝐿
𝐶2 = =
𝑣2 50 𝑚𝐿
𝐶2 = 0,2 𝑝𝑝𝑚
Balón # 2
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
𝐶1 = 10 𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 3𝑚𝑙
𝑉2 = 50𝑚𝑙
𝐶2 = 0,6 𝑝𝑝𝑚
Balòn # 3
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
𝐶1 = 10𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 5𝑚𝑙
𝑉2 = 50𝑚𝑙
𝐶2 = 1𝑝𝑝𝑚
Balòn # 4
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
𝐶1 = 10𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 10 𝑚𝑙
𝑉2 = 50𝑚𝑙
𝐶2 = 2 𝑝𝑝𝑚
Balòn # 5
𝑪 𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪 𝟐 𝑽𝟐
𝐶1 = 10𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 15 𝑚𝑙
𝑉2 = 50𝑚𝑙
𝐶2 = 3 𝑝𝑝𝑚
Se llevaron a análisis y se obtuvieron los siguientes resultados.
RESULTADOS

Este análisis espectrofotométrico, se realizó a una la longitud de onda de 550 nm


que fue donde se presentó una mayor absorbancia
BALONES CONCENTRACIÒN ABSORBANCIA
Blanco 0 0
1 0,2 0,059
2 0,6 0,196
3 1 0,271
4 2 0,463
5 3 0,691

Al graficar concentración vs absorbancia de las soluciones patrones obtenemos la


siguiente gráfica:
ANALISIS DE RESULTADOS
En esta práctica no se pudo determinar la concentración de analito en la muestra
(urea), debido a que el Fe (analito) se encontraba en la muestra en un estado de
oxidación Fe+3 y por tanto no podía formar el complejo y para que el Fe formara el
complejo de color rojo al reaccionar con la 1, 10 - fenantrolina este debía pasar a
Fe+2. Para esto se debía hacer un proceso de Digestión de la muestra cuya
digestión puede ser (acida y básica) cuando la muestra se somete a la acción de
ácidos o bases fuetes para reducirlos a una sustancia más simple.
Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un
reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como ión Fe+2. Para ello
se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solución.
Otro factor que pudo afectar la determinación de Fe pudo ser que la concentración
de Fe en la muestra era demasiado pequeña que pudo no ser detectada por el
instrumento (espectrofotómetro), es decir, que estaba por debajo del límite de
detección de este.
CONCLUSIÓN
 Al finalizar esta experiencia se puede concluir que un método muy
sensible para la determinación del hierro se basa en la formación de
un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina.
 Una especie que no absorbe radiación visible puede convertirse en
otra que si absorba sometiéndola a una reacción de formación de
complejos que son compuestos de alta absorbancia y que permiten
analizar la presencia de tales especies químicas que no sean
detectables fácilmente debido a su pobre absorbancia en la región
visible.
 No se logró cumplir con los objetivos propuestos de cuantificar el Fe
presente en la muestra (urea) por no seguir el proceso adecuado
para la determinación de Fe.
CUESTIONARIO
1. Hallar la concentración de Fe en %p/p y en ppm
Explicado en el análisis.
2. Cuál de los 3 métodos de cuantificación es más exacto
Es más exacto el método de curva de calibrado, el cual es el más utilizado
en la mayoría de los análisis cuantitativos.

3. Cuando y porque se usa el método de adición estándar y patrón


externo
El método de adición patrón se usa especialmente cuando la composición
de la muestra es desconocida o compleja y afecta la señal del analito.

El método de patrón interno son especialmente útiles cuando la cantidad de


muestra analizada o la respuesta del instrumento varían algo experiencia
en experiencia, por razones que son difíciles de controlar.

4. Hallar:
 Pendiente de la recta y el intercepto
Según la ecuación y = 0,2234x + 0,0268
m = 0,2234, b = 0,0268

 Desviación estándar de la pendiente y su desviación estándar


del intercepto.

Xi Yi X2i di = (Yi – mXi – 𝐝𝐢𝟐


b)
0 0 0 -0,0268 7,1824 E-4
0,2 0,059 0,04 -0,01248 1,56 E-4
0,6 0,196 0,36 0,03516 1,23 E-3
1 0,271 1 0,0208 4,3264 E-4
2 0,463 4 -0,0106 1,1236 E-4
3 0,691 9 -6 E -3 3,6 E-5
∑ 𝑿𝒊 = 𝟔, 𝟖 ∑ 𝒀𝒊 = 𝟏, 𝟔𝟖 ∑ 𝑿𝟐 𝐢 = 𝟏𝟒, 𝟒 ∑ 𝒅𝒊 = 𝟖 𝑬−𝟑 ∑ 𝐝𝐢𝟐
= 𝟎, 𝟎𝟕𝟑𝟖

D = 40,16
𝑺𝒚 = 𝟎, 𝟏𝟑𝟓𝟖

𝑺𝒎 𝟐 = 𝟐, 𝟕𝟓𝑬−𝟑

𝑺𝒃 𝟐 = 𝟔, 𝟔𝟏 𝑬−𝟑
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%2
0Foto%20Modificacion%20mayo%202013-2.pdf
 http://es.calameo.com/read/000279659a3e6c7d28e06
 HART F. L; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España),
1991

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