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DETERMINACIÓN DE COBRE
EN CONCENTRADO DE SGS-LCH-ME-02 01 Marzo 2016 Marzo 2016
COBRE POR VOLUMETRÍA

ELABORADO POR: FIRMA FECHA

Jander Ramirez

Kónyzi Núñez

REVISADO POR: FIRMA FECHA

Jander Ramirez

Omar Flores

Carlos Quispe

APROBADO POR: FIRMA FECHA

Claudio Lizarbe

* Este registro de aprobación se mantendrá en el archivo de OI

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D-OI-P-01-06
R06
FA: Diciembre 2013
 Código : SGS-LCH-ME- 02
MÉTODO DE ENSAYO Revisión : 01
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD
Página : 1 de 5
Fecha : Marzo 2016
Título: Revisado : OF/CQ/JR
DETERMINACIÓN DE COBRE EN CONCENTRADO DE COBRE
POR VOLUMETRÍA Aprobado : CL

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1. OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para realizar la Determinación de Cobre

(por método volumétrico) en Concentrado de Cobre cuyo contenido de Cobre
es mayor al 10%.

2. ALCANCE:

Aplica a las muestras de Mina y Metalurgia.

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El cobre es determinado volumétricamente por yodometría. Se basa en la

medición del yodo liberado por la reacción del cobre (II) y el yoduro en una
solución ligeramente ácida usando como agente titulante el tiosulfato de
sodio:

2S2O32- + I2  S4O62- + 2I-

4. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

4.1. Balanza analítica, resolución 0,1 mg

4.2. Agitador magnético

4.3. Potenciómetro

5. MATERIALES

5.1. Bureta de 50 ml, clase A

5.2. Vaso precipitado de 400 ml

5.3. Matraz aforado de 1 litro y 2 litros.

5.4. Gotero ámbar

5.5. Probetas de 10 ml, 25 ml o dosificador

5.6. Pipeta graduada de 5 ml y 10 ml

5.7. Guantes de nitrilo

5.8. Espátula, piseta y pincel

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6. REACTIVOS

6.1. Agua desionizada o agua purificada

6.2. Acido Perclórico (HClO44, 69% -72% p.a.)

6.3. Peróxido de hidrogeno.

6.4. Solución de Acido Acético Glacial (CH 3-COOH p.a.) 25%

6.5. Hidróxido de Amonio (NH4OH, 28% – 30% )

6.6. Solución de Fluoruro de Amonio (NH 4F p.a.) al 8%

(Pesar 8 g de NH 4F p.a. y diluir a 100 ml con agua. La solución debe ser
recientemente preparada).

6.7. Solución de Yoduro de Potasio , KI 25%

(Pesar 25 g de KI y diluir a 100 ml con agua).

6.8. Solución de Almidón al 0.5 %

(Pesar 0.5g C6H10O5 y macerar con una cantidad pequeña de agua fría, luego
agregar lentamente 100 ml de agua en ebullición y colocar en la plancha por
2 minutos).

6.9. Solución de Tiocianato de Amonio al 10%

(Pesar 10 g de SCNNH4, y diluir a 100 ml con agua).

6.10. Cobre metálico, mínimo 99.9%

[]
6.11. Solución de Tiosulfato de Sodio 0,05 N
(Pesar 12,5 g de Na 2S2O3.5H2O, disolver en agua . Diluir a 1 litro y
homogeneizar).

Estandarización de la solución de Tiosulfato de Sodio 0,05 N:

(Pesar por triplicado aproximadamente 0,1 g de cobre metálico en vaso de
400 ml. Adicionar 5 ml de HNO 3, calentar hasta su disolución, llevar a
pastoso , luego adicionar 100 ml de agua, [] y hervir. Enfriar, ajustar el pH a
rango de 4.0 – 4.4 usando NH 4OH y solución de CH3COOH (1:1). Proseguir
como la muestra, desde el punto 7.6).

7. PROCEDIMIENTO.

7.1. Pesar aproximadamente 0,25 g de muestra y transferir a un vaso precipitado de

400 ml.

7.2. Añadir 4 ml HClO 4 dejar reaccionar unos 4 minutos aproximadamente (con una
Temperatura de la plancha de 200 – 250 °C), seguido calentar suavemente
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hasta que la muestra se encuentre en solución, luego se evapora hasta

pastoso.
7.3. Enfriar; adicionar aproximadamente agua hasta 95 ml y 5 ml de Peróxido de
Hidrógeno. Colocar en plancha por unos 2 a 3 minutos hasta disminuir el
volumen []. Retirar de la plancha y dejar enfriar.

7.4. Adicionar NH4OH (28 – 30%) de 15 a 20 gotas, hasta precipitación incipiente de

hierro, no debe agregarse un gran exceso de amoniaco, luego agregar 10 ml
de ácido acético CH3COOH (pH aproximado de 4 - 4,4).

7.5. Adicionar 10 mL de NH4F al 8% hasta que se disuelva completamente el

precipitado de hierro (acomplejar el Fe).

7.6. Lavar las paredes con agua desionizada. Adicionar 10 ml de solución de yoduro
de potasio KI al 25% , homogeneizar en el agitador magnético y titular con el
tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O hasta que la solución se torne amarillo pálido,
luego agregar 5 ml de solución de almidón y continuar titulando hasta que el
color azul comience a desaparecer, adicionar 10 ml de solución tiocianato de
amonio NH4SCN al 10%, y de inmediato el color azul se intensifica, finalmente
continuar titulando rápidamente hasta viraje blanco lechoso.

7.7. Apuntar el volumen de gasto (mL) de tiosulfato de sodio.

8. CÁLCULOS

%Cu = V x F x 100 / W

Donde:

V = volumen titulante , Na2S2O3.5H2O

F = factor del Na2S2O3.5H2O (g de Cu metálico / ml de Na2S2O3.5H2O gastado)
W = peso de la muestra, g

9. SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

9.1 El personal autorizado al realizar la actividad debe de utilizar los siguientes EPP
´s:

a) Lentes de seguridad.
b) Overol
c) Botines con punta reforzada.
d) Guantes de nitrilo.
e) Careta
f) Mascara de media cara con filtros para gases.
g) Guantes de protección

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9.2 Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos involucrados en
este método.

9.3 Tener en cuenta en caso de primeros auxilios :

9.3.1. Ácidos

9.3.1.1. En caso de inhalaciones Mover al afectado al aire fresco. Si no

respira, dar respiración artificial (si parte del personal tiene conocimientos
o está autorizado para esta acción) y mantenerlo caliente y en reposo, de
lo contrario solicitar ayuda médica inmediata no dar a ingerir nada. Si está
consciente, suministrar oxígeno, si es posible, y mantenerlo sentado, pues
puede presentarse dificultad para respirar.
9.3.1.2. En caso de contacto con los ojos: lavar inmediatamente con agua
corriente, asegurándose de abrir bien los párpados.
9.3.1.3. En caso de contacto con la piel: lavar inmediatamente la zona
dañada con agua en abundancia. Si ha penetrado en la ropa, quitarla
inmediatamente y lavar la piel con agua abundante.
9.3.1.4. En caso de ingestión no provocar vómito. En caso de que la víctima
esté inconsciente, dar respiración artificial (si parte del personal tiene
conocimientos o está autorizado para esta acción) y mantenerla en reposo
y caliente, de lo contrario solicitar ayuda médica de inmediatos. Si está
consciente dar a beber un poco de agua continuamente, por ejemplo una
cucharada cada 10 minutos.

9.3.2. Ácido Sulfúrico

9.3.2.1. En caso de inhalación trasladar al personal afectado al aire libre.

9.3.2.2. En caso de contacto con la piel Lavar abundantemente con agua.
Quitarse las ropas contaminadas (extraer el producto si es posible con un
algodón impregnado con polietilenglicol.
9.3.2.3. En caso de contacto con los ojos: lavar inmediatamente con agua
corriente, asegurándose de abrir bien los párpados. Solicitar atención
médica.
9.3.2.4. En caso de ingestión beber agua abundante. Evitar el vómito (existe
riesgo de perforación). Pedir inmediatamente atención médica. No
neutralizar.

9.4.Este método involucra el uso de reactivos ácidos. Todo manejo de ácidos se debe
hacer en campana extractora.

9.5.El analista desecha las soluciones contenidas en los tubos ya leídas y reportadas al
lavadero de desechos ácidos.

9.6.No utilizar material de vidrio en estado defectuoso pues presenta el riesgo de corte.

9.7.En caso de vertido accidental de solución ácida utilizar el kit ambiental.

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9.8.El papel toalla utilizado para limpiar, los guantes y todo material generado en esta
tarea deben ser colocado en el tacho de residuos peligrosos (Tacho rojo).

9.9.Evitar agitar el ácido perclórico (riesgo de explosión) es incompatible con la materia

orgánica.

9.10. Almacenar el peróxido de hidrógeno protegido de la luz, a la temperatura

indicada en la etiqueta del producto y lejos de materiales combustibles.

9.11. El acido acético glacial, mantenerlo apartado de llamas abiertas, superficies

calientes y de focos de ignición (riesgo de explosión).

10.BIBLIOGRAFIA

10.1. Standard Methods of Chemical Analysis , FURMAN N.H. , Volume I , Sixth Edition,
. Robert E. Krieger Publishing, Company Malaber, Florida USA 1985, Pág. 395
– 423.

10.2. Química Analítica Cuantitativa, Arthur I. Vogel. Editorial Kapelusz, Argentina

1960, Pág. 463-479.

10.3. ISO 10378:1994 Copper, lead and zinc Ores and Concentrates – Determination
of copper content - Titrimetric methods.

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