You are on page 1of 4

http://www.sggw.waw.pl/~stepniak/ e-mail: stepniak@alpha.sggw.waw.

pl

KRYSTALIZACJA JAKO METODA ROZDZIELANIA SUBSTANCJI ORGANICZNYCH

Jakie zjawisko fizyczne wykorzystuje się w procesie krystalizacji?


W procesie krystalizacji wykorzystuje się różną rozpuszczalność substancji, (R) w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika i w temperaturze chłodzenia.
Krystalizację stosuje się do rozdzielania substancji stałych.
• Rozpuszczalność substancji jest to maksymalna liczba gramów substancji, która się rozpuszcza w 100 g rozpuszczalnika w określonej temperaturze.
Jakie wyróżnia się etapy krystalizacji?
1. Dobór odpowiedniego rozpuszczalnika - obliczenie ilości rozpuszczalnika niezbędnego do przekrystalizowania określonej ilości substancji oczyszczanej.
Jakie są kryteria doboru rozpuszczalnika do przeprowadzenia krystalizacji?
♦ W procesie krystalizacji wykorzystywanym do rozdzielenia składników mieszaniny rozpuszczalnik jest tym lepszy, im większa jest różnica wartości wydajności teoretycznych
krystalizacji składników mieszaniny.
• Wydajność teoretyczna krystalizacji: O
Rozpuszczalność (R)
t
wkr = R −R
w ch
⋅100 [1] [g/100g H2O] CH 3-C
NH
R w
SO 3H 100oC 20oC

wkrt - wydajność teoretyczna krystalizacji H2N


6,7 1,1
5,0 0,5
Rw - rozpuszczalność w temperaturze wrzenia Kwas sulfanilowy Acetanilid
Zadanie 1. Oblicz wydajność teoretyczną krystalizacji (Wkt [%]) dla każdego z tych związków. Jakiej
Rch – rozpuszczalność w temperaturze chłodzenia minimalnej ilości wody trzeba użyć do krystalizacji 2g każdego z tych związków?
• Temperatura wrzenia rozpuszczalnika nie może być wyższa od temperatury topnienia substancji krystalizowanej.
• Wydajność praktyczna krystalizacji jest to masa uzyskanych kryształów
do masy substancji wziętej do oczyszczenia. Zadanie 2.
Od czego zależy wydajność praktyczna krystalizacji? Maleje, gdy za mało rozpuszczalnika Tabelka podaje rozpuszczalności p-dibromobenzenu (Tt=87,3°C) w pięciu
wybranych rozpuszczalnikach w ich temperaturze wrzenia i w temperaturze pokojowej.

wkrp = m kr
⋅100 [2] wkrp = r −r
w ch
⋅ 100 [3]
Oblicz wydajność teoretyczną krystalizacji (Wkt [%]) dla każdego z tych rozpuszczalni-
ków. Wybierz najlepszy do krystalizacji p-dibromobenzenu rozpuszczalnik i oblicz
wydajność praktyczną krystalizacji (Wkp [%]), jaką osiągnie się w przypadku użycia 50 g
m s m s tego rozpuszczalnika do przekrystalizowania 6g p-dibromobenzenu.
R [g/100g
wkrp Rośnie, gdy TW R [g/100g Wkt Wkp
- wydajność praktyczna krystalizacji Rozpuszczalnik rozp.] mrozp
za dużo [oC] rozp.] w Tch [%] [%]
rozpuszczalnika w TW
mkr - masa uzyskanych kryształów, H20 100 0,1 0,005
ms - masa substancji wziętej do oczyszczenia, Eter etylowy 36 14,0 11,8
rw – masa substancji rozpuszczonej w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika, C6H6 80 9,5 6,0
rch – masa substancji rozpuszczonej w temperaturze chłodzenia. CHCl3 61 6,9 0,9
C2H5OH 78 1,5 0,1
2. Obliczanie optymalnej ilości rozpuszczalnika niezbędnej
do przekrystalizowania określonej ilości substancji Zadaniem 3.
Rozpuszczalność kwasu benzoesowego w wodzie wynosi: w 100ºC –
Należy wybrać taki rozpuszczalnik, aby jego ilość niezbędna do przeprowadzenia 5,88g/100g wody, w 20ºC – 0,29g/100g wody. Jakiej minimalnej ilości wody trzeba użyć
krystalizacji była ekonomicznie uzasadniona. do krystalizacji 10g kwasu? Oblicz wydajność teoretyczną krystalizacji.
• Zarówno mniejsza jak i większa ilość rozpuszczalnika użyta w tym
procesie powoduje, że wydajność jest mniejsza od teoretycznej. Zadanie 4.
Oblicz wydajność krystalizacji 10g kwasu benzoesowego w przypadku, gdy
t
wkr ≥ wkrp masa użytej wody wynosi 200g.

Zadanie 5.
3. Rozpuszczanie określonej ilości substancji w obliczonej ilości rozpuszczalnika
Oblicz wydajność krystalizacji 10g kwasu benzoesowego w przypadku, gdy
pod chłodnicą zwrotną
masa użytej wody wynosi 150g.
W jakim celu i kiedy w procesie krystalizacji wykorzystuje się chłodnicę zwrotną?
Chłodnicę stosuje się, aby zapobiec odparowaniu rozpuszczalnika.
Stosuje się w zasadzie tylko dla rozpuszczalników lotnych (eter, benzyna).
W przypadku wody chłodnicy nie stosuje się. Rozpuszczanie substancji I sączenie
w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika
4. Przesączanie otrzymanego roztworu przez karbowany sączek na ogrzanym lejku
(I sączenie)
Dlaczego stosuje się karbowany sączek i ogrzany lejek?
W procesie krystalizacji wykonuje się dwa sączenia. Sączenie pierwsze ma na celu
oddzielenie zanieczyszczeń nierozpuszczających się w rozpuszczalniku (np. piasku).
Pierwsze sączenie należy wykonać tak szybko, jak to jest możliwe, aby zapobiec krystalizacji
substancji oczyszczanej. Powierzchnia karbowanego sączka jest większa,
a więc szybkość sączenia większa.
Aby zapobiec krystalizacji substancji na sączku stosuje się ogrzany lejek.
Sączek fałdowany
5. Pozostawienie przesączu w celu schłodzenia
Jaki ma wpływ szybkość chłodzenia na wydajność krystalizacji?
Gdy chłodzenie przeprowadza się wolno powstaje mniej większych kryształów,
a gdy szybko powstaje więcej mniejszych kryształów. Kolba okrągłodenna z chłodnicą zwrotną

6. Odsączenie kryształów na lejku Büchnera z wykorzystaniem kolby ssawkowej WYKONANIE ĆWICZENIA


(II sączenie)
7. Przemywanie kryształów zimnymi porcjami (2 – 3 cm2) rozpuszczalnika na lejku Büchnera, 1. Odważyć około 2 g substancji na wadze technicz- II sączenie
w celu usunięcia zaadsorbowanych na kryształach zanieczyszczeń nej.
W przypadku dużej liczby małych kryształów całkowita powierzchnia przemywanych
2. Obliczyć masę rozpuszczalnika.
kryształów jest większa, niż w przypadku mniejszej liczby dużych kryształów.
3. Rozpuszczalnik i substancję umieścić w kolbie
A zatem straty spowodowane spłukiwaniem wraz z zanieczyszczeniami samej substancji
stożkowej i ogrzewać do temperatury wrzenia.
oczyszczanej są większe i wydajność krystalizacji mniejsza.
4. Roztwór przesączyć przez sączek karbowany.
5. Przesącz w zlewce pozostawić do schłodzenia.
8. Suszenie kryształów, ważenie i obliczanie wydajności praktycznej krystalizacji i porównanie 6. Odsączyć kryształy na lejku Büchnera.
z wydajnością teoretyczną 7. Wysuszyć kryształy na bibule.
8. Oznaczyć temperaturę topnienia (Tt)
9. Określanie temperatury topnienia otrzymanych kryształów
Temperatura topnienia jest wielkością charakterystyczna dla każdej substancji. Inna wartość niż tablicowa świadczy o złym oczyszczeniu substancji.
10. Rekrystalizacja
dr S.A.Stępniak, Katedra Chemii, Wydział Technologii Żywności, SGGW, pok. 1116
W skrypcie powinny znaleźć się:

1. Zadania na wydajność krystalizacji z rozwiązaniami (typy zadań na krystalizację)


2. Zadania do samodzielnego rozwiązania
3. Dane i wyniki do części praktycznej: wt, ms, Vr, mkr, wp.

ZADANIA:

1. 5,88
Rozpuszczalność kwasu benzoesowego 10wodzie wynosi:
= wwody.
w 100ºC – 5,88g/100g wody, w 20ºC – 0,29g/100g Jakiej minimalnej ilości wody trzeba użyć do krystalizacji 10g kwasu? Oblicz wydajność teoretyczną
krystalizacji.
100 wody m

m wody
= 170,1g

t R −R 5,88 − 0,29
W
t
= w ch
⋅ 100 W = ⋅ 100
kr
R w
kr
5,88
t
W kr
= 95,06%

2. Oblicz wydajność krystalizacji 10g substancji w przypadku, gdy masa użytej wody wynosi 200g, rw=10g a rch=0,58g.

r −r 10 − 0,58
W = w ch
⋅ 100 W kr
= ⋅ 100
kr
m s
10

W kr
= 94,2%
3. Oblicz wydajność krystalizacji 10g substancji w przypadku gdy masa użytej wody wynosi 150g a rozpuszczalność tej substancji w wodzie wynosi: w 100ºC – 5,88g/100g wody,
w 20ºC – 0,29g/100g wody.

5,88 r w 0,29 r ch
= =
100 150 100 150
8,82 − 0,435
r w = 8,82 r ch = 0,435 W kr
=
10
⋅ 100 = 83,85%

You might also like