1º Ano – 2º Semestre

Química 2007/2008

Trabalho nº1:

Determinaçãode
Volumes

Grupo nº 4

Carla Martins Nº 9545

Mário Pardal Nº 8923
Pedro Santos Nº9008

1 de Abril de 2008

1
 ÍNDICE

Objectivos-------------------------------------------------------------------------3

Introdução-------------------------------------------------------------------------3

Material Utilizado---------------------------------------------------------------7

Procedimento Experimental----------------------------------------------------8

Resultados e Cálculos-----------------------------------------------------------8

Discussão e Conclusão---------------------------------------------------------13

Problema Teórico----------------------------------------------------------------15

Bibliografia----------------------------------------------------------------------16

2
 OBJECTIVOS

Esta experiência tem como objectivo central a determinação de volumes líquidos

para posteriormente identificar os principais equipamentos e recipientes volumétricos e
a precisão dos diferentes instrumentos disponíveis uma vez que se trabalhou com
instrumentos de diferentes graus de precisão. Como objectivos secundários temos o
tomar contacto com algum material de laboratório, aprendizagem na sua a manipulação
correcta e aplicação das regras de segurança. Por fim discutir os resultados obtidos.

INTRODUÇÃO

Esta experiência consiste na determinação de volumes, e o que é o volume?

O volume, V, de uma amostra indica o espaço que essa ocupa, sendo a sua
unidade no Sistema Internacional de Unidades (S.I.) o metro cúbico (m3), mas usa-se
com mais frequência a unidade de capacidade -o litro (L) e o seu submúltiplo (ml). Por
este motivo o volume o liquido exprime-se indiferentemente em decímetros cúbicos
(dm3) ou litros (L) e em centímetros cúbicos (cm3) ou mililitros (ml). (adaptação 1)

 Instrumentos de medição

Medir volumes é uma tarefa do quotidiano laboratorial, para tal utiliza-se

instrumentos, tais como, pipetas graduadas ou volumétricas, buretas, balões
volumétricos provetas ou conta-gotas. A escolha do instrumento depende da aplicação e
da exactidão da medida pretendida. Quanto ao modo de medição os instrumentos podem
ser agrupados em equipamentos de medida exacta (pipeta, bureta e balão volumétrico)
ou em equipamentos de medida aproximada (proveta e conta-gotas). (adaptação 1)

Qualquer um destes instrumentos tem inscrito algumas informações

importantes, tais como: volume máximo (capacidade), graduação da sua escala,
normalmente em mililitros, tolerância (limite máximo do erro), traço de referência, no
caso de pipetas ou balões volumétricos, temperatura de calibração (temperatura a que
deve ser feita a medição e que é, normalmente, 20˚C).

3
 A pipeta é um instrumento de medição e transferência
rigorosa de volumes líquidos. Esta pode ser de dois tipos:
graduada (possuiu uma escala para medir volumes variáveis)
e volumétrica (não é graduada e só permite medir um volume
único de líquido) sendo esta mais rigorosa que a graduada.

Fig.1-pipeta graduada

Para utilizar uma destas pipetas é também necessário

uma própipeta ou pompete. Estes são colocados na ponta
superior da pipeta, produzindo um abaixamento da pressão de
seu interior e provocando a aspiração do líquido de tal forma a
preencher a pipeta no volume desejado.

Fig.2 -Pipeta volumétrica

A bureta tal como as pipetas graduadas, permitem ao analista

transferir volumes variáveis de líquidos até sua capacidade máxima.
A precisão atendida por uma bureta é substancialmente maior do que
com uma pipeta. A bureta consiste de um tubo longo uniformemente
calibrado em toda a extensão da escala graduada, provido, na
extremidade inferior, de um dispositivo apropriado para controlar a
vazão do líquido, o que quer isto dizer é que apenas se faz a medição
do volume desejado e depois é só expulsar a substância até ao fim.
Fig 3 – Bureta

O dispositivo de controlo é uma torneira de vidro situada entre o tubo graduado

e a ponta afilada. As buretas são dispostas, para o trabalho, em suportes apropriados na
posição vertical e usadas nas titulações volumétricas. A torneira da bureta, quando de
vidro, deve ser convenientemente lubrificada para poder ser manipulada com facilidade.
Antes de ser utilizada a bureta deve ser lavada em água destilada e verificar se a torneira
funciona bem.

4
 Balões volumétricos são aparelhos construídos para
conter precisamente um dado volume líquido que se utiliza,
essencialmente, para preparar soluções ou para a diluição a
volumes previamente determinados. São frascos em forma de
pêra, fundo chato e gargalo comprido, providos ou não com
tampa esmerilada, e calibrados para conter entre 5 ml e 5 L.
Como a marca de calibração se estende por toda a volta do
gargalo, é fácil evitar o erro de paralaxe.
Fig. 4- Balão volumétrico

A proveta é de todos os instrumentos de medição de

volumes o menos rigoroso pelo que deve ser utilizado para
medir de volumes aproximados de líquidos e quando não
envolvem cálculos. Apresenta uma capacidade que variam de
10 a 2000 ml ou mais.

Fig.5 – Proveta

5
  Erros de medição

Quando se efectuam medições podem ocorrer erros, que podem ser classificados
em: erros sistemáticos e erros aleatórios.
Erros sistemáticos são parcelas de erros que tendem a se repetir nas medições.
Factores humanos são as causas mais comuns (exemplos: instrumento não calibrado,
leitura em ângulo de um instrumento com escala e ponteiro, procedimento incorrecto,
presença de impurezas na amostra a analisar, etc.). Teoricamente os erros sistemáticos
podem ser antecipados, medidos ou deduzidos e os resultados podem ser corrigidos
após as medições.

Erros aleatórios, como o nome indica, ocorrem ao acaso e não podem ser
previstos (exemplos: falhas de contagem, ruídos em um circuito eléctrico, etc.). Assim,
os erros aleatórios não podem ser eliminados e não há medições sem a sua presença.
Mas podem ser reduzidos através da repetição das medições, uma vez que, em média, os
erros aleatórios tendem a se cancelar. Os efeitos destes dois últimos erros vão ser
diferentes, os aleatórios afectam a precisão e a reprodutibilidade, ou seja, os dados
dispersam-se em relação ao seu valor correcto simetricamente. Os erros sistemáticos
produzem distorções que alteram a acuracidade, isto é, provocam um desvio em relação
a valor exacto.

Quando se trata de efectuar medições e apresentar o resultado dessas medições,

há necessidade de entrar em linha de conta com os tipos de erros anteriormente
referidos; neste momento é útil introduzir os conceitos de precisão e exactidão.
Exactidão corresponde a uma concordância entre o valor obtido e o valor aceite
como verdadeiro (afectada pelos erros sistemáticos) e precisão é a concordância entre os
valores numéricos de várias medidas efectuadas pelo mesmo método (afectado pelos
erros acidentais). Existam dois conceitos inerentes á precisão: repetibilidade que
consiste na precisão obtida nas mesmas condições (mesmo laboratório, mesmo
operador, mesmo equipamento, curto intervalo de tempo), e reprodutibilidade é precisão
obtida fazendo variar as condições (diferentes laboratórios e, diferentes operadores,
diferentes equipamentos, espaçamento no tempo).

6
  Leitura do menisco

A leitura do menisco é experimentalmente um passo crítico tanto na calibração

como na medição do volume em qualquer instrumento e deve ser realizado de uma
forma correcta para evitar erros de leitura do operador. Estes erros ocorrem devido a
erros de paralaxe, ou seja, erros associados à incorrecta posição do observador. A leitura
deverá ser feita de modo a que a direcção do olhar coincida com a linha tangente à parte
interna do menisco se este for côncavo, no caso de líquidos que molham o vidro (ex:
água), ou à parte externa do menisco se este for convexo se o liquido não molha o vidro
(ex: mercúrio). (1)

Fig.6 – Leitura do menisco

MATERIAL UTILIZADO

 Água destilada  1 Suporte

 1 Proveta de 50 universal
ml
 Balança semi-
analítica com uma  5 Balões
sensibilidade de0,0001g. volumétricos de
 1 Pompete 50±0,06ml.

 1 Garrafa de  1 Bureta

esguicho esguicho graduada de 50±0,05ml

 1 Funil  1 Gobelé de 50ml

7
  1 Pipeta graduada  1 Pipeta graduada
de 10±0,04ml de 50±1ml.
MÉTODO EXPERIMENTAL

1º- Como os balões já se encontravam identificados, procedeu-se a pesagem dos cincos

balões volumétricos com tampa na balança analítica e registaram-se os valores obtidos;

2-Mediu-se 50 ml de água destilada para cada um dos balões volumétricos por cinco
instrumentos de medição diferentes: balão volumétrico de 50 ml, bureta graduada de 50
ml, proveta graduada de 50 ml, pipeta graduada de 10 ml (5 vezes) e pipeta graduada de
50 ml.

3º-Transferiu-se a agua destilada para os balões volumétricos

4º-Mediu-se a temperatura da agua com o termómetro e registou-se o valor obtido

5º- Voltou-se a pesar os balões volumétricos mas já com os respectivos 50 ml de água,

registou-se os valores obtidos.

RESULTADOS E CÁLCULOS

Volume nominal Incerteza Nº de vezes Incerteza da medida

Instrumento
(ml) nominal (ml) utilizado (ml)
Balão
50 ±0,06 1 ±0,06
volumétrico
Bureta 50 ±0,05 2 ±0,07
Proveta 50 ±1,0 1 ±1,0
Pipeta 10 ±0,05 5 ±0.1
Pipeta 50 ±0,053 1 ±0,053
Tabela 1 – Incertezas dos instrumentos de medição

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 Cálculo da incerteza da medida

• Balão volumétrico de 50ml

Erro de graduação: 0,06ml

Y = 50 +/- 0,06
∆y = 50 +/- ( 0,06 ) 2 =
= 50 +/- 0,06

• Bureta de 50ml
Erro de graduação: 0,07ml

Y = 50 +/- 0,07
Δy = 50 +/- ( 0,05 ) 2 + ( 0,05 )
2

= 50 +/- 0,07 ml

• Proveta de 50ml
Erro de graduação: 1.0ml

Y = 50 +/- 0,1
∆y = 50 +/- (1.0)2 =
= 50 +/- 0,1

• Pipeta de 10ml
Erro de graduação: 0,05ml

Y = (10+/-0,05) + (10+/-0,05) + (10+/-0,05) + (10+/-0,05) + (10+/-0,05)

Δy = 50 +/- √[(0,05)2 + (0,05)2 + (0,05)2+ (0,05)2+ (0,05)2]

9
 = 50 +/- 0,1 ml
• Pipeta de 50ml
Erro de graduação: 0,053ml

Y = 50 +/- 0,2
∆y = 50 +/- ( 0,053 )2 =
= 50 +/- 0,053

Balão (instrumento a
Massa de balão Massa do balão+agua Massa de agua
que se recorreu para
(g) (g) (g)
enche-lo)
Balão volumétrico 1 438.327 939.937 50.161
Balão volumétrico 2
431.051 931.255 500.204
(bureta)
Balão volumétrico 3
374.460 867.160 49.27
(proveta)
Balão volumétrico 4
358.605 856.527 497.922
(pipeta 10ml)
Balão volumétrico 5
308.966 808.648 499.682
(pipeta 50 ml)
Tabela 1 – Pesagens efectuadas

• Calculo do volume real das amostras no balão volumétrico

O valor da densidade da água a 18º C é, ρ= 0,998640±0,000001 g/cm3

Balão-1
0,0001 2 0,000001 2
V= (50,161/0,99640) ±(50,161 /0,99640) ( ) +( )
50,161 0,99640
V=50,22931186±0,0001001

V=50,2293±0,0001cm3
Balão-2

10
 0,0001 2 0,000001 2
V= (50,0204/0,99640) ±(50.0204/0,99640) ( ) +( )
50 ,0294 0,99640

V=50,08852±0,0001001

V=50,0885±0,0001cm3

Balão-3

0,0001 2 0.000001 2
V= (49,27/0,99640) ±(49,27/0,99640) ( ) +( )
49 ,27 0,99640
V=49,3370985±0,0001001

V=49,3371±0,0001cm3

Balão-4

0,0001 2 0,000001 2
V= (49,7422/0,99640) ±(49,7422/0,99640) ( ) +( )
49 ,7422 0,99640
V=49,809941±0,0001001

V=49,8099±0,0001 cm3

Balão-5

0,00001 2 0,000001 2
V= (49,6682/0,99640) ±(49,6682/0,99640) ( ) +( )
49 ,6682 0,99640
V=49,73584±0,0001001

V=49,7358 ±0,0001cm3

Volume real da amostra

Balão 1 50,2293±0,0001cm3
Balão 2 50,0885±0,0001cm3
Balão 3 49,3371±0,0001cm3
Balão 4 49,8099±0,0001 cm3
Balão 5 49,7358 ±0,0001cm3
Tabela 3-Resultados do volume real

Valores estatísticos Volume obtido

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Balão 1 49,94<X <50,06 X=50,2293
Balão 2 49.93<X <50,07 X=50,0885
Balão 3 49.00<X <51,00 X=49,3371
Balão 4 49.9<X <50,1 X=49,8099
Balão 5 49.947<X <50,053 X=49,7358
Tabela 4-apresentação dos erros de medição

DISCUSÃO DOS RESULTADOS E CONCLUSÃO

12
 Após a conclusão deste trabalho experimental e analisando os resultados obtidos,
conclui-se que não há medição sem que ocorram erros, esses erros podem ser de
medição ou instrumentais (má calibração), geralmente estão ambos presentes em cada
medição. Para além destes erros, posteriormente, podem sempre ocorrer erros ditos
aleatórios que não podem ser eliminados e não há medições sem a sua presença. Logo é
difícil atingir os 50ml certos.

Analisando os diferentes instrumentos utilizados e através dos cálculos

efectuados a bureta apresentou-se como o instrumento com a maior precisão, obtendo
um valor mais aproximado do pretendido. Sendo o instrumento de menor precisão a
pipeta de 50 ml.
Com base na incerteza da medida a proveta foi a única que obteve o valor esperado.

Estes resultados, contudo, não são muito verdadeiros uma vez que segundo o
erro a proveta deveria ser o instrumento com menor precisão e a pipeta de 50ml com
maior precisão. Estes resultados devem-se as medições terem sido efectuadas “a olho” e
por diferentes pessoas, sendo a sensibilidade de cada indivíduo diferente. Não nos
podemos esquecer também de o facto de ficar sempre água retida nos instrumentos.

Mas, contudo, podemos concluir que os objectivos aos quais nos propusemos
foram cumpridos.

Problema teórico

13
Determinar qual das operações seguintes, de determinação do volume de uma lâmina de
cobre (volume aproximado 2cm3), produz resultados mais precisos e porquê.

 Determinação do volume de água deslocado numa proveta.

Para determinar o volume da lâmina, através da água deslocada numa proveta

basta encher a proveta, medir o seu volume e posteriormente introduzir na água
a lâmina de cobre e voltou-se a registar o volume. A diferença entre o volume da
proveta com a lâmina e o volume da proveta vai nos dar o volume da lâmina de
cobre. O erro da proveta é de ±1,0.
Erro obtido seria:
± √[(1)2+(1)2]
= 1,414

 Determinação do volume de água deslocado, usando um balão volumétrico e

uma bureta.

Enche-se a bureta com um determinado volume e transfere-se para um balão

volumétrico com a lâmina de cobre lá dentro.
Ou seja tem que se fazer três leituras, primeiramente tem que se medir 25ml de
água para a bureta, posteriormente tem que se retirar agua ate as 0 ml e ainda
uma última leitura no balão volumétrico.

Erro da bureta: ± 0,05ml

Erro do balão: ± 0,06ml

Erro final +/-√[(0,05)2+(0,05)2+(0,06)2]

=+/-0,093

 Determinação indirecta usando a balança analítica e os dados da massa

específica do cobre
É necessário o uso de alguns dados como a densidade.

14
Dados:  (cobre) =8,875g/cm3
V (cobre)=2 cm3

 (cobre)=m(cobre)/v(cobre)
m(cobre)=17,75g

Considerando o erro da balança:

Erro de: 0,0001

Erro = +/-2√[(0,0001/17,75)2+(0,093/8,875)2]
= +/-0,02 cm3

Conclusão:

Analisando os três processos de determinação de volumes, o primeiro processo é

pouco preciso uma vez que a proveta é utilizada para fazer medições aproximadas.
No segundo processo, estão associados erros de dois instrumentos (bureta e balão
volumétrico), logo o erro neste processo vai ser superior ao primeiro.
A última operação, não envolve medição directa, o volume foi obtido através de
cálculos – processo indirecto.
Pode-se concluir que o terceiro processo é o mais preciso.

BIBLIOGRAFIA

15
1- Simões, Teresa sobrinho; Queirós, Maria Alexandra; Simões, Maria
Otilde – Técnicas Laboratoriais de Química I – Texto Editora, 1ª Edição,
Lisboa (1999)

2- Perry – Chemical Engineers Handbook – Mcgraw Hill, New York, 1984

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