TECNOLOGIA EN QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

VOLUMETRIAS DE COMPLEJOS GRUPO: 7TGQIN2

MARY ANTEQUERA CAROLINA CICUAMIA AYALA CLAUDIA MARCELA SOLANO

INSTRUCTOR: ALEX RICARDO SILVA

CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL SENA BOGOTA - COLOMBIA 2011

VOLUMETRIAS POR COMPLEJOS

OBJETIVO GENERAL Aplicar conocimientos de Volumetras por Complejos para determinacin de dureza en una muestra de Agua.

OBJETIVOS ESPECIFICOS y Determinar la dureza total de una muestra de agua de origen desconocido. y Identificar en EDTA como sustancia quelante y la creacin de complejos. y Determinar sus usos en el anlisis de agua, para determinar en parte por milln de sales de calcio y magnesio.

MARCO TEORICO En estas volumetras mide el volumen de solucin gastada necesaria para formar un complejo con un catin metlico del compuesto que se analiza. Existen cationes metlicos que reaccionan cediendo electrones llamado ligandos, para formar complejos. Este debe tener mnimo un par de electrones sin compartir. Los Quelatos se produce por la afinidad de un catin metlico y un ligando. Uno de los compuestos orgnicos mas comunes para formar quelatos utilizables en anlisis cuantitativo es el EDTA, y algunos se conocen comercialmente como Titriplex I, II y III, o Complexonas, Vercenos o Secuestrenos. El EDTA forma complejos estables con la mayora de los cationes y entra siempre en relacin molar 1:1 en la frmula del complejo, independiente de la carga del catin, como se muestra en las siguientes reacciones:

Mg+2 + Y-4 MgY-2 Al+3 + Y-4 Ca+2 + Y-4 Ag+ + Y-4 AlY-1 CaY-2 AgY-3

Los iones formados en estas reacciones son incoloros, de tal manera que para observar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrmicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son cidos dbiles.

EDTA EDTA (Etilen Diamino Tetra Actico) es un acido utilizado como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga la estructura de coordinacin octadrica. Debido a esta accin quelante se utiliza comnmente para disminuir la dureza del agua, secuestrando iones de calcio y magnesio, presentes en aguas duras. Por esto es llamado un agente secuestrarte de iones metlicos que tiene gran afinidad con estos, por la cantidad de electrones libres que tiene su estructura, funciona atrapando estos iones y los compleja para formar compuesto estables llamados quelatos. De esta manera retira o hace mas solubles ciertos minerales presentes en el agua, en trminos generales estas se ablandan evitando que precipiten en forma de cristales insolubles. El EDTA (Etilen Diamino Tetra Actico) cuya frmula qumica es C10H15N2O8, reacciona primero con el (Ca) Calcio y luego con el (Mg) Magnesio en la muestra de agua, su formula estructural es:

HOOC H2C \

CH2 COOH /

N - CH2 - CH2 N / HOOC H2C \ CH2 COOH

Molecula de EDTA

Figura 1. Molecula de EDTA

La molcula de EDTA tiene seis posibles sitios de enlace con un ion metlico: los cuatros grupos carboxilo (-COOH) y los dos grupo amino (NH2), cada uno de estos ltimos con un par de electrones no compartidos. As, el EDTA es un ligando hexadentado.

VALORACION DE DUREZA EN UNA MUESTRA DE AGUA La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. Para este procedimiento se debe tener en cuenta que para observar el punto de viraje debe agregarse al agua un indicador, en este caso el

indicador ser NET (Negro de Eriocromo T) pH 10, es un indicador que contiene iones metlicos que reaccionaran con el Mg. Este indicador es de color azul que al estar en presencia de magnesio cambia a violeta. A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH 10, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg (OH)2, adems porque el indicador cambia de color a pH elevado, dando un color naranja. Reaccin con el Indicador: M+2 + HIn-2 Metal * indicador -1 + H+ Sin embargo los enlaces de EDTA con el Mg son ms fuertes que con el NET mas Mg. Una limitacin del NET es que sus soluciones se descomponen lentamente al dejarlas en reposo. En una concentracin de EDTA a (0.025M): 1ml EDTA equivale a 0.25 mg CaCO3.

Figura 2. Determinacin de Cloruros por titulacin con EDTA

MTODO
DUREZA DE AGUAS POR EDTA

TOMAR 10 ML DE AGUA

COLOCAR EN UN ELERMEYER DE 250 ml

AGREGAR 5 GOTAS DE SOLUCION BUFFER

MEZCLAR 0.5g DE NET CON 4.5 g DE HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA. DISOLVER EN 100 ml DE ALCOHOL ISOPROPILICO AL 95%

COLOQUE EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 100ml, 7G DE NH4CL Y DISULVALOS EN 57ML DE AMONIACO CONCENTRADO; COMPLETE A 100ML CON AGUA DESTILADA

ANADIR 3 GOTAS DE INDICADOR NET

TITULE CON EDTA 0.025M

AGITAR LENTAMENTE HASTA QUE TOME UN COLOR AZUL

ANOTAR VOLUMEN REPETIR EL PROCEDIMIENTO TRES VECES

REACCIONES Ca2+ + Mg2+ + NET El NET-Mg es color violeta Ahora titulamos con EDTA NET-Mg + Ca2+ + EDTA En este punto el NET es color azul Ca-EDTA + Mg-EDTA + NET NET-Mg + Ca2+

MONTAJE

Figura 3. Esquema de titulacin para determinacin de dureza en aguas por mtodo EDTA.

ESTANDARIZACIN DE EDTA

TOMAR 10 ML DE CaCl2

COLOCAR EN UN ELERMEYER DE 250 ml

pH 10
AGREGAR 5 GOTAS DE SOLUCION BUFFER

COLOQUE EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 100ml, 7G DE NH4CL Y DISULVALOS EN 57ML DE AMONIACO CONCENTRADO; COMPLETE A 100ML CON AGUA DESTILADA

TOMA UN COLOR ROSA

ANADIR 3 GOTAS DE INDICADOR MUREXIDA

TITULE CON EDTA 0.025M

AGITAR LENTAMENTE HASTA QUE TOME UN COLOR AZUL VIOLETA

ANOTAR VOLUMEN REPETIR EL PROCEDIMIENTO TRES VECES

CALCULOS Equivalentes de Calcio

Ca  2 / Mg  2 ?meq / L A! V N 1000 A

Donde:

V: Volumen gastados de EDTA [mL] N: Normalidad de EDTA A: Volumen de la muestra [mL]

Dureza total expresada como ppm de CaCO3

DurezaTota l ?mg / L A! Ca 2 / Mg 2 v 100 ,06

FORMULA PARA ANALISIS MOLARIDAD DE EDTA

CEDTA ! m.mCaCO3 VEDTA

BIBLIOGRAFIA

y http://nicolascian.com.ar/uba/archivos/QUIMICATP8AguasEDTA. pdf y http://www.quiminet.com/pr0/EDTA.htm y http://arturobola.tripod.com/dureza.htm y Anlisis qumico cuantitativo, DANIEL C.HARRIS, grupo editorial Iberoamrica. y Qumica analtica, DUGLAS A SKOOG, sptima edicin, editorial, 2001.

mCaCO3 VCaCO3

100 25