Instytut In ynierii Materiaowej Zakad Tworzyw Polimerowych

Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych

1. Cel wiczenia
Celem wiczenia jest zapoznanie si ze sposobem wyznaczania temperatury topnienia tworzyw termoplastycznych za pomoc aparatu Boetiusa.

Opisuj c wa ciwo ci cieplne polimerw stosuje si dwa podstawowe okre lenia: odporno cieplna termiczna mechaniczna, odporno cieplna termiczna chemiczna. Odporno cieplna termiczna mechaniczna, zwana rwnie fizyczn lub odwracaln , okre la temperatur graniczn , przy ktrej polimer w okre lonych warunkach, pod wpywem obci enia traci swoj wytrzymao mechaniczn . Oznacza si j na podstawie jednej z kilku temperaturowych charakterystyk takich jak : temperatura topnienia cz ci krystalicznych, temperatura mi knienia polimeru, temperatura lepkoplastycznego pyni cia bez napr enia lub pod obci eniem, temperatura zeszklenia, temperatura krucho ci. Odporno cieplna termiczna chemiczna okre la graniczn temperatur , przy ktrej zachodzi zmiana struktury chemicznej, np.: rozkad, co zmienia wa ciwo ci polimeru. Jest ona nazwana rwnie nieodwracaln i okre la si j w pr ni, w gazie inertnym, w powietrzu, a tak e w aktywnym chemicznie otoczeniu. Do okre lenia tej odporno ci cieplnej stosowane s metody termicznej analizy r nicowej DTA i termograwimetrii TG. Dla charakterystyki zmian stanu polimerw, ktre zachodz w czasie zmian temperatury stosowane s nast puj ce charakterystyczne wielko ci temperaturowe: Tkr - temperatura krucho ci - jest to temperatura przej cia ze stanu szklistego kruchego w stan szklisty z wymuszon elastyczno ci , Tg - temperatura zeszklenia - jest to temperatura przej cia ze stanu wysokoelastycznego w stan szklisty, obserwowana podczas chodzenia, Tp ,Tf - temperatura pyni cia - jest temperatura przej cia ze stanu wysokoelastycznego w stan plastyczny, cieky, Tt - temperatura topnienia - temperatura zmiany stanu skupienia polimeru ze stanu staego w stan cieky , odnosi si do polimerw krystalicznych. Temperatura topnienia jest typow temperatur termodynamiczn i dotyczy ona polimerw krystalicznych i cz ciowo krystalicznych. Podczas ogrzewania zmniejsza si stopie krystaliczno ci polimerw, gdy cz fazy krystalicznej przemienia si w faz bezpostaciow . Ta przemiana fazowa zachodzi w szerokim zakresie temperatur (10-20 C). Za temperatur topnienia przyjmuje si temperatur zaniku fazy krystalicznej w polimerze. Stopiony polimer zawiera wy cznie faz bezpostaciow [1-3]. Temperatura topnienia jest uzale niona od : elastyczno ci a cucha- ktra zale y od budowy a cucha (budowy chemicznej, rodzaju podstawnikw, grup ko cowych, typu i ilo ci rozga zie , masy cz steczkowej ) konfiguracji. Wbudowanie do a cucha gwnego grup utrudniaj cych swobodn rotacj wpywa na wzrost temperatury topnienia. Grupami tymi s : ugrupowania polarne, grupy o du ej obj to ci, Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych 1

5 4

DC5

5 8 8

5 F 4

4 C

398 5

5 8

84

5 4 8

8 4

5 4 5

9384 C 8 4

CD5 5 AB@

AB@

398 938

2. Okre lenie podstawowych zagadnie

1 !0'(!%&%$" !  )  #  #    4 4 5

8 8

Instytut In ynierii Materia owej Zak Tworzyw Polimerowych ad wi zania podwjne, struktury cykliczne. Podobny wp ma rwnie sieciowanie. yw

3. Metody

3.1. Metoda wyznaczania temperatury topnienia za pomoc aparatu Boetiusa

3.1.1. Zakres stosowania metody Metoda pomiaru temperatury topnienia za pomoc aparatu Boetiusa mo e by stosowana w dla wszystkich tworzyw termoplastycznych krystalicznych i semikrystalicznych 3.1.2. Opis metody Metoda wyznaczania temperatury topnienia okre lonego tworzywa polega na obserwacji zmian struktury badanej prbki polimeru wraz ze wzrostem temperatury i zaobserwowaniu momentu kowity zanik fazy krystalicznej. (temperatury), w ktry nast pi ca 3.1.3. Przyrz d pomiarowy Aparat Boetiusa sk si z nast puj cych urz dze : ada mikroskopu optycznego posiadaj cego wbudowany stolik grzejny zaopatrzony w termometr, opornika, za pomoc ktrego odbywa si sterowanie temperatur stolika grzejnego, zapewniaj cy przyrost temperatury z szybko ci 40 / min., oprzyrz dowania pomocniczego do przygotowania prbki do badania, pokrywy szklanej. 3.1.4. Wykonanie pomiaru Przed przyst pienie do pomiaru nale y w czy lampk wbudowan w mikroskop, tak aby prbka badanego materia by dobrze widoczna w okularze. Na skali opornika ustawiamy maksymaln u a temperatur grzania zbli on do zak adanej temperatury topnienia badanego polimeru. Prbk tworzywa w postaci ma ego cinka umieszczamy na szkie podstawowym i nakrywamy szkie ku kiem nakrywkowym, po czym prbk umieszczamy na stoliku grzejnym mikroskopu, w taki sposb, aby kraw d prbki by widoczna w polu widzenia okularu. Ca uk przykrywamy pokryw szklan , aby a y ad wyeliminowa wp powietrza i regulujemy ostro widzenia. Nast pnie w czamy ogrzewanie i yw obserwujemy prbk przez mikroskop. Pocz tek topnienia okre la si na podstawie rozmycia ostro ci brzegw prbki, natomiast koniec procesu topnienia na podstawie zlania si prbki w kropl . Pomiary przeprowadzamy trzykrotnie dla ka dej prbki polimeru, przy czym za w ciwe nale y przyj wyniki o a warto ciach nie r ni cych si mi dzy sob o wi cej ni 2%.

4. Opracowanie wynikw
Za temperatur topnienia badanego tworzywa przyjmujemy zakres temperatur: od moment dostrze enia pierwszych oznak topnienia fazy krystalicznej (rozmycie si konturw) do momentu uzyskania jednolitej kropli. Sprawozdanie z przebiegu zaj laboratoryjnych z ww tematu powinno zawiera : opis metody, wyniki obserwacji, rysunki odzwierciedlaj ce wygl d prbki przed i po procesie topnienia, wnioski.

Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych

Dfc i

f d

b W V a P S R Y S Y !0`(!%&%$X W!SG VP U T R QPI H i i g e i c i g p c i c g c g d i 9fg c f c d i c c i c c c f i d i i i i c g c d c d i c d i c

q i

Instytut In ynierii Materia owej Zak Tworzyw Polimerowych ad

5. Literatura

Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych

1. 2. 3. 4.

A. B dzki - Laboratorium z fizykochemii polimerw , PS Szczecin 1981 T. D. uchowska - Polimery konstrukcyjne , WNT, Warszawa 1995 J.J. Pielichowski , A.A. Pruszy ski - Technologia tworzyw sztucznych , WNT, Warszawa 1994 Broniewski , A .Iwasiewicz -Metody bada i ocena w asno ci tworzyw sztucznych, WNT, Warszawa 2000

u x w x !0(!%&%$ !xr u y w vut s