NMX-AA-026-SCFI-2001

CDU: 631.879 CANCELA A LA NMX-AA-026-1980

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ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL KJELDAHL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-026-1980) WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL KJELDAHL NITROGEN IN NATURAL WATER, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

INTRODUCCIN

Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza. Las fuentes de nitrgeno incluyen adems de la degradacin natural de la materia orgnica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de nitrgeno total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

PRINCIPIO DEL MTODO

En el mtodo Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con cido sulfrico concentrado en caliente, transformndose el nitrgeno de la mayora de los grupos funcionales orgnicos en amonio. Cuando la descomposicin se ha completado la disolucin se enfra, se diluye y se alcaliniza con hidrxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolucin de concentracin conocida de cido brico.

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Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a in amonio. Sin embargo los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos nitrogenados (N2 u xidos de nitrgeno). 3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial. 3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 3.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se lleva a cabo. 3.4 Blanco analtico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. 3.5 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

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3.6

Descarga

Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 3.7 Desviacin estndar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:

s=

(x
i =1

x)

n 1

En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n resultados considerados.

3.8

Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 3.9 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.10 Material de referencia

Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. 3.11 Material de referencia certificado

Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a

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una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.12 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.13 Mensurando

Magnitud particular sujeta a medicin. 3.14 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 3.15 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.16 Nitrgeno total Kjeldahl

Es la suma del nitrgeno orgnico y el nitrgeno amoniacal. 3.17 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.

3.18

Patrn (de medicin)

Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia.

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3.19

Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.20 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. 3.21 Patrn nacional (de medicin)

Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.22 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 3.23 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. 3.24 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x = x t /2

s n

donde:

es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;

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t /2 s n

es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Trazabilidad

3.25

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.26 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 mx., y c) pH: 5,0 a 8,0. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 Tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7 10H2O) Hidrxido de sodio (NaOH) cido sulfrico concentrado (H2SO4) cido brico (H3BO3) Indicador de rojo de metilo Indicador de azul de metileno Alcohol etlico (CH3CH2OH) Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4) Sulfato de potasio (K2SO4)

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4.10 4.11 4.12 4.13

Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O35H2O) Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3), patrn primario Cloruro de amonio (NH4Cl) patrn primario Disolucin indicadora de cido brico. Secar aproximadamente 30 g de cido brico en un desecador que contenga slica gel como desecante por 24 h. Pesar aproximadamente 20,0 g de cido brico (ver inciso 4.4) seco disolver en 500 mL agua, agregar 10 mL de la mezcla de indicadores (ver inciso 4.18) y diluir a 1 L. Guardar la disolucin en un envase de plstico o en un contenedor libre de boro, preparar mensualmente. Disolucin de tetraborato de sodio (0,025M). Pesar aproximadamente pero con precisin 9,50 g de tetraborato de sodio decahidratado (ver inciso 4.1) en 50 mL de agua y llevar a 1 L con agua posteriormente. Disolucin amortiguadora de boratos. Aada 88 mL de la disolucin de NaOH 0,10 N (ver inciso 4.16) a 500 mL de disolucin de tetraborato de sodio 0,025 M (ver inciso 4.14) y diluya a 1 L en un matraz aforado. Disolucin de hidrxido de sodio (0,10 N). Pesar aproximadamente 4,0 g de hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y disolver en 500 mL de agua, dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a 1 L. Disolucin valorada de cido sulfrico (0,02 N). Preparar una disolucin de cido sulfrico aproximadamente 0,1 N diluyendo 3 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.3) en 1 L de agua. Diluir 200 mL de esta disolucin en 1 L de agua. Titular el cido sulfrico aproximadamente 0,02 N con carbonato de sodio, pesando aproximadamente y con precisin 0,031 8 g de carbonato de sodio anhdro (ver inciso 4.11), secado en horno a 140C. Calcular la normalidad exacta de la disolucin (1 mL = 0,28 mg de N-amoniacal). Mezcla de indicadores. Pesar aproximadamente 200,0 mg de indicador rojo de metilo (ver inciso 4.5) aforar a 100 mL con alcohol etlico (ver inciso 4.7). Pesar aproximadamente 100,0 mg de indicador azul de metileno (ver inciso 4.6) y aforar a 50 mL con alcohol etlico (ver inciso 4.7). Mezclar las dos disoluciones en un frasco de vidrio. Preparar mensualmente. Reactivo para la digestin. Pesar aproximadamente y con precisin 134,0 g de sulfato de potasio (ver inciso 4.9) y 7,3 g de sulfato de cobre (II) anhidro (ver inciso 4.8) disolver en 800 mL de agua destilada libre de amoniaco, agregar cuidadosamente 134 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.3). Dejar enfriar a temperatura ambiente y diluir la mezcla a 1 L con agua. Almacenar la disolucin a una temperatura de 20C para evitar la cristalizacin.

4.14

4.15

4.16

4.17

4.18

4.19

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4.20

Disolucin reactivo de hidrxido - tiosulfato de sodio. Pesar aproximadamente y con precisin 500,0 g de hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y 25,0 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (ver inciso 4.10) disolver en agua libre de amoniaco y llevar a 1 L. Disolucin de hidrxido de sodio (6 N). Pesar aproximadamente 240,0 g de hidrxido de sodio (ver inciso 4.2) y llevar a 1 L con agua libre de amoniaco. Disolucin madre de amonio (1 mL = 1,0 mg de nitrgeno amoniacal). Pesar aproximadamente y con precisin 3,819 g de cloruro de amonio (ver inciso 4.12) y aforar a 1 L con agua. Disolucin patrn de amonio (1,0 mL = 0,01 mg de nitrgeno amoniacal). Tomar una alcuota de 10,0 mL de la disolucin madre de amonio (ver inciso 4.22) y aforar a 1 L con agua.

4.21

4.22

4.23

EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente mtodo. 5.1 5.1.1 Equipo Para determinacin de nitrgeno tipo Kjeldahl que consta de: Digestor con sistema de extraccin de humos y destilador con sistema de condensacin para mantener la temperatura por abajo de 29C. Potencimetro para medicin de pH reproducible hasta 0,02 unidades de pH, con compensador de la temperatura y sus respectivos electrodos. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Balanza granataria con precisin de 0,1 g Materiales

5.1.2 5.1.3 5.1.4 5.2

Todo el material usado en esta determinacin debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin de cido sulfrico al 10 % y enjuagar con agua desionizada. Los detergentes con base de hidrxido de amonio o amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del laboratorio. Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. 5.2.1 Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad

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5.2.2 5.2.3

Matraz tipo Kjeldahl de 800 mL Bureta

6 6.1 6.2 6.3 7 7.1 7.2 -

RECOLECCIN, MUESTRAS

PRESERVACIN

ALMACENAMIENTO

DE

Deben tomarse un mnimo de 2,0 L de muestra en un envase de polietileno. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Debe preservarse la muestra con cido sulfrico a un pH de 1,5 a 2,0. Posteriormente mantener a 4C hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. CONTROL DE CALIDAD Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros: Los nombres y ttulos, de los analistas que ejecutan los anlisis y el encargado de control de calidad que verifica los anlisis, y Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos: a) b) c) d) e) f) g) h) Identificacin de la muestra; Fecha del anlisis; Procedimiento cronolgico utilizado; Cantidad de muestra utilizada; Nmero de muestras de control de calidad analizadas; Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin; Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el resultado final. 7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

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CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes: 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 9 9.1 Material volumtrico Balanza analtica Balanza granataria Potencimetro: Verificar la calibracin de este equipo Bureta PROCEDIMIENTO Limpiar el equipo de destilacin antes de utilizarlo, destilando una mezcla (1:1) agua-disolucin hidrxido - tiosulfato de sodio (ver inciso 4.20) hasta que el destilado est libre de amonio. Repetir esta operacin cada vez que el equipo se vaya a utilizar, si no se emplea en intervalos de menos de 4 h tambin se requiere realizar esta operacin. Seleccin de volumen de muestra: Determinar el volumen de la muestra de acuerdo a la tabla 1, si es necesario, ajustar el volumen aproximadamente 500 mL y neutralizar a pH 7. Colocar la muestra medida en un matraz Kjeldahl de 800 mL.

9.2

TABLA 1.- Seleccin del volumen de muestra Cantidad de nitrgeno en la muestra (mg / L) 0-1 1-10 10-20 20-50 50- 100 9.3 Nitrgeno amoniacal Volumen de muestra necesario (mL) 500 250 100 50,0 25,0

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9.3.1

Tomar una muestra dependiendo de las concentraciones esperadas, de acuerdo a la tabla 1 diluir con agua hasta 500 mL. Preparar un blanco con 500 mL de agua y darle el mismo tratamiento que a la muestra como sigue: Aadir 25 mL de la disolucin amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15) y ajustar el pH a 9,5 con disolucin de hidrxido de sodio 6 N (ver inciso 4.21) utilizando potencimetro o papel indicador para verificar. Transferir la disolucin a un matraz Kjeldahl y aadir unas cuentas de vidrio o perlas de ebullicin. Conectar el matraz Kjeldahl al bulbo del aparato de destilacin, destilar la muestra cuidando que la temperatura del condensador no pase de 302 K (29C), recolectando el condensado con la punta del tubo del refrigerante sumergido en 50 mL de la disolucin amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15). La destilacin se completa cuando se hayan recolectado 300 mL de destilado aproximadamente, incluyendo los 50 mL de la disolucin amortiguadora de Boratos (ver inciso 4.15) con la disolucin mezcla de indicadores (ver inciso 4.18). Retirar el matraz colector y titular con solucin de cido sulfrico 0,02 N hasta que la solucin vire de un verde esmeralda a morado.

9.3.2

9.3.3

9.3.4

9.3.5

9.4 9.4.1

Nitrgeno orgnico Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl. Digestin: Adicionar cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestin (ver inciso 4.19) al matraz de destilacin y mezclar perfectamente. Aadir unas cuentas de vidrio o piedras de ebullicin. Si se encuentran presentes grandes cantidades de materia orgnica libre de nitrgeno adicionar 50 mL de reactivo de digestin por cada gramo de materia slida en la muestra. Mezclar y calentar a ebullicin bajo una campana de extraccin, (eliminar los vapores de SO3) hasta que el volumen de la disolucin se reduzca aproximadamente entre 25 mL y 50 mL y se observe gran desprendimiento de vapores blancos (estos vapores pueden oscurecerse cuando la muestra presenta grandes cantidades de materia orgnica).

Continuar la digestin durante 30 min ms. En este perodo, la disolucin cambia de turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloracin amarillo plido. Durante la digestin el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y su contenido, diluir a 300 mL con agua y mezclar.

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9.4.2

Cuidadosamente aadir 50 mL de la disolucin de hidrxido-tiosulfato de sodio (ver inciso 4.20), para formar una capa alcalina en el fondo del matraz, conectar el matraz a un equipo de destilacin y sumergir la punta del condensador en un matraz que contenga 50 mL de disolucin de cido brico (ver inciso 4.13) y la mezcla de indicadores por abajo del nivel de esta disolucin. Agitar hasta asegurarse que est completamente mezclado, el pH de la disolucin debe ser mayor a 11,0. Destilacin

9.5

Destilar y colectar aproximadamente 200 mL de destilado, no permitir que la temperatura en el condensador suba por arriba de 29C. Cuando se alcance un volumen aproximado de 250 mL en el matraz colector del destilado, sacar la punta del condensador del destilado sin retirarlo del matraz y continuar la destilacin durante 1 min o 2 min para limpiar el condensador. 9.6 Titulacin del destilado

Titular el volumen destilado con disolucin valorada de cido sulfrico 0,02 N (ver inciso 4.17) hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado. 9.7 Blanco

Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo.

10 10.1

CLCULOS Usar la siguiente ecuacin para calcular la concentracin de nitrgeno total (Nt): mg Ntk / L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V mg NH3-N/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V mg N-ORG/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V mg Ntk / L - = mg NH3-N/ L+ mg N-ORG/ L

donde:

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A B N V 14

son los mL de cido sulfrico gastados en la titulacin de la muestra; son los mL de cido sulfrico gastados en el blanco; es la normalidad del cido sulfrico; son los mL de muestra, y es el peso equivalente del nitrgeno.

11 11.1

INTERFERENCIAS Nitratos: Durante la digestin, el nitrato en concentraciones por arriba de 10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa. Cuando se encuentre presente materia orgnica reductora, el nitrato puede reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva. Durante la digestin, puede haber prdidas de nitrgeno por pirlisis. Materia orgnica: Durante la digestin, el H2SO4 oxida la materia orgnica a CO2 y H2O. Si estuviera presente una gran cantidad de materia orgnica, se consume mucho cido, aumentar la proporcin de sal-cido y aumentar la temperatura de digestin. Dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, trate el blanco de reactivos igual que las muestras. SEGURIDAD Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas especificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis. Los cidos y bases concentradas empleados en este mtodo pueden causar severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal como: batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos qumicos. El Hidrxido de Sodio en contacto con los ojos o piel, puede causar severa irritacin o quemaduras. La inhalacin de vapores puede causar tos, dolor en el pecho, dificultad para respirar o estado de inconsciencia. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe realizarse bajo una campana de extraccin. Consultar las hojas de

11.2 11.3

11.4

12 12.1

12.2

12.3

12.4

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seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos. 12.5 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como: guantes, bata de laboratorio as como anteojos de seguridad. Cuando el cido sulfrico es adicionado al agua, el punto de ebullicin de la mezcla resultante es considerablemente mas bajo que el del cido sulfrico solo (338C). Si la mezcla se coloca en la parrilla de digestin a una temperatura significativamente alta, pueden presentarse problemas de proyecciones dando como resultado prdida de muestra y contaminacin, adems de posibles daos corporales. Por ello, siempre debe utilizarse una careta mientras se trabaje en las proximidades de la parrilla de digestin.

12.6

13

MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos. 13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin. Los desechos cidos se deben neutralizar para su posterior desecho. Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.

13.2 13.3

14

BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997.

NOM-001-ECOL-1996

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NOM-008-SCFI-1993

Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999. Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999. Standard Test Method for Total Kjeldahl Nitrogen in Water, American Society r Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Septiembre de 1994, pp.

NMX-AA-003-1980

NMX-AA-014-1980

NMX-AA-089/1-1986

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001

PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001

ASTM D 3590-89

4500-Norg B Macro-Kjeldahl Method, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater, USA, APHA, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp 4-92 4-93.

15

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

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Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin. MXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

MIGUEL AGUILAR ROMO JADS/AFO/DLR/MRG.

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PREFACIO

En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V. PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.

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SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO Nmero del captulo 0 Introduccin Pgina 1

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Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Reactivos y patrones Equipo y materiales Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras Control de calidad Calibracin Procedimiento Clculos Interferencias Seguridad Manejo de residuos Bibliografa Concordancia con normas internacionales

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