Anlisis de los Alimentos I

Ingeniera en Alimentos

Determinacin de Humedad Por mtodo Termovolumtrico

Datos: Fernando Muoz Josefa Asenjo Anlisis de los alimentos Lucia de la Fuente Ingeniera en Alimentos 21/03/2011

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Introduccin

El informe a presentar trata sobre la determinacin de humedad de un producto, en este caso mayonesa envasada, el cual se realizara mediante el mtodo termovolumtrico, el cual esta basado en la norma chilena 100/1. Que fue utilizado debido a que la muestra analizada presenta un alto contenido de lpidos, y esta es la norma recomendada para este tipo de productos. El objetivo del prctico es aprender a hacer la determinacin de humedad en cualquier producto graso de origen animal o vegetal, por medio del mtodo mencionado. Norma chilena 100/ modificacin de cambio del reactivo mencionado por otro con similares caractersticas, fue reemplazado el Xileno, por Tolueno. La Mayonesa utilizada fue la de la marca KRAFT cuya informacin nutricional es la siguiente:

Informacin Nutricional Energa Calorica Protenas Grasa Total Grasa Saturada Grasa Trans Grasa Monoinsaturada Grasa Poliinsaturada Colesterol H.de Carbono.

100g. 712 (Kcal) 1,5g 75g 12g 1,5 18g 43g 75mg 2g

Una porcin 100 (Kcal) 0g 11g 1,5g 0g 3g 6g 10g 0

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Materiales y Mtodos.

Materiales: 1 Trampa de Dean Starck 1 Matraz de vidrio volumtrico de cuello corto 2 Esptulas Balanza analtica de sensibilidad 0,1mg Manta calefactora Refrigerante Piedras de ebullicin.

Reactivos: Tolueno.

Muestra a analizar: Mayonesa

Mtodo: Segn norma chilena 100/1(anexo imagen 1) se determino la cantidad de agua que presento la muestra, Mayonesa, por destilacin azeotrpica, la cual consiste en una mezcla de dos lquidos que al estar unidos se comportan como uno y su punto de ebullicin se hace igual. A medida que se desarrollo el mtodo se logr que el agua con el tolueno se evaporen juntos y en el refrigerante estos se condensaran y por sus diferentes densidades el agua quedara debajo de la trampa siendo as legible los mL de agua que se produjeron.

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Tratamiento previo de la muestra fue solubilizarla en el reactivo, Tolueno, para obtener una muestra lo ms homognea posible.

Resultados

Grupo 1 1 1 2 2 3 3 4 4 6 6 7 7 8 8 10 10 11 11

Placa 15,4847 20,8396 18,2847 18,8221 19,5435 34,0498 33,6713 32,0902 32,9924 18,5538 19,8259 15,3751 17,9557 21,0254 17,2929 31,7622 28,3368 27,7400 28,1882

Placa + mta. Hda. 19,5413 24,2124 23,8743 21,8535 22,5085 37,0498 36,6737 35,2889 36,4636 28,6328 29,9072 17,7640 20,7151 23,0618 19,2056 33,6779 30,4240 29,7846 30,2387

Placa + mta. Seca -o21,4107 21,7581 21,7147 22,3758 36,3264 36,4633 -o-o26,8674 28,2209 17,5524 20,4862 22,8859 19,0337

Tipo de muestra2,8017 Fideos Fideos Fideos Cereal B (s/arena) Cereal B (s/arena) Cereal B (c/arena) Cereal B (c/arena) Mayonesa (c/arena) Mayonesa (c/arena) Mayonesa (s/arena) Mayonesa (s/arena) T T Galletn Galletn Leche (c/arena) Leche (c/arena) Leche Leche

% de Humedad S/datos 83,06% 37,8% 4,5% 4,47% 24,1% 7% s/datos s/datos 17,5% 16,7% 8,8% 8,3% 8,6% 9% s/datos s/datos s/datos s/datos

Matraz volumetrico 124,6719

Matraz + Muestra 140,0356

mL de agua 2

% de Humedad 13,01

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Tipo de muestra Fideos Fideos Fideos Cereal B (s/arena) Cereal B (s/arena) Cereal B (c/arena) Cereal B (c/arena) Mayonesa (c/arena) Mayonesa (c/arena) Mayonesa (s/arena) Mayonesa (s/arena) T T Galletn Galletn Leche (c/arena) Leche (c/arena) Leche Leche

% de Humedad S/datos 83,06% 37,80% 4,50% 4,47% 24,10% 7% s/datos s/datos 17,50% 16,70% 8,80% 8,30% 8,60% 9% s/datos s/datos s/datos s/datos

Promedio S/datos 60,43% 4,49% 15,55% s/datos s/datos 17,10% 8,55% 8,80% s/datos s/datos s/datos s/datos

Desviacin estndar S/datos

0,320036529 0,000212132 0,12091526

Coeficiente de Variacin S/datos

52,95987575 0,472981125 77,75900938

s/datos s/datos
0,005656854 0,003535534 0,002828427

s/datos s/datos
3,3081019 4,135127375 3,214121733

s/datos s/datos s/datos s/datos

s/datos s/datos s/datos s/datos

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Discusin del mtodo Termovolumtrico:

Muestra: Mayonesa

Hda. Mtodo Termovolumetrico grupo 5

Hda. Mtodo Termovolumetrico grupo 9

Hda. Mtodo Termogravimetrico grupo 6

Hda. Mtodo Termogravimetrico grupo 4

13%

17.1%

A medida que se desarroll el prctico fue posible apreciar las complicaciones y facilidades que presenta el mtodo.

El primer intento realizado fallo, debido a que la referencia utilizada para comenzarlo no fue la norma chilena 100/1 sino que fue basado en la explicacin de una hoja de la gua de anlisis, la cual indicaba con muy poca precisin la cantidad de solvente que se deba utilizar en el anlisis, la instruccin era aadir solvente hasta cubrir la muestra lo cual se ejecuto, pero una ves que la muestra se puso a calentar en la placa calefactora esta comenz a quemarse, ya que a pesar de haber sido diluida en el tolueno, no fue suficiente solvente para realizar correctamente el anlisis. Es por ello que en el segundo intento del anlisis se uso la norma chilena/1 con la mayor fidelidad posible, agregando en esta ocasin una cantidad muy superior de Tolueno, y colocando el matraz volumtrico a la manta calefactora (anexo imagen 2) a calentar disminuyendo notablemente as las posibilidades de que la muestra nuevamente se quemara, ya que este aparato presenta una gama de niveles de calor mucho ms amplia y precisa que la placa calefactora, y al agregar la cantidad de Tolueno que indicaba la norma chilena la muestra de la mayonesa quedo mucho mas diluida que en el primer intento.

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Se realizo un cambio a la Norma chilena 100/1 cambio del reactivo mencionado por otro con similares caractersticas, fue reemplazado el Xileno, por Tolueno. Siendo el reactivo elegido, mejor para el anlisis de la humedad en el mtodo debido a que su punto de ebullicin es ms alto que el agua pero no tan distante como el de el Xileno; como lo indica el texto Como el toluol (Kp. 110C) tiene un punto de ebullicin menor que el xilol (Kp. 144C), lo que tambin influye en el azetropo, es el primero el que se utiliza preferentemente. (Matissek & Schnepel & Steiner, 1998:9).

Entre las ventajas del mtodo termovolumtrico destaca la precisin que se puede obtener al realizarlo, ya que al homogenizar la muestra en el solvente esta evita perder otros componentes que pudieran ser voltiles a temperaturas inferiores que el agua, puesto que lo que se mide al finalizar el practico es la cantidad de agua atrapada en la trampa de Dean Starck; (anexo imagen 3) una vez que se enfro el matraz que contiene la muestra diluida, el tolueno y agua que se haba evaporado. Estos dos ltimos son apreciables en dos fases (anexo imagen 4), siendo la inferior el agua que contena la muestra, lo cual ocurre porque el agua tiene una mayor densidad que el solvente utilizado, Tolueno.

Otra elemento importante en este mtodo es el alcance de la muestra, ya que nos permite analizar muestras con altos contenidos grasos, o que presentan entre sus materias gran cantidad de sustancias que se volatilizan a bajas temperaturas, como se menciona en el texto se le ha recomendado para la determinacin de agua de cereales molidos, aceites, sopas y emulsiones. Es de particular utilidad cuando esta presente mucho aceite voltil como en las especias. En tales casos, el aceite voltil o bien se volatiliza o bien se mezcla con el lquido inmiscible. (Pearson, 1981:48) , situacin que se hace muy difcil en el mtodo termogravimtrico, puesto que las muestras recin mencionadas, tienden a quemarse u oxidar las grasas liberando otros elementos a parte de agua en el proceso, por lo que la medida del agua por diferencia de masa se hace muy vaga.

Despus de un arduo anlisis basado en la recopilacin de los datos obtenidos de las otras muestras, fue posible llegar a la conclusin de que el mtodo utilizado en este anlisis es ms preciso que el mtodo termogravimtrico , se encontraron grandes diferencias en los porcentajes de humedad de las dos muestras de la misma

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mayonesa, lo cual nos permite postular que el mtodo termogravimtrico podra evaporar mas sustancias que el agua, segn textos es preciso tener presente que algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente; a cierta temperatura el alimento es susceptible a descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias adems de agua y tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte del agua. (1981:42) lo cual nos indica que es mas imprecisa su medicin, con respecto a lo ledo en la trampa de Dean Starck en el mtodo termovolumtrico, ya que este nos permite medir la cantidad exacta del agua que contiene la muestra porque al condensarse (anexo imagen 5) y posteriormente separarse del Tolueno, sabemos con certeza de que se trata solo de agua. (anexo imagen 4) Otro factor que pudiese haber influido en la gran variante de humedad con respecto al otro mtodo es que un almacenamiento prolongado de la muestra en el desecador hace variar su peso siendo posible que en una segunda masada de muestra les haya indicado un valor diferente del real. El almacenamiento prolongado en la capsula abierta de la muestra desecada, incluso dentro del desecador, puede producir un aumento de peso debido a la absorcin de humedad. De ah que las muestras secas no deben dejarse toda la noche en el desecador antes de pesarlas. (1981:44)

Adems de esto otro agente que pudo afectar las muestras termogravimtricas fue la forma de masar la muestra, ya que no se tomo la precaucin de acortar las distancias entre el desecador y la balanza, con lo que la gran distancia recorrida para ir a pesar le permite al agua del aire entrar en la muestra por osmosis, variando as el peso de esta, y la humedad de la misma, dependiendo de la rapidez con la que se haya desplazado el analista; es as como podemos explicar las grandes variaciones de humedad de algunas de las muestras que fueron analizadas simultneamente y que sin embargo presentan grandes diferencias de porcentaje.

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Anexos

Clculos: %Humedad = Gramos de agua Gramos de muestra 2 15,3637 x 100

%Humedad =

x 100

%Humedad = 13,01% Imgenes: Imagen 1

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Imagen 2

Imagen 3

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Imagen 4

Imagen 5

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Referencias.

Reinhard Matissek & Frank-M. Schnepel & Gabriele Steiner (1993) Anliss de los alimentos: Fundamentos, mtodos, aplicaciones (Ed.) Springer-Verlag GmbH & Co., KG. Berln, Alemania. D. Pearson (1981) Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos (Ed.) Butterworth and Co. (Publisishers) Ltd. London. Inglaterra: Editorial Acribia, S. A., apartado 466 50080ZARAGOZA (Espaa)
Dr. Rer. Techn, Hermann Schmidt Hebbel, con la collaboration Avendao & Pennaccbiotti & Masson & Wttiind de Penna & Amodori (1981) Avances en Ciencia y Tecnologa de los Alimentos: Edicin actualizada y ampliada (Ed.) Merck Qumica Chilena, Lira 140- Santiago.

MEZCLA AZEOTROPICA (AZEOTROPO); Glosario, Informacin tcnica. Consultado el da viernes 18 de marzo de la Worl Wide Web: http://www.aga.com/International/SouthAmerica/WEB/sg/HiQGloss.nsf/Index/AZE OTROPIC_MIXTURE_(AZEOTROPE)?open&lang=en,es,pt