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1. Objetivo Verificar a calibrao de uma pipeta volumtrica de 10,0 ml e Balo Volumtrico de 50,0 ml 2.

Introduo Existem diversos tipos de erros que podem ser encontrados em anlises qumicas entre eles esto os trs erros sistemticos que de acordo com Braz, Fonteles e Brandim (2011) esses erros podem ser instrumentais, que so causados pelo comportamento no ideal de um instrumento, por calibraes falhas ou pelo uso do material em condies inadequadas, por erros de mtodo nos quais se originam do comportamento fsico ou qumico no ideal de sistemas analticos e por erros pessoais, que resultam da falta de ateno ou conhecimento do prprio analista. Portanto, a vidraria volumtrica deve passar por uma verificao peridica, para que dessa forma, seja constatados sinais de degradao como, por exemplo: riscos profundos provocados por escovilhes, pontas lascadas em buretas e pipetas e superfcie fosca relevando abraso. importante verificar a estaquicidade das torneiras das buretas, pois nesse caso a perda de uma gota , em regra, superior a tolerncia do prprio instrumento. Os Princpios das Boas Prticas Laboratoriais (BLP), recomenda que os aparelhos devam ser calibrados antes de serem utilizados, com o intuito de verificar se a quantidade liberada por estes corresponde ao volume real contido na vidraria. Esta calibrao realizada fazendo a pesagem da vidraria com gua e seca, obtendo apenas o peso lquido da gua, a uma determinada temperatura. Sendo assim, a calibrao permite a verificao de um determinado instrumento com as especificaes ou normas aplicveis e estabelece a relao entre a indicao do instrumento e o valor verdadeiro da grandeza que medido por ele. 3. Parte experimental 3.1 Material e Reagentes

Becker 100,0 ml Pipeta Volumtrica 10,0 ml Balana Digital Papel Toalha gua destilada Balo Volumtrico 50,0 ml Termmetro

3.2 Procedimento (Calibrao Pipeta Volumtrica 10,0 ml) Pesou-se um Becker de 100,0 ml em uma balana digital, para segurar o Becker usou-se papel toalha. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 ml pipetou-se 10,0 ml de gua destilada e transferiu-se para o Becker de 100,0 ml que foi pesado novamente. Em seguida

aps ser pesado o Becker de 100,0 ml, voltou-se a gua destilada para o Becker. Repetiu-se esse procedimento por trs vezes. Calculou-se a massa de gua pela diferena do peso do Becker com gua destilada e o Becker vazio e determinou-se a massa de gua destilada transferida. Colocou-se gua destilada em um Becker e Mediu-se a Temperatura da gua destilada.. Posteriormente verifocou-se a mdia aritmtica das trs massas de gua destilada e determinou-se o volume utilizando a frmula da densidade. 3.3 Procedimento (Calibrao Balo Volumtrico 50,0 ml)

Pesou-se um Balo Volumtrico de 50,0 ml em uma balana digital, para segurar o Balo Volumtrico utilizou-se papel toalha. Com uma proveta de 100,0 ml mediu-se 50,0 ml de gua destilada e transferiuse para o Balo Volumtrico que foi pesado novamente. Em seguida aps ser pesado o Balo Volumtrico, voltou-se a gua destilada para a Proveta. Repetiuse esse procedimento por trs vezes. Calculou-se a massa de gua pela diferena do peso do Balo Volumtrico com gua destilada e o Balo Volumtrico vazio e determinou-se a massa de gua destilada transferida. Colocou-se gua destilada em um Becker e Mediu-se a Temperatura da gua destilada.. Posteriormente verifocou-se a mdia aritmtica das trs massas de gua destilada e determinou-se o volume utilizando a frmula da densidade.

4. Resultados e Discusses Tabela 01. Dados Experimentais (Pipeta Volumtrica)

Exp1 Massa Becker (g) 33,750 8

Exp2 33,750 4 43,676 9 9,9265

Exp3 33,7496 43,7002 9,9506

Massa Becker c/ H2O destilada (g) 43,710 7 Diferena Das massas (g) Fonte: Autores 9,9599

Mdia das Massas: 9,9599 + 9,9265 + 9,9506 / 3 = 9,9456 D= m v V= 9, 9456_g__ 0, 995944 g/ml = 9,99 ml

O Volume experimental medido foi de 9,99 ml, conforme Harris (2005) foi considerado a densidade da gua a 29C de 0,995944 g/ml E= 10 9,99 E = 0,01 ml

E= Vv Vexp

Fez-se a calibrao da pipeta volumtrica para verificar-se, se a pipeta estava com a calibrao correta, de acordo com Harris (2005) a tolerncia aceita para pipetas volumtricas classe A de 10,0 ml de 0,02 ml. No experimento o erro relativo encontrado na calibrao foi de 0,01 ml, no entanto a pipeta volumtrica est de acordo com a tolerncia limite da pipeta volumtrica de 10,00 ml. Esta calibrao nos proporcionou perceber a importncia da calibrao correta da pipeta para termos em futuras analises a medio correta e precisa de qualquer substancia a ser pipetada. Tabela 02. Dados Experimentais (Balo Volumtrico) Exp1 Massa B. Volumtrico(g) 34,782 9 Exp2 34,885 1 84,457 9 49,572 8 Exp3 34,9309 84,4700 49,5391

Massa B. Volumtrico cheio (g) 84,401 1 Diferena das Massas (g) Fonte: Autores 49,618 2

Mdia das Massas: 49,6182 + 49,5728 + 49,5391 / 3 = 49,5767 D= m v V= 49,5767 g____ = 49,78 ml 0, 995944 g/ml

O Volume experimental medido em balo volumtrico foi de 49,78 ml, conforme Harris (2005) considerou-se a densidade da gua a 29C no valor de 0,995944 g/ml

E= Vv Vexp E = 50 49,78 E = 0,22 ml De acordo com Harris (2005) a tolerncia de erro para bales volumtricos classe A, na quantidade de 50,0 ml de 0,05 ml. Portanto o Balo volumtrico estava fora dos padres, pois, foi encontrado um erro de 0,22 ml, este erro pode ter ocorrido devido dificuldade de retirar a umidade do balo volumtrico, podendo tambm ter sido enchido de gua destilada acima ou abaixo do trao de aferio ou ainda a vidraria pode ter sofrido dilatao e alterado suas caractersticas fsicas. 5. Concluso

As calibragens das Vidrarias Volumtricas balo volumtrico de 50,0 ml e pipeta volumtrica de 10,0 ml foi realizada com sucesso, podendo ser analisado as diferenas entre vidrarias devidamente calibradas e vidrarias fora de sua calibrao original. 6. Referncias: BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto Lopes; BRANDIM, Ayrton de S. CALIBRAO DE VIDRARIAS VOLUMTRICAS COM SUAS RESPECTIVAS INCERTEZAS EXPANDIDAS CALCULADAS. Disponvel em: <http://www.redenet.edu.br/publicacoes/arquivos/20080221_095045_QUIM-008.pdf>. Acesso em: 19 set. 2011. HARRIS, Daniel C.. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Rio de Janeiro: Ltc, 2005. 876 p. MAZALI, Italo Odone: Determinao da Densidade de Slidos pelo Mtodo Arquimedes. On-line. Disponvel em: <http://lqes.iqm.unicamp.br/images/vivencia_lqes_meprotec_densidade_arquimedes.pd f > Acesso em: 17 de Setembro de 2011.