ACARA VII TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS PENETAPAN KESADAHAN AIR

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum : - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2. - Menentukan kesadahan total dalam air sampel. 2. 3. Hari, Tanggal Praktikum Tempat Praktikum : Kamis, 9 Desember 2010 : Laboratorium Kimia Dasar, lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Titrasi pembentukan senyawa kompleks disebut juga sebagai titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi yang berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titran saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks.reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Reaksi yang terjadi meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks atau pun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan yang tinggi (Khopkar, 2002 : 76).

Senyawa kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat, dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam. Reaksi yang membentuk kompleks dapat dianggap sebagai reaksi asam basa lewis dengan ligan bekerja sebagai basa dengan memberikan sepasang electron kepada kation yang merupakan suatu asam. Ikatan yang terbentuk antara atom logam pusat dan ligan sering kovalen, tetapi dalam beberapa keadaan interaksi dapat merupakan gaya penarik coulomb (Day ada Underwood, 1981 : 191).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak efektif. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua itrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan mulitidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Yakin memepunyai 2 atom nitrogen penyumbang dan 4 atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Dalam larutan asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam yang mnghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam ada dalam larutan tersebut, maka titrasi EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalamlarutan tersebut (Harjadi, 1993 : 84).

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air yang berupa unsur logam atau kation. Pada umumnya kesadahan disebabkan oleh adanya ion Ca (kalsium)dan Mg (magnesium) dalam bentuk garam karbonat. Kalsium dalam air mempunyai kemungkinan bersenyawa dengan bikarbonat, sulfat, klorida, dan nitrat. Sementara, magnesium dalam air bereaksi dengan bikarbonat, sulfat dan klorida. Kesadahan air terdiri dari kesadahan air sementara yang disebabkan oleh garam-garam klorida atau sulfida dari Ca/Mg. Kesadahan air sementara dapat dihilangkan dengan pemanasan, sedangkan kesadahan air tetap tidak dapat dihilangkan dengan pemanasan (Petrucci, 1992 : 45). Kesadahan seluruhnya disebut kesadahan total yang dimana konsentrasi ion logam alkali tanah, dinyatakan sebagai mg/Liter setara dengan CaCO3. Pengukuran kesadahan biasanya hanya meliputi ion kalsium. Untuk menentukan apakah dalam larutan mengandung

kesadahan total air maka digunakan larutan EDTA, dengan menggunakan aksi indicator. Larutan EDTA berfungsi sebagai larutan standar atau pentiter dan menggunakan indicator neorexin untuk menentukan titik ekivalen pada akhir titrasi dengan melihat terjadinya perubahan warna (Rival, 1995 :137).

Salah satu parameter kimia dalam persyaratan kualitas air adalah jumlah kandungan unsure Ca2+ dan Mg2+ dalam air yang keberadaannya disebut kesadahan air. Kesadahan dalam air sangat tidak dikehendaki baik untuk penggunaan rumah tangga maupun untuk penggunaan industry. Maka dari itu, diperlukan usaha untuk menghilangkan kesadahan dalam air, yaitu dengan pemanasan, pengendapan kimia, proses soda kaustik, proses stabilisasi, proses kelunakan, dan proses rekarbonasi. Pada proses pemanasan, kesadahan air sementara saja yang bisa dihilangkan karena mengandungkan Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 yang jika dipanaskan akan membentuk endapan CaCO3 dan MgCO3. Sementara itu, di dalam proses penghilangan kesadahan air dengan pengendapan kimia tujuannya adalah untuk membentuk garam-garam yang tidak larut, sehingg dapat diendapkan dan dipisahkan dengan air. Pada prinsipnya, cara atau metode yang digunakan untuk menghilangkan kesadahan air bertujuan untyk mengendapkan unsure-unsur logam dalam air sehingga air pun bebas dari unsur-unsur logam dan kation-kationnya(Said dan Ruliasih, 2007)

C. ALAT DAN BAHAN a) Alat 1. Buret 50 mL 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Tiang statif Klem Gelas kimia 200 mL Gelas kimia 50 mL Gelas ukur 25 mL Erlenmeyer 250 mL Labu takar 500 mL Pipet volum 2 mL

10. Pipet volum 1 mL

11. Pipet tetes 12. Spatula 13. Rubber bulb 14. Corong

b) Bahan 1. Aquades 2. Padatan CaCO3 3. Larutan CaCl2 4. Larutan buffer (pH 10) 5. Larutan Na-EDTA 6. Larutan indicator EBT (Eriochrom Black T) 7. Larutan HCl-aquades (1: 1) 8. Larutan sampel

D. SKEMA KERJA 1. Standarisasi Larutan Na-EDTA y Pembuatan Larutan Na-EDTA 4 gr Na-EDTA 0,1 gr MgCl2 6H2O

y dilarutkan dalam air y diencerkan hingga 1L dalam labu takar

Hasil

y Standarisasi Larutan Na-EDTA dengan CaCl2 4 gr CaCO3

( yang

telah dikeringkan) y dimasukkan ke dalam gelas kimia y + aquades-HCl (1:1) hingga jernih y diencerkan hingga 500 mL

Larutan CaCl2 y y y y diambil 50 mL larutan CaCl2 dimasukkan ke dalam erlenmeyer + 7 mL larutan buffer pH 10 + 1 mL indicator EBT

Larutan berwarna Merah Anggur y dititrasi dengan Na-EDTA Hasil Akhir (warna larutan menjadi biru)

2. Penentuan Kesadahan Total Air Hasil Akhir (warna larutan menjadi biru) y dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL y + 5 mL larutan buffer y + 1 mL indicator EBT Larutan y dititrasi dengan Na-EDTA y diulangi hingga 3 kali pengulangan titrasi Hasil Akhir

E. HASIL PENGAMATAN No. Percobaan Hasil Pengamatan 1. Standarisasi Larutan Na-EDTA y 0,4 gram CaCO3 yang telah dikeringkan, ditambahkan aquades-HCl (1:1)bhingga benarbenar jernih dan gelembung-gelembung

udaranya hilang. y Setelah larutan CaCl2 terbentuk, ditambahkan 7 mL larutan buffer, warna larutan tetap bening. y Setelah ditambahkan indicator EBT yang berwarna ungu pekat, warna larutan berubah menjadi ungu pudar atau merah anggur. y Setelah CaCl2 dititrasi dengan Na-EDTA, warnanya berubah menjadi biru. y Karena dilakukan penambahan buffer dan indicator yang berlebih, maka volume EDTA yang dibutuhkan untuk mencapai tiyrasi adalah 32,1 mL.

2.

Penentuan kesadahan Air

y Warna larutan sampel setelahditambahkan indicator EBT, anggur. y Setelah dititrasi dengan EDTA, warnanya berubah menjadi biru dan terdapat adanya buih pada larutan. y Volume EDTA yang digunakan selama 3 kali pengulangan adalah : V1 = 6,1 mL V2 = 4,4 mL V3 = 4,1 mL menjadi berwarna merah

F. ANALISIS DATA 1. Persamaan Reaksi

Ca
2+

+ + +

H2Y

2-

CaY

2-

+ + +

2H

Mg

2+

H2Y

2-

MgY

2-

2H

Mg

2+

H2Y

2-

MgY

2-

2H

Reaksi pembuatan CaCl2 : CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2CO3

2. Perhitungan y Standarisasi Larutan Na-EDTA dengan CaCl2 Diketahui : Massa CaCO3 = 0,4 gr = 400 mg Mr CaCO3 = 100 Mr CaCl2 = 111 Volume EDTA standar = 32,1 mL

Penyelesaian : m ek CaCO3 = m ek CaCl2

 

    


    


mg CaCl2 =

 

= 444 mg

m ek EDTA = m ek CaCl2 N V NEDTA 32,1 = =

 

NEDTA

= =

 

= 0,25 N

y Kesadahan Total Air Diketahui : V1 = 6,1 mL V2 = 4,4 mL V3 = 4,1 mL V sampel = 50 mL

Penyelesaian :
  



 



 



mg

 

= 24,35

/L CaCO3

G. PEMBAHASAN Praktikum ini berkaitan dengan titrasi kompleksometri, yaitu titrasi yang didasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Titrasi ini merupakan salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam(Khopkar,2002). Tujuan dilakukannya titrasi kompleksometri dalam praktikum ini adalah untuk standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dan untuk menentukan kesadahan total air dalam sampel. Dalam proses titrasi kompleksometri ini digunakan larutan EDTA yang akan digunakan sebagai titran. EDTA merupakan senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)NCH2CH2N(CH2CO2H), asam etilen diamin tetra asetat yang juga termasuk asam amino yang dapat mengikat ion logsm bervalensi dua dan tiga, seperti Mg2+, Ca2+, Mn2+, dan lain sebagainya(Basset, 1994). Senyawa EDTA merupakan senyawa yang mudah larut dalam air dan dapat diperoleh dalam keadaan , sehingga dapat digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi. Tetapi dalam penggunaannya, larutan Na-EDTA harus distandarisasi terlebih dahulu karena akan digunakan untuk proses titrasi selanjutnya. Standarisasi larutan Na-EDTA ini bertujuan untuk mengetahui secara pasti konsentrasi atau normalitas Na-EDTA yang akan digunakan sebagai titran dalam proses penentuan kesadahan air. Karena kemungkinan bisa saja terjadi kesalahan dalam pembuatan larutan Na-EDTA. Dalam proses standarisasi larutan Na-EDTA, digunakan larutan CaCl2 sebagai larutan baku primer untuk mengetahui konsentrasi larutan Na-EDTA. Proses titrasi CaCl2 dengan Na-EDTA ini akan membentuk senyawa kompleks akibat reaksi dari ion logam dan atom-atom dalam EDTA. Namun sebelum dilakukannya titrasi ini, larutan CaCl2 dibuat terlebih dahulu. Pembuatan larutan CaCl2 ini dilakukan dengan cara melarutkan padatan CaCO3 yang telah dikeringkan. Padatan CaCo3 harus dibuat terlebih dahulu agar diperoleh

dalam keadaan yang benar-benar murni, yang merupakan syarat dari suatu larutan baku primer. Setelah dikeringkan, padatan CaCO3 tersebut ditambahkan dengan aquades-HCl (1:1) sampai gelembung-gelembung udara hilang, sehingga diperoleh larutan yang jernih, yaitu larutan CaCl2. Hasil pengenceran CaCl2 ini ditambahkan dengan buffer pH 10. Pada pH tinggi (basa) maka akan mudah terhidrolisasi dan menimbulkan pengendapan hidroksidahidroksida. Endapan hidroksida akan menyebabkan lambatnya kerja larutan EDTA. Oleh karena itu, perlu menambahkan ligan kompleks agar pengendapan hidroksida logam bisa dicegah. Hal ini dapat dicegah dengan penambahan indicator EBT karena indicator EBT ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Setelah larutan CaCl2 ditambahkan dengan indicator EBT, warna larutan yang semula bening menjadi ungu muda. Adapun keuntungan dari penggunaan indicator EBT atau Eriochrom Black T adalah indicator ini dapat menjadi indicator logam dan indicator pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga dengan menambahkan larutan buffer pH 10(Harjadi,1993). Setelah menambahkan indicator EBT, larutan CaCl2 dititrasi dengan larutan NaEDTA. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru. Titik akhir titrasi ini dapat diketahui karena adanya penambahan indicator EBT sebelum dilakukan titrasi. Namun dalam percobaan ini titik akhir titrasi sulit diperoleh. Hal ini terjadi karena adanya penambahan aquades-HCl (1:1) secara berlebihan sehingga membuat larutan bersifat asam.Walaupun dilakukan penambahan buffer yang juga secara berlebihan justru akan menimbulkan kekeliruan pada titrasi yakni titik akhir titrasi tidak tetap. Karena adanya indicator EBT yang sangat peka terhadap perubahan kadar logam yang berasal dari larutan buffer NH4OH/NH4Cl dan terhadap perubahan pH larutan(Basset,1994). Berdasarkan hasil pengamatan dan hasil analisis data, diperoleh volume Na-EDTA yang diperlukan untuk proses standarisasi ini adalah 32,1 dan normalitas standar Na-EDTA adalah 0,25 N. Percobaan kedua adalah penentuan kesadahan total dalam sampel air. Titrasi EDTA tetap dilakukan dalam percobaan ini sehingga prosesnya sama dengan percobaan pertama. Warna larutan sampel berubah menjadi merah anggur setelah penambahan buffer pH 10. Dan setelah dititrasi dengan larutan Na-EDTA, yang sebelumnya sudah ditambahkan dengan indicator EBT pada larutan, dapat mengubah warna larutan sampel menjadi biru.Perubahan warna inilah yang menjadi titik akhir titrasinya. Pada saat titrasi berlangsung, pada larutan juga terbentuk buih-buih. Hal ini menunjukkan adanya ion Ca2+ dan Mg2+ di dalam suatu

cairan atau larutan. Oleh karena itu, penetapan kesadahan air diarahkan pada penentuan kadar Ca2+ dan Mg2+ . kesadahan total didefinisikan sebagai jumlah miliekivalen ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter sampel air dalam satuan pp berat per volum (W/V) dari CaCO3 (Basset, 1994).Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kesadahan total dalam sampel adalah 24,35 mg/L CaCO3.

H. KESIMPULAN 1. Titrasi pembentukan senyawa kompleks merupakan suatu metode kuantitatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks kation dengam ion logam. 2. Dalam titrasi kompleksometri digunakan larutan Na-EDTA sebagai larutan standard an harus distandarisasi terlebih dahulu dengan CaCl2. 3. Tujuan dari standarisasi larutan Na-EDTA adalah untuk mengetahui secara pasti normalitas Na-EDTA yang akan digunakan untuk titrasi selanjutnya. 4. Penambhan indicator EBT bertujuan untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna merah anggur menjadi biru. 5. 6. Indikator EBT sangat peka pada perubahan kadar logam dan perubahan pH larutan. Titrasi dengan EDTA digunakan untuk menentukan kesadahan total dalam sampel yang dinyatakan dalam mg/L CaCO3. 7. Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kesadahan total dalam sampel adalah 24,35 mg/L CaCO3.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood A.L. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Harjadi,W.1993.Ilmu Kimia Analitik dasar. Jakarta : PT. Gramedia. Khopkar, S.M. 2002. Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar 3. Jakarta : Erlangga. Rival, harrizul. 2006. Asa pemeriksaan kimia. Jakarta : Erlangga. Said, Nusa Idaman, dan ruliasih. 2007. Penghilangan Kesadahan Di Dalam Air Minum. Didownload dari http : // www.freewebs.com/pDFfiles. Pada tanggal 17 Desember 2010, pukul 17.00 WITA.