Universidad Distrital Francisco Jos de Caldas Bogot D.C.

DETERMINATION OF SULFUR IN A SAMPLE OF CARBON Jonathan David Hurtado Pachn Linda Natali Grupo Cortes 20101150070 20101150015 05

ABSTRACTS
Se determin el porcentaje de azufre contenido en una muestra de carbono se tom 1.5 gramos de Eschka y 1g de muestra de carbon, se homogeniz la mezcla y se recubri con 0.5 de Eschka, luego se calent hasta 800C en la mufla, hasta que la mezcla qued blanca, enseguida se filtr la mezcla con agua caliente para que precipitar el SO 4-2 este paso se realiz ocho veces, enseguida se le agreg bromuro y la solucin se torn bsica, por tal razon se le agrego 30gotas de HCl para volverla cida. La solucin se calent para eliminar el bromo durante cinco minutos, despus se valor con NaOH (10%), utilizando como indicador naranja de metilo, se gastaron 0.9ml; se le agreg 1ml de HCL (1:9) , se calent la solucin y se le adicion 10 ml de BaCl2 (10%). Se filtr la mezcla en caliente, utilizando papel Whatman N 42 sin cenizas; se verific ausencia de Cl- al agregar 2 gotas de AgNO3, se lav el precipitado con agua caliente,luego se doblo y se llevo el papel filtro (contenia el filtrado) al crisol que se habia tarado, con ayuda de un mechero fischer, se calent el crisol hasta que todo el papel qued carborizado (sin arder ya que la combustin violenta puede ocasionar perdidas en el producto) luego se llev a la mufla hasta alcanzar una temperatura de 950C /h, por ltimo se retira el crisol y se deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente. Se obtuv un precipitado blanco. Se pesa el crisol por lo menos tres veces pra que se estabilice el peso. Se determina el porcentaje de azufre en la muestra.

Keywords: Gravimetria, porcentaje de azufre, analisis de muestras de carbn MARCO TEORICO GRAVIMETRIA En los mtodos gravimtricos se determina el peso de algn constituyente o sustancia derivada. Los clculos se verifican con auxilio de los pesos atmicos y moleculares (pesos formula) y se fundamentan en

una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderadas (estequiomtria) de las reacciones qumicas. DETERMINACIN DE AZUFRE El azufre se determina por uno de los tres metodos propuestos por la ASTM (american society for testing materials), todos cubiertos por las normas ASTM D1337. Estos son: Metodo de Eschka

Metodo de lavado en bomba Metodo de combustin a la temperatura

Estructura del carbonato de litio

Imagen 1Reaccin de formacin del sulfato de barioUna vez agregado el cloruro de bario, se dej sedimentar por unos minutos, y luego se agreg 2gotas de cloruro de bario. Como se observ que an segua precipitando, se agreg aprox. 1mLms de cloruro para asegurar la precipitacin completa.Cuando esto se hubo realizado, se cubri el

vaso con una luna de reloj y se mantuvo la mezcla encaliente en digestin durante 1 hora y media. La digestin es importante porque ayuda a reducir lacantidad de sustancias coprecipitadas junto con el sulfato de bario. Durante este proceso seobserv que todo el slido caa al fondo del vaso y que la solucin sobrenadante se tornabatransparente a medida que pasaba el tiempo.Luego de la digestin, se procedi a filtrar la mezcla. Esto se hizo con un papel filtro WhatmanN42 sin cenizas. Se utiliz un papel sin cenizas pues era necesario para el proceso de calcinacinque no quedaran rastros de papel en la muestra.Al momento de filtrar, se utiliz agua caliente para lavar el vaso y lograr transferir todo elprecipitado al papel filtro, de manera que las prdidas sean mnimas. Tambin, se us aguacaliente para lavar el precipitado, de manera que el cloruro, presente en la mezcla an, se disuelvay se separe del producto por completo. Para garantizar la ausencia de cloruro, se tom unas gotasdel filtrado en un vaso pequeo y se agreg unas gotas de nitrato de plata. La formacin de unprecipitado blanco, o turbidez en la solucin, indicaban que an haba cloruro. Se lav con aguacaliente hasta que la solucin, luego de agregar nitrato de plata, quedara transparente e incolora.Se dej secar durante unos minutos el papel filtro con el precipitado, se dobl y se coloc dentrodel crisol pesado anteriormente. Con ayuda de un mechero Fisher, se calent el crisol hasta quetodo el papel qued carbonizado ( sin arder ya que la combustin violenta puede ocasionarprdidas en el producto.)Imagen 2Calcinacin del papel filtro con sulfato de bario

Es necesario mencionar en este momento, que el mechero estaba defectuoso, pues era muy difcilcontrolar la llama. Esto pudo haber originado grandes cambios en la temperatura que llevaron a laformacin de algunos productos secundarios, como xido de bario y trixido de azufre.BaSO 4 SO 3 + BaO

( s) Incluso, para temperaturas altas, el carbono del papel puede oxidar al sulfato de bario para formarsulfuro, por medio de la siguiente reaccin:BaSO 4 + 4C BaS

( s) + 4CO

( g) Una vez que todo el papel se hubo carbonizado, se observ que se obtuvo un precipitado blanco,con algunas partculas negras muy pequeas. Para minimizarlas, se opt por agregar unas gotas decido sulfrico para disolverlas y luego evaporar el cido con calentamiento. Se observ ladesaparicin de algunas partculas negras, pero algunas permanecieron. Probablemente, eranrestos de papel carbonizado. Finalmente, como no pudieron ser disueltas, se tomaron en cuentapara el pesado final del crisol, aunque reconociendo que causaran un error con respecto alverdadero peso del sulfato.En la imagen siguiente, se puede observar la presencia de las partculas negras, as como elprecipitado blanco que fueron tomados en cuenta para hallar el peso final del producto.Imagen 3Producto obtenido luego de la calcinacin del ensayo 1Se dej enfriar por unos minutos, y luego se pes el crisol en una balanza analtica.Es importante mencionar, que no necesariamente todo el precipitado obtenido era sulfato debario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y tambin la adsorbe, por lo que si no se eliminatoda el agua en el proceso de calcinacin, entonces tendremos un valor diferente al real.Adems, puede haber otros productos por coprecipitacin, como son algunos cloruros, nitratos,fosfatos que coprecipitan las sales de bario correspondientes, as como tambin algunos cationescomo Ca 2+ ,H + , Na + , etc. Que precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de lanaturaleza de la muestra y los reactivos usados.6.

Conclusiones: Se concluye que el proceso realizado para el anlisis cuantitativo de azufre en una muestradesconocida es fcil, efectivo y reproducible, aunque un poco lento. Se podra mejorar si en vez decalcinar con un mechero, se realiza este proceso con una mufla o estufa. De esta manera, tambin,

es posible controlar mejor la temperatura, lo que origina que otros productos alternos no seformen o se formen en menor proporcin.Es importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y a una temperatura ideal parala reaccin, ya que se evitar la formacin de coloides, subproductos y coprecipitados queafectarn en la cuantificacin del azufre, ya que pueden ser confundidos con sulfato de bario.En ambos ensayos obtenemos un porcentaje de azufre muy parecido, por lo se puede decir que enla muestra analizada, el porcentaje de azufre es de 13.72%. Sin embargo, si se hubiera requeridoun anlisis ms exacto y preciso, se debi de trabajar con un blanco, para descartar errores en elproceso.7.

B ibliografa: -

HARRIS, W; LAITINEN, H. Anlisis Qumico. Editorial Reverte S.A. Barcelona, 1982. Pp. 192-193.

http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf . Visitado el da23 de mayo del 2010.

Vogels Textbook of quantitative chemical analysis 5 th ed. Editorial Longman. Nueva York,1989. Pp. 490-493 Hola muchachos feliz navidad... Les mando los datos del laboratorio de analisis Peso del crisol: Primera pesada 11.9 gramos Segunda pesada 11.9 gramos El blanco no tena nd de azufre Primera pesada 19.8 gramos Segunda pesada 19.8 gramos Peso inicial 19.8