PRACTICA N 3

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR: LQUIDOS MISCIBLES

1.- RESUMEN:

Este laboratorio consisti en obtener aceite esencial de cscara de naranja, utilizando en primera instancia una destilacin por arrastre de vapor, donde se obtuvo una solucin acuosa (aceite y agua) la cual se puede separar por medio de una extraccin lquido lquido. Esta extraccin de aceite se produce sometiendo la materia prima a una serie de procesos y/o tcnicas, siendo la primera de ellas la destilacin por arrastre de vapor, que consiste en separar sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros productos no voltiles; de esta forma, compuestos orgnicos de alto punto de ebullicin son destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua, al lograr ser arrastrados por el vapor generado.

2.- OBJETIVO:

 Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando el mtodo de destilacin por arrastre con vapor.  Determinar la masa molar del lquido problema. 3.- FUNDAMENTO TERICO:

 La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas.  Cuando se tienen mezclas de lquidos que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.  Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100 (92 en el D.F.)  Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella,

por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t, limn, menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, etc,)  Los aceites esenciales tambin pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extraccin con disolventes orgnicos.  Dependiendo de la tcnica que se utilice para el aislamiento, ser la pureza y rendimiento del aceite esencial.

Cuando se tiene un sistema de dos lquidos inmiscibles entre s, cada uno acta como si el otro no estuviera presente. La presin sobre la fase lquida ser igual a la suma de las tres presiones de cada uno de estos lquidos puros a la temperatura en cuestin. Cuando el sistema hierve, la presin total es igual a la presin baromtrica que es a su vez igual a la suma de las presiones de cada uno de los lquidos puros a la temperatura de ebullicin. La temperatura a la cual dos lquidos hierven ser, por lo tanto, menos que la temperatura de ebullicin de cada uno de los lquidos independientes. Un lquido ayuda al otro a destilarse (se suman sus presiones para igualar a la presin baromtrica): PT = PA + PB (1) Por la ley de Dalton: PA = YA PT ; PB = YB PT Donde: PT : Presin Total, PA y PB : Presiones de los dos lquidos puros a la temperatura de ebullicin de la mezcla, YA e YB : Fracciones molares de cada lquido en la fase de vapor. 

(2)

nA y nB representan el nmero de moles de A y B. La composicin del destilado ser constante mientras las dos fases lquidas estn presentes, ya que PA y PB son constantes a una temperatura dada. Debido que n1= W1/M1, donde W1 es el peso y M1, la masa molecular de la sustancia, sustituyendo este valor n1 en la ecuacin (2) :

(3)

Luego,

(4)

Con la ecuacin (4) es posible calcular MB conociendo PA, PB , MA, WA, WB. Los dos solventes usados deben ser miscibles. El mtodo, es muy usado en purificacin de lquidos orgnicos (pesos moleculares) de estos lquidos.

4.-INSTRUMENTOS Y MATERIALES:

 01 Columna de destilacin.  01 Embudo de separacin de 125 ml.

 01 Erlenmeyer de 125 ml.

 02 Matraz redondo de un litro.

 02 Mecheros

 01 Picnmetro de 10 ml.

 03 Pinzas para bureta.

 02 Anillos  01 Pinza de tornillo.

 01 Pipeta de 10 ml.

 04 Probeta de 100 ml.

 01 Refrigerante recto de 40 cm.

 03 Soportes

 02 Rejillas de asbesto.

 02 Termmetros de 0 100C dividido en 0.1C.

 2m Tubo de Tygon.

 01 Tubo de vidrio en T con desage.  01 Vaso de precipitados de 125 ml.

REACTIVOS:  Agua destilada.  Lquido problema.

5.- MTODO Y ESQUEMA EXPERIMENTAL  Calibrar las probetas agregando alcuotas de 10 ml de agua y anotando la lectura cada vez.  La correccin para el menisco agregando a la probeta 30 ml de agua y 10 ml del lquido problema. Anotar la posicin del menisco.  Montar el equipo como lo indica el profesor. La conexin de vidrio tiene un desage para sacar el agua condensada eliminando as cualquier obstruccin del paso de vapor. La columna para la destilacin se protege con una cubierta aislante para evitar condensaciones.  Llenar a la mitad de su volumen el matraz generador de vapor (A).  Colocar 200 ml de muestra problema y 100 ml de agua en el segundo matraz (B).  Calentar a ebullicin el agua en el matraz generador de vapor (A) y la mezcla problema (B). La mezcla problema se calienta nicamente al principio para evitar que el vapor de (A) se condense en (B).  Recoger los primeros 20 ml de destilado en el Erlenmeyer y descartarlos.  Una vez que la mezcla se destila regularmente, colectar en la probeta muestra de destilado de 50 ml cada una. La temperatura de destilacin debe permanecer constante.  Dejar reposar la porcin de destilado, para que los dos lquidos se separen completamente. Si estas tardan en separarse utilizar el embudo de separacin para facilitar sta.  Anotar el volumen de cada lquido.  Determinar la densidad del lquido problema usando un picnmetro.  Anotar la presin baromtrica, la temperatura de destilacin y la temperatura ambiente.

6.- DATOS EXPERIMENTALES:

 

 

 -------- 28.6C

  

 

 -------- 94C

7.- ANALISIS, RESULTADOS Y DISCUSIN:

ANLISISDE RESULTADOS: La destilacin del aceite de cscara de naranja mediante arrastre con vapor se llev a cabo a una temperatura constante de 94 C. Esto ocurre siempre y cuando exista al menos algo de cada uno de los componentes. La mezcla que destila consista en aceite de cscara de naranja y vapor de agua. En una mezcla de dos lquidos insolubles entre s, cada lquido ejerce su propia tensin de vapor caracterstica, independientemente de la del otro. La tensin de vapor total se calcula con la suma de las tensiones de vapor de cada uno de los componentes a una misma temperatura. El punto de ebullicin de la mezcla es aquella temperatura en la que la tensin de vapor total es igual a presin atmosfrica. Esta temperatura ser ms baja que los puntos de ebullicin que pudiesen tener el aceite o el agua por separado. Esto es una gran ventaja

porque la mayora de los compuestos orgnicos tienen puntos de ebullicin altos, y para hacer que destilen es necesario invertir mucha energa, inclusive llegando a riesgos operativos (a nivel industrial). Todo esto puede evitarse utilizando la ventaja que el punto de ebullicin de la mezcla es menor y hacer que el compuesto de inters (aceite), codestile con el agua a presin atmosfrica con una temperatura inferior a los 100 C y en una cantidad suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez. Esto se debe a que el peso molecular del aceite es elevado con respecto al del agua.

RECOMENDACIONES: Tomar precauciones al leer la temperatura ambiente en la cual se encuentra al momento de realizar el laboratorio ya que puede variar con respecto al lugar ya sea este abierto o cerrado, y tambin depende del calentamiento que se hace al agua destilada, por ello se recomienda esperar un moderado tiempo para tomar la temperatura.

8.- CONCLUSIONES:

La destilacin por arrastre de vapor permite que aquellos compuestos orgnicos, (como el aceite esencial de la cscara de naranja) que tienen puntos de ebullicin altos, codestilen con el agua a una temperatura mucho menor a los 100 C, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rpido.  A pesar de haber recogido suficiente destilado y usado un buen solvente en la extraccin la cantidad de aceite de cscaras denaraja obtenida fue de unas cuantas gotas solamente.


9.- BIBLIOGRAFA:

 I. N. Levine, Fisicoqumica,McGran-Hill, Madrid,1997

 Gua de Laboratorio de Orgnica QM-2487 (Ingenieros), Divisin de Ciencias Fsicas y Matemticas, Departamento de Qumica, vigencia desde 1976.

 C. R. Metz, Fisicoqumica,Mcgraw-Hill, Bogot,1991

 Morrison y Boyd, Qumica Orgnica, quinta edicin, 1990, editorial AddisonWesley Iberoamericana.

 Guin de prcticas de Experimentacin en Qumica Fsica, prctica 6, Universidad de Oviedo, curso 2001 - 2002.

 Mahan / Myers, Qumica, Curso universitario, 4 edicin, Ed. Addison-Wesley Iberoamericana, 1990.