METODOS BASADOS EN LA REFRACCION Y ROTACION DE LA LUZ

DOCENTE: LIC. ANA THELMA HERRERA

ALUMNOS: HASSEL YOHANA TORRES FUNES ALEXANDER VLADIMIR MARTINEZ OSORTO 06/01/2011

INDICE

OBJETIVO GENERAL................................................................................................................................. OBJETIVOS ESPECIFICOS ...................................................................................................................... INTRODUCCION ......................................................................................................................................... 1. REFRACTOMETRIA ......................................................................................................................... 1 1.1 INSTRUMENTACION DE UN REFRACTOMETRO ................................................................. 3 1.2 TIPOS DE REFRACTMETROS: ................................................................................................ 4 1.2.1 REFRACTMETRO DE ABBE: ............................................................................................. 5 1.2.2 REFRACTMETRO DE PULFRICH: ................................................................................... 6 2. POLARIMETRIA .................................................................................................................................. 10 Polarizacin ............................................................................................................................................. 10 2.1 VARIABLES QUE INFLUYEN EN LA ROTACION OPTICA .................................................. 11 2.2 DISPERSION PTICA ROTATORIA ......................................................................................... 12 2.3TIPOS DE POLARIMETROS ..................................................................................................... 12 2.3.1 POLARIMETRO VISUAL ...................................................................................................... 12 2.3.1.1 COMPONENTES ............................................................................................................ 13 2.3.1.2 CALIBRACION DEL INSTRUMENTO ......................................................................... 16 2.3.1.3 APLICACIONES DEL POLARIMETRO ....................................................................... 16 2.3.2 POLARIMETRO FOTOMETRICO ....................................................................................... 16 CONCLUSIONES..................................................................................................................................... 17 BIBLIOGRAFIA ......................................................................................................................................... 18 ANEXOS .................................................................................................................................................... 19

OBJETIVO GENERAL Presentar los mtodos basados en la refraccin y rotacin de la luz

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Describir en qu consiste el fenmeno de actividad ptica rotatoria, as como las caractersticas que deben cumplir las sustancias para que presenten este fenmeno.

Conocer los distintos instrumentos que nos permiten medir el poder ptico rotatorio, haciendo especial hincapi en el polarmetro.

Presentar los distintos componentes de un polarmetro. Sealar que puesto que las diferencias entre los ndices de refraccin de compuestos similares son normalmente muy pequeas, ser necesario una gran precisin en la medida.

Destacar los factores que afectan en el ndice de refraccin Razonar por qu las medidas de ndice de refraccin se deben acompaar de un suprandice que indica la temperatura de la medida y un subndice que muestra la longitud de onda usada.

Describir el refractmetro de Abbe,

y pulfrich su fundamento, posibilidades,

precauciones y modo de realizar las medidas.

INTRODUCCION

El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin. La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. Por otra par5te se encuentra la polarimetra que se refiere a la medicin de la

rotacin ptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas

En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatgrafos etc.

MARCO TEORICO 1. REFRACTOMETRIA

El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin. La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado con respecto al aire. El ngulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ngulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ngulo en el segundo medio se denomina ngulo de refraccin a la longitud de onda, r. El ndice de refraccin, n, es la razn entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este ndice como la razn de los senos de los ngulos de incidencia y refraccin.

La n puesta en letra itlica denota el ndice de refraccin, el exponente indica la temperatura los grados centgrados, y el subndice denota la longitud de onda de la luz (en este caso la D indica la lnea del C del hidrogeno a 656.3m). Es por esto que casi ninguna sustancia ndices de refraccin idnticos a una temperatura y longitud de onda dada, por esto se considera el ndice de refraccin como una constante fsica de inters en anlisis qumico. Dicho ndice de refraccin tiende a distorsionarse en presencia de un campo elctrico, es decir que cuando exista mayor polarizabilidad de la molcula o iones, ms elevado es el ndice de refraccin. Dado que en estos mtodos la determinacin de n requiere la medicin de ngulos puede encontrase con mucha precisin, con un refractmetro de de ngulo crtico se
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puede obtener una precisin de 1x10-5 unidades de n y con un interfermetro diferencial de gas con una celda de 100 cm se obtiene una precisin de 3x10-8 unidades de n. Algunas aplicaciones de las medidas del ndice de refraccin se presentan a continuacin> Anlisis de muestra y corrientes de proceso. Calculo de propiedades de polmeros tales como el PM, tamao y forma. Calculo de propiedades fsicas como reflexin y dispersin ptica. Identificar o a confirmar la identidad de una muestra comparando su ndice de

refraccin a los valores conocidos. Determine la pureza de una muestra comparando su ndice de refraccin al valor

para la sustancia pura. Determine la concentracin de un soluto en una solucin comparando el ndice

de refraccin de la solucin a una curva estndar (sal, azcar, alcohol, etc.)

En la medicin del ndice de refraccin, la precisin depende del grado de control de las variables temperatura, longitud de onda y la presin tendr que mantenerse en lmites reducidos en el caso de muestras gaseosas. El estudio estar limitado a medios isotrpicos, puesto que la mayora de compuestos refractarios de inters como son lquidos y gases. Cuando las muestras son slidas y son anisotropas se dan los efectos de Kerr o Faraday por la accin de campos elctricos o magnticos.

1.1 INSTRUMENTACION DE UN REFRACTOMETRO

1-Fuente de luz y control de temperatura: Por razones de conveniencia instrumental y de operacin los ndices de refraccin para fines analticos se obtienen comnmente en la regin de visible. Dado que ah la instrumentacin es directa y la mayora de substancias no son absorbentes. Para una observacin precisa de n, debe utilizarse una radiacin monocromtica. El intenso doblete del sodio (la lnea D) en 589m es la ms generalmente usada, aunque muchas observaciones se realizan a longitudes de onda de Hg o H2, una ventaja de esta lmpara es que raramente se requiere un filtro aunque se emiten lneas de sodio y algunas de nen su intensidad es menor del 1% de las lneas D. Si se desea una dispersin de n es decir su variacin con respecto a la lmpara de

mercurio con diferentes filtros proporciona cuatro lneas intensas (579m -amarillo, 546.1m -verde, 435.8m -azul, 404.7m -violeta) Ms verstil aun es la lmpara de mercurio a la que se le agrega Cadmio para que de una lnea brillante de CD en 643.8m. EN algunas ocasiones se emplean otros efectos de emisin filtrados, sobre todo el de H2. La mayora de los lquidos muestran una disminucin en el ndice de refraccin de aproximadamente de 0.00045 unidades por grado centgrado de aumento. Los slidos son menos sensibles pero muestran cambios de 0.00001 unidades por grado. 2-Refractrometro de ngulo crtico: Los instrumentos de ngulo crtico usan la luz del da o fuentes de tungsteno, estn equipados con primas de Amici que se ajustan para eliminar la dispersin. El ngulo crtico de refraccin se define como el ngulo en un medio en que la radiacin incidente sobre su frontera en incidencia rasante o a 90.La ecuacin 1 se reduce:

Donde es el ngulo critico a la empleada. Los refractmetros ms comunes son el de Abbe y el de Pulfrich los cuales estn constituidos por el prisma de refraccin que contiene distintos segmentos que son iluminados por los rayos refractarios de la muestra. Para formar la frontera oscuroiluminada, solo son de inters los rayos incidentes en el medio 2 quiz entre los 80 y 90. En realidad no se forma un solo rayo crtico sino que se forman un interminable nmero de rayos crticos paralelos. Debe utilizarse un lente condensador o de enfoque para conglutinarlos en la nica frontera oscuro-iluminada que se ve a travs del telescopio del instrumento.

1.2 TIPOS DE REFRACTMETROS:

Refractmetro de Abbe Refractmetro de Pulfrich

1.2.1 REFRACTMETRO DE ABBE: Capa de lquido de (1 a 3 gotas) de liquido que se examina. Los prismas son cncavos de modo de permitir el flujo del fluido de T controlada. En este tipo no pueden ser examinadas substancias cuyo n es superior al de prisma de refraccin y que el ngulo crtico en si no esa medible ya que se forma dentro del prisma solo se lee el ngulo de emergencia . Utilizan lmparas de tungsteno como fuente.

La dispersin de la luz y la muestra se lleva a cabo en un prisma de Amici, estos son espectroscopios pequeos de visin directa, estos solo mide el ndice de refraccin a que sean lnea D (amarillo).

1.2.2 REFRACTMETRO DE PULFRICH:

El prisma de refraccin siempre est debajo de la muestra, la escala rotatoria esta en grados y tienen un Venier para calcular el minuto ms cercano, detrs del est el prisma de ngulo recto que refleja los rayos que emergen del prisma refractario y permite la identificacin del ngulo. La precisin y exactitud son de aproximadamente de 0.0001 de unidad en n para mediciones directas. Se puede hacer ms exacto usando un impulsor micromtrico se encuentran diferencias en exactitud de 0.00005 de

unidad de n.

Errores instrumentales en los tipos de refractmetros: Refractmetro de Abbe: La fuente ms seria de error es el corte de los rayos casi rasantes, los que son

incidentes sobre el prisma de refraccin con un ngulo muy pequeo. Si se desva el prisma de refraccin o la escala de su alineacin original se

introduce error en las mediciones. Refractmetro de Pulfrich: El error de los rayos rasantes no es muy significativo dado que posee un lente

condensador que puede bajarse para que obstruya todos los rayos excepto los cercanos a 90.

El error a causa del desvi del prisma de refraccin no es considerable dado que

este est diseado para autocorregirse. Existen refractmetros que son mejorados para disminuir dichos errores como lo son: Refractmetro de Abbe de precisin. Refractmetro de Inmersin.

A continuacin se presenta una tabla acerca de las caractersticas de precisin y alcance de algunos refractmetros ver en Anexo A-1

Instrumentos de desplazamiento de imagen: El desplazamiento de la imagen de la rendija es una medida del ndice de refraccin del prisma en la en que se considere. De estos el espectrmetro de prisma es el ms

verstil y exacto para realizar mediciones absolutas en slidos y lquidos. Si va a analizarse un slido se vierten materiales lquidos en forma de prisma luego el prisma de muestra se asienta en el centro de un circulo metlico grande y graduado con exactitud en l se leen los ajustes angulares de las rendijas y los brazos del telescopio cuando la imagen refractada de la rendija se ha centrado en el campo telescpico. Alcanza presiones y exactitudes de 1x10-6 unidades de n. El espectrmetro es tambin muy verstil en trminos de las e ndices de refraccin que se pueden manejar. Otro tipo de refractmetro de desplazamiento de la imagen es el de Jelley-Fisher se usa para determinaciones aproximadas de n. la muestra adquiere de un prisma liquido por la orilla achaflanada de una pequea placa de vidrio que se mantiene fija mediante un broche. Valido para substancias con puntos de fusin bajos dado que puede derretirse la cabeza, y el indic de refraccin solo puede tomarse en el estado liquido.la imagen
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refractada en la rendija de este aparato, es una imagen virtual formada por el ojo y enfocada en el plano de la escala iluminada en la parte posterior. Puesto que se utiliza luz blanca se registra una dispersin, pero aun as es posible calcular el valor de la escala amarilla aproximado as nD=0.002 de unidad.

2. POLARIMETRIA
Polarizacin Qu pasa cuando una fuente ordinaria de luz pasa a travs de ciertos cristales? Los tomos en un cristal estn acomodados en un gran nmero de canales paralelos. La luz pasa a travs de ambos cristales cuando sus canales son paralelos, pero se cortar completamente si los canales estn cruzados. Un solo cristal entonces mantendrn atrs todas las vibraciones excepta una que est alineada con su propia fibra. Una fuente de luz cuyas vibraciones son de este modo

confinadas en una direccin se dice que es un polarizador plano. Esta experiencia tambin nos muestra que las ondas de la luz son Fig Credits: Freeman 108 traversas. Las ondas longitudinales no pueden ser polarizadas.

Una invencin de Nicol puede ser usada para producir y detectar la luz polarizada. Este es conocido como el prisma Nicol. El prisma se coloca en el frente de la fuente de luz y es rotado. Si la fuente de luz es plana polarizada la luz que se ve a travs del prisma Nicol vara en intensidad y nada pasa a travs del prisma en cierta posicin y el brillo del camino. Polarimetra es la ciencia que concierne el ngulo de rotacin de una luz polarizada plana. Es importante en qumica ya que muchos compuestos qumicos son pticamente activos; ellos tienen el poder de rotar el plano de polarizacin de una fuente de luz polarizada. El fenmeno ocurre cuando la estructura molecular de la falta de simetra en los compuestos, as que la molcula y su imagen espejo no son superponibles.

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2.1 VARIABLES QUE INFLUYEN EN LA ROTACION OPTICA

La rotacin ptica depende de muchas variables ,por ejemplo, la longitud de onda, la trayectoria ptica b, la temperatura y la densidad(o en el caso de soluciones por la concentracin).Existe tambin una marcada dependencia de la fuerza del campo

electromagntico debe ser pequea aun para mediciones de sensibilidad ordinaria ,a menos que el efecto del campo en s mismo sea de inters .Cuando se impone un campo magntico apreciable a una substancia pticamente activa ,demuestra una rotacin ptica que es un fenmeno denominado Efecto magntico Faraday. Para hacer la medicin de la rotacin angular de una substancia independiente de la longitud de la trayectoria y menos dependiente de la concentracin, se define una rotacin especfica o un poder rotatorio especfico .Esto es: []t =a/lw Donde: A es la rotacin angular de una muestra en grados L longitud de trayectoria en decmetros, y w es el peso del soluto en 100 cc de solucin Para un lquido puro, la densidad reemplaza a w. El convenio adoptado para designar las direccin de la rotacin del plano de rotatorio o de

polarizacin y con ello el signo a , se refiere a que cuando el plano de polarizacin gire en sentido de las manecillas del reloj , cuando una est de frente al haz emerge se dice que que

la sustancia es dextrorrotatoria (+); cuando la rotacin es el

sentido contrario a las manecillas del reloj , la sustancia levorrotatoria(-) ver Anexo A-1
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2.2 DISPERSION PTICA ROTATORIA

Este se da cuando el poder ptico rotatorio de la mayora de sustancia varia grandemente con la longitud de onda , es decir , las substancia demuestran ser una dispersin ptica rotatoria .Un conocimiento de la dispersin podra ser una

herramienta fsica poderosa en muchos casos .por ejemplo tiene muchas aplicaciones importantes en problemas referentes a la configuracin o patrones estructurales de molculas tales como los esteroides y las protenas. Para el estudio de este tipo, las mediciones se hacen generalmente a intervalos, a travs de regiones visibles y ultravioleta.

2.3TIPOS DE POLARIMETROS
2.3.1 POLARIMETRO VISUAL Es utilizado para determinar la extensin de rotacin del plano de polarizacin .En el arreglo de su componentes este tipo de instrumento tiene ciertas semejanzas con un fotmetro de absorcin de un solo haz .Como este dispositivo el polarmetro debe

tener por lo general una fuente de radiacin ,un dispositivo para aislar frecuencia ,una celda de muestra, y un aparato sensor. Algunos de los requisitos bsicos son transparencia adecuada de los componentes en la regin espectral de inters y un cierto acomodo para minimizar la luz dispersa.

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2.3.1.1 COMPONENTES

Diagrama esquemtico de un polarmetro.

Fuente: Si se usa un polarmetro para medir ms de una substancia, como sucede casi

siempre, debe utilizarse una fuente que proporcione radiacin monocromtica. La luz blanca puede usarse solo si la dispersin de la rotacin ptica de cada muestra puede compensarse de alguna forma Ejemplo de este polarmetro est el sacarmetro, un
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dispositivo diseado azcar de caa.

para la determinacin cuantitativa de una sola substancia, el

En la zona de ultravioleta puede usarse: un arco de hierro, una lmpara de hidrogeno o de xenn .Para todo estos fuentes se es indispensable el uso de un monocromador. Para trabajos en el infrarrojo un Globart o una lmpara de nerst seguidos por un monocromador constituye una fuente sumamente apropiada. Polarizador y analizador El prisma de Nicol es el dispositivo polarizador y analizador ms ampliamente usado en la regin visible .Puesto a que su campo angular es solo del 28 0 ,es posible que pueda usarse con haces sumamente convergentes o divergentes ,lo cual requerir una colimacin parcial del haz . Para los estudios de UV, la capa de blsamo de Canad del nicol debe ser

reemplazada, ya que es opaca en esa regin .Con frecuencia se utiliza un espacio aire, en cuyo caso, las mitades se mantienen juntas mediante un marco produciendo as una unidad llamada prisma de Foucault. Con esta modificacin el polarmetro

puede usarse en una regin que descienda hasta los 230 m .En el IR la trasparencia de los materiales es un problema ms severo y la polarizacin se logra casi siempre por la refraccin o la reflexin.

Dispositivo de punto final Si se usa el ojo humano como dispositivo sensor, que es el acostumbrado, operara ineficazmente cuando se utilice un diseo analizador detector directo. Se ha propuesto el uso de varios dispositivos pticos de punto final, a fin de permitir que el ojo determine el punto final igualando intensidades. Estos son arreglos de Media sombra en los que el dispositivo de punto final altera el plano de polarizacin de la mitad o un tercio del haz que sale dl polarizador. En efecto el aparato divide el haz en dos o si se usan dos dispositivos, en tres porciones claramente definidas y
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contiguas. La diferencia angular en los planos de polarizacin en estas regiones adyacentes, es casi siempre del orden de uno a siete grados

El punto final de ajuste

es el ajuste

en el que las dos mitades tienen la misma

intensidad. Puede obtenerse una ubicacin segura del plano de polarizacin de la radiacin incidente sobre el analizador de esta manera. Debe hacerse notar el plano no estar determinado ya solo por la orientacin del analizador sino que ser diferente por un numero constante de grados conocido como ngulo de media sombra

Tubos polarmetros Las longitudes comunes son entre 10 y 20 cm .El dimetro solo necesita ser lo

suficientemente grande para que no se registre una reflexin interna de los haces. Deben utilizarse ventanas planas libres de tensin y estas deben estar sujetas o pegadas en su sitio sin introducir tensin, a fin de evitar la anisotropa y los efectos rotatorios falsos

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Receptores En el centro de la regin visible el ojo rinde resultados bastantes buenos como dispositivo sensor. La sensibilidad es mayor si la polarimetra se hace en una

habitacin oscura, despus de que el ojo se ha acostumbrado a ella y con una longitud de onda en la regin verde En el UV e IR puede utilizarse la deteccin fotoelctrica .Este tipo de deteccin tambin hace posible su adaptacin automtico. en un instrumento visual para un registro

2.3.1.2 CALIBRACION DEL INSTRUMENTO Existen dos caminos posibles para la calibracin .Con frecuencia es ms sencillo usar una concentracin conocida de un compuesto pticamente activo .Para trabajos

precisos ,posiblemente lo ms apropiado sea el uso de una placa de cuarzo cristalino que est libre de imperfecciones y que tenga un espesor constante algo mejor que 100 m.

2.3.1.3 APLICACIONES DEL POLARIMETRO Para hacer anlisis cuantitativos de mezclas es muy importante el tipo de dependencia de la rotacin sobre la concentracin. Con frecuencia la rotacin especifica aumenta linealmente con la concentracin Los resultados polimtricos han sido utilizados ampliamente para establecer la identidad de substancias con centros de asimetra. La elucidacin de los cambios de configuracin, en macromolculas en

solucin tales como el cambio de espirales a hlices.

2.3.2 POLARIMETRO FOTOMETRICO PEGARRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRRR

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CONCLUSIONES

El refractmetro de ABBE es menos preciso y exacto que el refractmetro de Pulfrich dado a los errores instrumentales que se corrigen el refractmetro de Pulfrich.

Se han diseado diferentes tipos de refractmetros para mejorar la precisin y exactitud de refractmetro Abbe como lo son el Abbe de precisin y el refractmetro de inmersin, adems existen instrumentos de desplazamiento de imagen que no son ms que espectrmetros , de este tipo existen el refractmetro de Jelley-Fisher .

El tipo de muestra en la refractmetro puede ser solida liquida o gaseosa, con la condicin de que las muestras solidas no deben ser anisotrpicas dado a que hay accin de campos magnticos y elctricos producen efectos de Kerr y Faraday.

Este tipo de instrumentos presentan algunos problemas de calibracin y estabilidad y es cuestin del fabricante la calibracin inicial para obtener errores leves en la determinacin de los ndices de refraccin.

Para que se lleve a cabo un correcto funcionamiento de un polarmetro se necesita que haya transparencia adecuada de los componentes en la regin espectral de inters y un cierto acomodo para minimizar la luz dispersa.

La polarizacin

en la regin del IR se lograra por el uso de refraccin o la

reflexin debido que en esta zona la transparencia de los materiales es un problema ms severo. Los refractmetros se utilizan con frecuencia en la industria azucarera para la medicin Brix de los niveles de sacarosa en el fruto pero; para obtener

resultados ms precisos se utilizan polarmetros para medir la rotacin ptica de las soluciones de sacarosa

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BIBLIOGRAFIA
H.A STROBEL. Instrumentacin Qumica.Edi 10.EDITORIAL LIMUSA Mex, 1974 http://es.scribd.com/doc/18665750/POLARIMETRIA-Y-REFRACTROMETRIA http://www.uned.es/094258/contenido/tecnicas/polarimetria/polarimetria.htm.

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ANEXOS A-1

A-2

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