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OFICINA ESPAOLA DE PATENTES Y MARCAS

11 Nmero de publicacin: 51 Int. Cl.7: C10M

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ESPAA

175/00 A62D 3/00

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TRADUCCIN DE PATENTE EUROPEA

86 Nmero de solicitud europea: 99971836 .4 86 Fecha de presentacin: 11.11.1999 87 Nmero de publicacin de la solicitud: 1141181 87 Fecha de publicacin de la solicitud: 10.10.2001

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54 Ttulo: Procedimiento de recuperacin de aceites usados.

30 Prioridad: 11.11.1998 DE 198 52 007

73 Titular/es: Minerall-Rafnerie Dollbergen GmbH

Bahnhofstrasse 82 31311 Uetze-Dollbergen, DE

45 Fecha de publicacin de la mencin BOPI:

72 Inventor/es: Phler, Joachim;

16.01.2005

Mdler, Michael; Bruhnke, Detlev y Hindenberg, Holger

45 Fecha de la publicacin del folleto de la patente:

74 Agente: Garca Peir, Ana Adela

16.01.2005

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Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicacin en el Boletn europeo de patentes, de
la mencin de concesin de la patente europea, cualquier persona podr oponerse ante la Ocina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposicin deber formularse por escrito y estar motivada; slo se considerar como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposicin (art. 99.1 del Convenio sobre concesin de Patentes Europeas).
Venta de fascculos: Ocina Espaola de Patentes y Marcas. C/Panam, 1 28036 Madrid

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DESCRIPCIN Procedimiento de recuperacin de aceites usados.
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La presente invencin se reere a un procedimiento para la recuperacin de aceites de desecho por medio de procedimientos de destilacin y extraccin, a los aceites bsicos que se obtienen con el procedimiento y a su uso. La eliminacin de productos residuales desempea hoy en da un papel cada vez ms importante, especialmente la evacuacin de contaminantes ambientales, tales como hidrocarburos halogenados, compuestos aromticos y similares. Estos representan riesgos agudos y latentes para la salud humana y otros bienes de proteccin ambiental, tales como el agua, el suelo, el aire, las plantas y los animales. Para evaluar los potenciales de riesgo verdaderos, deben analizarse y valorarse las composiciones materiales y sus concentraciones. Estas informaciones sirven como base para el tipo y el alcance de las medidas de eliminacin a tomar. En este sentido es de gran inters la eliminacin de productos cargados con sustancias nocivas que se producen en grandes cantidades, tales como, por ejemplo, los aceites de desecho. La eliminacin puede realizarse tanto por medio de la evacuacin de los productos cargados como tambin por medio de su aprovechamiento, con lo que fundamentalmente debe preferirse su aprovechamiento. Generalmente, un aprovechamiento es posible por dos vas: el producto puede aprovecharse materialmente, es decir, recuperarse, o puede aprovecharse energticamente como combustible. En lo anterior debe cumplirse con determinados criterios, que dependen del producto y de la carga respectiva con sustancias nocivas. Por ejemplo, los aceites de desecho estn sometidos al denominado reglamento de aceites de desecho (AltlV, Altlverordnung) del 27.10.1987, que regula el reacondicionamiento, el registro, la designacin, la recogida y la eliminacin de aceite de desecho. Generalmente, los aceites de desecho a recuperar no pueden superar un valor mximo de 20 ppm de difenilos policlorados (PCB) y un contenido total de halgenos del 0,2%. Sin embargo, las excepciones son absolutamente posibles, dependiendo del procedimiento de recuperacin elegido. En el estado de la tcnica se conocen algunos procedimientos para la recuperacin de aceites de desecho o aceites usados. De esta manera, por ejemplo el documento US-A-4 360 420 describe un procedimiento para el reacondicionamiento de aceites de desecho, que comprende un paso de destilacin tradicional y al menos un paso de destilacin de pelcula delgada, as como un paso de extraccin con alcohol tetrahidrofurfurlico, para evacuar las impurezas en el aceite de desecho. Como ejemplo adicional, la patente estadounidense 4 021 333 del ao 1977 describe un procedimiento para el reacondicionamiento de aceites de desecho o usados, que presente los siguientes pasos: A) destilar el aceite para eliminar una pre-fraccin con una viscosidad esencialmente por debajo de la viscosidad de los aceites lubricantes y un punto de combustin, determinado segn el procedimiento de Tag o de Pensky-Martens, inferior a 121C;

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B) continuar la destilacin para obtener un destilado con esencialmente la viscosidad de los aceites lubricantes; C) extraer las impurezas del destilado del paso B) con un agente de extraccin orgnico, lquido, que esencialmente no es miscible con el destilado y

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D) separar del destilado el disolvente orgnico y las impurezas disueltas en l. Como agentes de extraccin orgnicos se mencionan especialmente: etanol, alcohol diacetona, mono(alquilo inferior)ter de etilenglicol, dietilenglicol, mono(alquilo inferior)ter de dietilenglicol, o-clorofenol, furfural, acetona, cido frmico, 4-butirolactona, steres de alquilo inferior de cidos inferiores mono y dicarboxlicos, dimetilformamida, 2-pirrolidona y N-(alquil inferior)-2-pirrolidona, epiclorhidrina, dioxano, morfolina, (alquil inferior) y amino (alquil inferior)morfolina, benzonitrilo y sulfxidos y fosfonatos de di(alquilo inferior). Los agentes de extraccin preferidos son ter etilenglicolmonometlico, dimetilformamida o N-metil-2-pirrolidona. Adems, en el paso C) de extraccin se utilizan de 20 a 50 partes en peso de agente de extraccin por cada 100 partes en peso de destilado obtenido en el paso B). En lo anterior, la destilacin debe realizarse sin columna de fraccionamiento o dispositivo similar. Opcionalmente, en un paso previo pueden eliminarse los componentes interferentes por medio de un diluyente en forma de un disolvente orgnico, al que puede preceder adicionalmente el calentamiento del aceite de desecho con una disolucin acuosa, fuertemente alcalina. Sin embargo, este procedimiento no conduce siempre a resultados satisfactorios en cuanto a la calidad de los aceites reacondicionados, que despus del reacondicionamiento todava presentan cargas muy altas de sustancias nocivas. Por tanto, la presente invencin se basa en la tarea de perfeccionar el procedimiento descrito al comienzo, de manera que los aceites bsicos obtenidos tengan la menor carga posible de sustancias nocivas, tales como compuestos aromticos y especialmente hidrocarburos aromticos policclicos. Adems, el control del procedimiento y los posibles materiales de partida deberan poder concebirse de manera exible. Simultneamente, en el procedimiento de recuperacin deberan conseguirse buenos rendimientos, a pesar de la alta calidad de los aceites bsicos a obtener.
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La tarea anterior se soluciona segn la invencin por medio de un procedimiento para la recuperacin de aceites de desecho y la produccin de aceites bsicos de alta calidad, que comprende los siguientes pasos:
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A) destilar el aceite de desecho para eliminar las fracciones orgnicas de bajo punto de ebullicin, as como secar el aceite de desecho por medio de la eliminacin de agua, con lo que el aceite de desecho a recuperar se trata con leja de potasa acuosa concentrada como reactivo y la leja se aade durante la destilacin; B) destilar los aceites de desecho obtenidos en el paso A) a vaco para separar las fracciones de aceite combustible y diesel con una fraccin de destilacin de aproximadamente 170 a 385C;

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C) destilar moderadamente el residuo de destilacin del paso B) mediante evaporacin de pelcula delgada a alto vaco, para obtener una fraccin de aceite lubricante con un intervalo habitual de viscosidad, que, segn sea necesario, puede separarse en fracciones de destilacin de diferentes rangos de viscosidad por medio de un paso subsiguiente de fraccionamiento por destilacin, opcionalmente a vaco;
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D) opcionalmente, destilar moderadamente el producto residual del paso C) para obtener una fraccin de aceite lubricante del rango de viscosidad ms alto del intervalo de punto de ebullicin ms elevado, que, segn sea necesario, puede separarse en un paso subsiguiente de fraccionamiento por destilacin, opcionalmente a vaco; y
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E) extraer del paso C) y opcionalmente D) la fraccin o las fracciones, en forma de fracciones de aceite lubricante o fracciones de destilacin de diferentes rangos de viscosidad, con N-metil-2-pirrolidona (NMP) y/o N-formil-morfolina (NMF) como agentes de extraccin, para obtener aceites bsicos de alta calidad, con lo que la extraccin se controla, de manera que los componentes no deseados se eliminen prcticamente de manera cuantitativa y el contenido de hidrocarburos aromticos policclicos (HAP) y difenilos policlorados (PCB) sea en cada caso marcadamente inferior a 1 mg/kg. Bajo el concepto de aceite de desecho debe entenderse en la presente invencin, toda sustancia usada semilquida o lquida, compuesta total o parcialmente por aceite mineral o aceites sintticos, as como todo residuo que contenga aceite, como tambin mezclas de agua-aceite o similares. Por consiguiente pueden utilizarse todos los aceites de desecho adecuados para la recuperacin para dar aceites lubricantes, especialmente aceites usados de motores de combustin y aceites para engranajes, aceites minerales para mquinas, turbinas, e hidrulicos, inclusive sus componentes sintticos y semisintticos basados en hidrocarburos minerales. El procedimiento segn la invencin para recuperar estos aceites de desecho se describe a continuacin en detalle: En un primer paso A) se destilan las partes de agua, as como las partes de componentes de bajo punto de ebullicin, tales como las fracciones de gasolina o disolventes. Esto tiene lugar preferiblemente a presin normal o a leve vaco (hasta aproximadamente 600 mbar), a una temperatura de aproximadamente 140 a 150C.

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Segn la invencin, se utiliza una leja de potasa acuosa concentrada. El empleo ya tiene lugar en esta primera etapa, para no sobrecargar adicionalmente la produccin de vaco en los siguientes pasos de destilacin con el agua a separar de la leja de potasa. Preferiblemente, la leja de potasa es altamente concentrada, especialmente a aproximadamente del 5 al 50%.
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En lo anterior, por medio del proceso de deshidratacin llevado a cabo en el primer paso A), se obtiene simultneamente la concentracin del hidrxido de potasio, como reactivo distribuido muy homogneamente, muy concentrado y, con ello, muy ecaz, para ligar los componentes cidos del aceite de desecho utilizado, inclusive una amplia eliminacin de los metales de los aceites de desecho utilizados. Adems, por medio del uso de leja de potasa, por los jabones especcos que se forman, se produce un residuo de destilacin especialmente uido y homogneo en el siguiente paso C) de evaporacin de pelcula delgada, descrita a continuacin. Por el contrario, otros lcalis, tales como por ejemplo los compuestos de sodio descritos en el documento US-PS-4 021 333, tienden a precipitaciones y aglomeraciones que intereren considerablemente en el desarrollo posterior del procedimiento. Por medio del uso de leja de potasa an puede mejorarse la pureza de los destilados de aceites lubricantes, y en la extraccin posterior se consiguen otras ventajas en cuanto al mtodo y el efecto qumico. Adems, por medio de este tipo de tratamiento alcalino puede suprimirse un paso posterior para la separacin mecnica de las precipitaciones slidas. Despus de separar el agua y los disolventes, las fracciones contenidas de aceite combustible y diesel, con una fraccin de destilacin de aproximadamente 170 a 385C, se retiran del aceite de desecho en el paso B) por destilacin a vaco. El residuo obtenido con esto se somete a una evaporacin moderada de capa delgada a alto vaco segn el paso C), en el que se obtiene la propia fraccin de aceite lubricante. sta puede fraccionarse nuevamente a continuacin para conseguir los rangos de viscosidad deseados. El residuo de la evaporacin de capa delgada (producto residual) contiene an componentes del aceite lubricante altamente viscosos y muy valiosos, que pueden obtenerse en el paso D) por medio de una destilacin moderada, tal como una posterior segunda evaporacin de capa delgada, correspondientemente a temperaturas de destilacin ms altas o presin ms baja, y pueden fraccionarse tambin opcionalmente. Evidentemente, el paso D) no es siempre
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necesario pero, en el caso de su uso, mejora el rendimiento de aceites bsicos y, con ello, el rendimiento econmico del procedimiento.
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Las fracciones de aceite lubricante, producidas a partir de los pasos de evaporacin de capa delgada y opcionalmente de fraccionamiento descritos anteriormente (Pasos C) y D)), se extraen a continuacin con N-metil-2-pirrolidona (denominada a continuacin como NMP), con lo que se obtienen aceites bsicos para la produccin de lubricantes, cualitativamente de calidad muy alta. Como agente de extraccin alternativo, la N-formilmorfolina (denominada a continuacin como NMF) ha demostrado ser especialmente adecuada a iguales condiciones y con resultados comparables a los de la extraccin con NMP. Naturalmente, los aceites lubricantes o las fracciones de los pasos C) y D) pueden tratarse a continuacin individualmente o tambin juntarse parcialmente y someterse despus a un tratamiento subsiguiente. A este respecto, la extraccin puede realizarse preferiblemente en una columna (piso perforado, material de relleno). Preferiblemente se trabaja con un procedimiento a contracorriente. En este sentido, el uso de material de relleno presenta una resistencia ms elevada en cuanto al control del procedimiento, as como ventajas en cuanto a los caudales posibles (ujo volumtrico) y la distribucin de agente de extraccin de NMP o NMF en el aceite. Dependiendo de los requisitos en cuanto a la calidad de los aceites bsicos a producir, la relacin NMP/aceite o NMF/aceite puede ser de entre 0,5 y 2,0 (v/v). Sorprendentemente, de manera contraria a la prctica habitual, el uso de NMP y/o NMF como fase continua ha demostrado ser desventajoso, puesto que con esto se ajustan muy rpidamente condiciones inestables en la columna. Por tanto, el agente de extraccin debe elegirse como fase dispersa. Fundamentalmente, la extraccin puede realizarse en el intervalo de temperaturas de aproximadamente 20 a 90C. El mtodo es posible con el uso de un gradiente de temperatura en la columna. Idealmente, en lo anterior las temperaturas en la cabeza de la columna (salida del producto renado) son aproximadamente de 50 a 90C y en el fondo de la columna (salida del extracto) aproximadamente de 10 a 50C. A este respecto es ventajosa la elevada selectividad del agente de extraccin (por ejemplo NMP) a temperaturas ms bajas, de manera que se redisuelven los componentes del aceite bsico disueltos en el agente de extraccin, mientras que los componentes no deseados a separar permanecen disueltos. De esta manera puede conseguirse nalmente un aumento esencial en el rendimiento en cuanto al aceite bsico renado. Tambin pueden conseguirse muy buenos resultados en el caso de un mtodo con temperatura invariable a lo largo de toda la columna (isotrmico). En este caso, el intervalo de temperatura ptimo es de aproximadamente 50 a 90C, sin embargo, dependiendo de los requisitos de rendimiento y de calidad, tambin son posibles otros intervalos. Esto es contrario al mtodo habitual en la primera renacin de destilados de petrleo parafnico-bsicos, en la que los componentes a extraer an presentan altos porcentajes de parana, que conducen a precipitaciones ya a bajas temperaturas (< 40C), de manera que las extracciones deben realizarse fundamentalmente a temperaturas entre 60 y 75C. Fundamentalmente, no se utilizan temperaturas superiores a 75C en la extraccin de destilados de petrleo, para conseguir rendimientos econmicos. Sin embargo, la desventaja del funcionamiento isotrmico, de que, al contrario que en la variante del procedimiento con gradiente de temperatura, se obtiene un menor rendimiento debido a que no tiene lugar la redisolucin del producto renado, como se ha descrito antes, puede compensarse. Entonces se procede de manera que la fase de extracto se enfra y la fase de aceite que se separa al mismo tiempo con un contenido bajo de agente de extraccin se aade nuevamente a la alimentacin (Feed) de aceite hacia la columna. Esto tambin puede denominarse como realimentacin externa. La NMP y/o NMF contenidas en la fase del producto renado y en el extracto se recuperan de la manera habitual, por medio de procesos de destilacin subsiguientes, y se alimentan nuevamente al proceso. Por medio de la concentracin de la leja de potasa que tuvo lugar en el paso A), se aplica una reserva de alcalinidad a la alimentacin (Feed) de aceite hacia la extraccin, que evita la formacin parcialmente irreversible de productos de reaccin cidos del agente de extraccin, que tendra lugar en caso contrario. Por consiguiente, segn este procedimiento se obtienen aceites bsicos de calidad muy alta, eliminndose casi cuantitativamente los componentes no deseados, es decir, el contenido de hidrocarburos aromticos policclicos (abreviado como HAP) y bifenilos policlorados (abreviado como PCB) es respectivamente inferior a 1 mg/kg. Tambin son objeto de la invencin los aceites bsicos que pueden obtenerse segn el procedimiento descrito anteriormente. Dependiendo del rango de viscosidad de las fracciones de destilado producidas segn el paso C) y el paso D), se obtienen calidades de aceites bsicos con valores triestmulo segn ASTM entre 0,5 y 3,0. El ndice de neutralizacin (abreviado como IN) como medida para los componentes cidos residuales en el aceite bsico son de entre 0,01 y 0,03 mg KOH/g. Frente a los destilados de aceite lubricante utilizados segn el paso C) o D), por medio de la extraccin tiene lugar un aumento del ndice de viscosidad (abreviado IV) de alrededor de 6 a 10 puntos. A este respecto es interesante que el ndice de viscosidad de estos destilados de aceite lubricante ya es marcadamente mayor que el de los aceites bsicos de primeros renados debido a los porcentajes de aceite de sntesis presentes (polialfaolenas (PAO), aceites de craqueo hidroltico (aceites CH)).
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Por medio del procedimiento segn la invencin, se reduce marcadamente el porcentaje de compuestos aromticos (abreviado como CA) en el aceite bsico. Especialmente los hidrocarburos aromticos policclicos (HAP) se eliminan casi cuantitativamente (suma de HAP segn Grimmer, suma de un nmero determinado de sustancias individuales 1 mg/kg, benzo(a)pireno 0,1 mg/kg). Estos se forman en parte al utilizar los aceites lubricantes, especialmente en los procesos de combustin de motores de automviles/camiones, y desempean un papel importante debido a sus propiedades de riesgo para la salud, es decir, por su efecto cancergeno. Este es el caso, en especial medida del benzo (a)pireno, que es vlido como sustancia de referencia para los HAP y se ha incluido en el reglamento de sustancias peligrosas (GefStoffV, Gefahrstoffverordnung). El contenido de estos compuestos en los componentes y los preparados de aceite tendr en el futuro una importancia marcadamente mayor en las discusiones pblicas. De los procedimientos conocidos hasta el momento para el reacondicionamiento de aceites de desecho para dar aceites bsicos, hasta ahora ninguno es apto para eliminar los HAP en la medida que esto es posible con el procedimiento o las combinaciones de procedimientos de la invencin. Sorprendentemente, no slo han de considerarse los aceites de desecho ya enumerados anteriormente para la recuperacin segn el procedimiento de la presente invencin. Los ensayos han demostrado que tambin pueden utilizarse aceites de desecho fuertemente cargados. De esta manera, tambin es posible reacondicionar aceites cargados con difenilos policlorados (PCB) o sustitutos de PCB, con contenidos de hasta 50 mg/kg segn la norma DIN 515271 (contenido total segn LAGA 250 mg/kg, LAGA = Lnderarbeitsgruppe Abfall (grupo de trabajo residuos, del estado)). Los difenilos policlorados son una clase de compuestos que muestra diferente toxicidad dependiendo del contenido de cloracin. Estn clasicados con sospechas fundadas de potencial cancergeno (MAK (Maximale Arbeitsplatz Konzentration, concentracin mxima admisible en el lugar de trabajo, CMA): apndice IIIB), por lo que la separacin de estos compuestos es necesaria debido a aspectos toxicolgicos. Los aceites de desecho con los elevados contenidos de PCB mencionados anteriormente, reacondicionados con el procedimiento segn la invencin, muestran en los aceites bsicos obtenidos segn la invencin un contenido de PCB que se encuentra por debajo del lmite de determinacin del procedimiento de anlisis. Esto tambin es importante en cuanto que las reglamentaciones respecto al reacondicionamiento de este tipo de aceites de desecho cargados, tanto las nacionales como tambin las europeas, slo admiten explcitamente este tipo de procedimiento en casos individuales cuando se alcanzan las elevadas escalas cualitativas para el aceite bsico obtenido. El procedimiento segn la invencin cumple con estos requisitos. Adems, tambin pueden recuperarse aceites de desecho con un contenido de aceites vegetales, los denominados aceites fcilmente biodegradables. El aceite de desecho puede contener hasta aproximadamente un 5% de este tipo de aceites, sin que esto afecte la calidad del aceite bsico.
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Evidentemente, los aceites bsicos obtenidos son de aplicacin universal, por ejemplo como productos de partida para lubricantes o para productos en el rea petroqumica, puesto que debido a la excelente calidad no existe ninguna limitacin en el alcance de la invencin.
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Las ventajas ligadas a la invencin son complejas. El procedimiento segn la invencin es muy superior a los procedimientos habituales de tratamiento con tierra decolorante, tratamiento qumico o hidrogenacin, como tambin a los procedimientos de destilacin conocidos del estado de la tcnica. De esta manera, el procedimiento segn la invencin puede llevarse a cabo sin desechos, puesto que el agente de extraccin NMP o NMF puede recuperarse y utilizarse nuevamente, y el extracto puede aprovecharse como aceite combustible o como equivalente de aceite combustible. Por otro lado, en el procedimiento con tierra decolorante queda tierra decolorante contaminada con aceite y en el caso de la hidrogenacin deben eliminarse los catalizadores agotados, as como deben descontaminarse los gases de reaccin (HsS, HCl). El balance de energa segn el procedimiento de la invencin es muy favorable. Puede trabajarse casi sin presin. Unicamente para superar el rozamiento de los lquidos y la resistencia de las tuberas durante el transporte se necesitan presiones en el margen de mximo 5 bar. El margen mximo de temperatura es de 230C, para garantizar la recuperacin del agente de extraccin para su reutilizacin. En otros procedimientos, los efectos de renado se presentan a partir de temperaturas de entre 290 y 200C (procedimiento con tierra decolorante), o deben emplearse adicionalmente elevadas presiones (hidrogenacin: temperaturas de hasta 350C y presiones de operacin de entre 30 y 200 bar). Tambin en cuanto a la seguridad de trabajo, el procedimiento segn la invencin ofrece ventajas, puesto que los agentes de extraccin NMP o NMF estn clasicados como no txicos (Clasicacin como Xi: irritante segn la GefStoffV, con clase de peligro A III, WGK 1 (Wassergefhrdungsklasse, clase de riesgo para el agua)). Por el contrario, en los procedimientos de hidrogenacin habituales, el hidrgeno requiere, como gas fcilmente combustible, de requisitos de seguridad. Adems, el H2 S se forma como gas altamente txico, as como el cloruro de hidrgeno como gas muy corrosivo. De especial importancia es la calidad de los aceites bsicos que se consigue con la invencin, tal como se alcanza con la extraccin con NMP o NMF. Los aceites bsicos tienen valores triestmulo extraordinariamente buenos, un ndice de neutralizacin (IN) reducido y un ndice de viscosidad (IV) elevado. Por medio del procedimiento segn la invencin se reduce marcadamente el porcentaje de compuestos aromticos en el aceite bsico. Especialmente se eliminan los hidrocarburos aromticos policclicos (HAP) casi cuantitativamente (suma HAP segn Grimmer 1
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mg/kg, benzo(a)pireno 0,1 mg/kg). Tambin el contenido de difenilos policlorados (PCB) se encuentra por debajo del lmite de determinacin en el aceite bsico obtenido.
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En cuanto a los aceites de desecho a reacondicionar no existen casi limitaciones. De esta manera tambin es posible reacondicionar aceites cargados con difenilos policlorados (PCB) o sustitutos de PCB, con contenidos de hasta 50 mg/kg segn la norma DIN 51527-1 (contenido total segn LAGA 250 mg/kg). En este caso, el contenido de PCB en los aceites bsicos obtenidos segn la invencin tambin se encuentra por debajo del lmite de determinacin del procedimiento de anlisis, es decir, se cumple con las severas disposiciones nacionales y europeas respecto al reacondicionamiento de aceites de desecho. Adems, los aceites de desecho a recuperar pueden presentar tambin un contenido de aceites vegetales, fcilmente biodegradables, de hasta aproximadamente el 5%, sin que esto afecte la calidad del aceite bsico. La excelente calidad de los aceites bsicos segn la invencin no puede conseguirse con los procedimientos del estado de la tcnica. Por ejemplo, con el procedimiento con tierra decolorante se alcanzan valores triestmulo peores, con un olor desagradable, un IN marcadamente mayor, un VI menor, un comportamiento de envejecimiento marcadamente peor, as como una eliminacin insuciente de los hidrocarburos aromticos policclicos. Si bien los procedimientos de hidrogenacin ofrecen mejores rendimientos junto a ndices de viscosidad (IV) menores y, por lo dems, valores comparables, una eliminacin cuantitativa de los hidrocarburos aromticos policclicos es posible a lo sumo bajo condiciones extremas de hidrogenacin y con el uso de catalizadores de metales nobles, no habituales en la prctica en la produccin de lubricantes-aceites bsicos. De los procedimientos conocidos hasta el momento para el reacondicionamiento de aceites de desecho para dar aceites bsicos, inclusive los procedimientos conocidos de destilacin y extraccin, hasta ahora ninguno es apto para eliminar los hidrocarburos aromticos policclicos en la medida que esto es posible con el procedimiento descrito en el presente documento. A continuacin se explica la invencin mediante ejemplos que no deben limitar la enseanza segn la invencin. Otros ejemplos de realizacin resultan evidentes para el experto en el marco de la revelacin segn la invencin. Ejemplo 1

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Aceite de desecho de la categora I segn AltlV se destila aadiendo 0,5% de leja de potasa al 50% en una instalacin a vaco de 600 mbar, en un margen de temperatura de 140C, para separar el agua y los compuestos de bajo punto de ebullicin. El aceite seco obtenido se libera de la fraccin de destilado medio, con un nal de ebullicin a 380C, en una destilacin subsiguiente de aceite medio, a un vaco de 60 mbar y una temperatura en el resto lquido de la columna de 260C. El producto residual de la columna de destilacin de aceite medio se conduce a una evaporacin de capa delgada, en la que tiene lugar la separacin moderada del Feed (material alimentado) utilizado, a un vaco de 3 mbar y una temperatura del aceite portador trmico de 384C, en una mezcla de destilado de aceite lubricante y un producto residual. La mezcla de destilado de aceite lubricante se separa en un fraccionamiento subsiguiente en dos fracciones de destilacin, bajo las condiciones de procedimiento de 80 mbar y 280C de temperatura de destilacin. Las fracciones de destilacin obtenidas de esta manera en el rango de viscosidad, de una viscosidad a 40C = 22 mm2 /s y una viscosidad de V40 de 38 mm2 /s, se extraen de manera alternante en una renacin selectiva subsiguiente con el disolvente NMP. En el caso de una relacin de disolvente-aceite de 1,5:1 y de una temperatura isotrmica de extraccin a lo largo de toda la columna de 80C, el aceite (Feed) utilizado se conduce a contracorriente del disolvente NMP utilizado. En lo anterior se disuelven los componentes no deseados, entre otros los hidrocarburos aromticos policclicos del Feed utilizado, con la mejora simultnea de la calidad del destilado de aceite lubricante utilizado. La mezcla de producto renado-NMP, que sale de la cabeza de la columna de manera correspondiente al funcionamiento alternante, se alimenta a continuacin a la recuperacin de disolvente NMP, para utilizar este disolvente nuevamente en el proceso. El destilado de aceite lubricante o el producto renado de aceite lubricante obtenido del nivel V40 de viscosidad utilizado respectivamente, o bien 20 mm2 /s o bien 36 mm2 /s, se utiliza a continuacin para la formulacin de nuevos lubricantes, tales como, por ejemplo, aceites para motores, aceites para engranajes, aceites hidrulicos y otros nes de aplicacin. El extracto producido tambin se conduce a una instalacin de recuperacin del disolvente, para poder recuperar del extracto, para un nuevo uso, el disolvente NMP que se encuentra en el extracto. El extracto producido puede utilizarse como aceite combustible o como diluyente de aceite combustible en mezclas de aceites combustibles.

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El producto residual de la evaporacin de capa delgada se somete a una destilacin adicional en una etapa de evaporacin de capa delgada subsiguiente a alto vaco, 0,1 mbar, y una temperatura de 410C. En lo anterior tiene lugar una separacin en una fraccin altamente viscosa de aceite lubricante, con una viscosidad de 253 mm2 /s, y un residuo que an permanece, que se utiliza como componente de mezclado para aceites combustibles, por ejemplo, como aceite reductor en mezclas de aceites combustibles para la produccin de acero. El destilado altamente viscoso de aceite lubricante obtenido se somete tambin a una renacin selectiva subsiguiente con NMP (extraccin), con lo que las condiciones de reaccin en la columna se mantienen isotrmicas a 90C, con una relacin de disolventeaceite de 2:1. En lo anterior se obtiene un producto renado altamente viscoso, cualitativamente de alta calidad, con una viscosidad de 217 mm2 /s y un extracto, que tambin puede servir como sustancia de mezclado para componentes
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de aceite combustible o mismo como aceite combustible para la combustin, es decir, como sustancia utilizada para la produccin de calor u otros nes. TABLA 1
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Ejemplo 2
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Se procedi como en el ejemplo 1, con lo que las condiciones elegidas de extraccin, as como las propiedades obtenidas de los aceites bsicos se representan en la siguiente tabla 2: TABLA 2

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Ejemplos 3 a 5 Se procedi como en el ejemplo 1, con lo que las condiciones elegidas de extraccin, as como las propiedades obtenidas de los aceites bsicos se representan en la siguiente tabla 3:
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TABLA 3

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Como puede observarse en la tabla 3, en las dos variantes de procedimiento segn la invencin, es decir, con un control de procedimiento isotrmico o en la extraccin con gradiente de temperatura, se consiguieron buenos rendimientos. Los aceites bsicos obtenidos tienen valores triestmulo extraordinariamente buenos, bajos ndices de neutralizacin (IN) y un ndice elevado de viscosidad (IV). El porcentaje de compuestos aromticos se reduce marcadamente en cada caso, los contenidos de hidrocarburos aromticos policclicos (HAP) se encuentran ampliamente por debajo de 1 mg/kg y el contenido de benzo(a)pireno pudo reducirse al margen por debajo de 0,1 mg/kg. El contenido de difenilos policlorados (PCB) se encontr por debajo del lmite de deteccin del procedimiento de anlisis. Por consiguiente, los aceites bsicos obtenidos con la invencin tienen una excelente calidad.

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REIVINDICACIONES 1. Procedimiento para la recuperacin de aceites de desecho y produccin de aceites bsicos, que abarca los siguientes pasos: A) destilar el aceite de desecho para eliminar las fracciones orgnicas de bajo punto de ebullicin, as como secar el aceite de desecho por medio de la eliminacin de agua, con lo que el aceite de desecho a recuperar se trata con leja de potasa acuosa concentrada como reactivo y la leja se aade durante la destilacin;
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B) destilar los aceites de desecho obtenidos en el paso A) a vaco para separar las fracciones de aceite combustible y diesel con una fraccin de destilacin de aproximadamente 170 a 385C; C) destilar moderadamente el residuo de destilacin del paso B) mediante evaporacin de pelcula delgada a alto vaco, para obtener una fraccin de aceite lubricante con un intervalo habitual de viscosidad, que puede separarse en fracciones de destilacin de diferentes rangos de viscosidad por medio de un paso subsiguiente de fraccionamiento por destilacin, opcionalmente a vaco; D) opcionalmente, destilar moderadamente el producto residual del paso C) para obtener una fraccin de aceite lubricante del rango de viscosidad ms alto del intervalo de punto de ebullicin ms elevado, que puede separarse en un paso subsiguiente de fraccionamiento por destilacin, opcionalmente a vaco; y E) extraer del paso C) y opcionalmente D) la fraccin o las fracciones, en forma de fracciones de aceite lubricante o fracciones de destilacin de diferentes rangos de viscosidad, con N-metil-2-pirrolidona (NMP) y/o N-formil-morfolina (NMF) como agentes de extraccin, para obtener aceites bsicos de alta calidad. 2. Procedimiento segn la reivindicacin 1, que se caracteriza porque la leja de potasa es altamente concentrada, preferiblemente representa leja de potasa de aproximadamente el 5% al 50%.

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3. Procedimiento segn la reivindicacin 2, que se caracteriza porque al Feed (material alimentado para la extraccin) se le proporciona una reserva de alcalinidad que evita la acidicacin incluso parcialmente irreversible del agente de extraccin recuperado, que es habitual en caso contrario. 4. Procedimiento segn la reivindicacin 1, que se caracteriza porque la destilacin en el paso A) se realiza a presin normal o ligera subpresin de hasta aproximadamente 600 mbar y a una temperatura de aproximadamente 140 a 150C. 5. Procedimiento segn al menos una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza porque la extraccin se realiza en un procedimiento a contracorriente en una columna de extraccin.

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6. Procedimiento segn al menos una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza porque la extraccin se realiza de manera isotrmica a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 50 a 90C. 7. Procedimiento segn la reivindicacin 6, que se caracteriza porque la fase del extracto se enfra y la fase de aceite que sedimenta al mismo tiempo se aade nuevamente a la alimentacin (Feed). 8. Procedimiento segn al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, que se caracteriza porque la extraccin se realiza con un gradiente de temperatura, ajustndose la temperatura en la cabeza de la columna (salida del producto renado) en aproximadamente de 50 a 90C y al nal de la columna (salida del extracto) en aproximadamente de 10 a 50C.

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