CONTROL DE CALIDAD HOJA DE CLCULO PNT-A.

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MUESTRA Harina de trigo Aragonesa

TTULO: Determinacin del % protenas en harina

1. Diagrama de Flujo.

Mtodo Kjeldhal

Digestin en termobloque

Destilacin en el pro nitro

Valoracin de la muestra

DIGESTIN

Preparacin de la muestra en tubos Kjeldhal

Tubo 1

Tubo 2

Tubo 3

Tubo 4

Tubo 5 y 6

0,500 g. harina (Muestra 1)

0,500 g. harina (Muestra 2)

0,500 g. harina (Muestra 3)

5 ml. H2O destilada (blanco)

5 ml. H2O destilada

15 ml H2SO4 + 2 pastillas catalizador + pequeos trozos de porcelana (El tubo 5 y 6 no lleva pastillas de catalizador)

Colocar en el termobloque a 400 C durante 1h. 30 min.

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TTULO: Determinacin del % protenas en harina

DESTILACIN

Colocar tubo muestra en pronitro. (Excepto tubos 4,5 y 6) Verter 3 veces 25 ml. de NaOH

Colocar el vaso colector en la salida de la columna de refigeracin 20 ml. cido brico al 4% + 5-6 gotas indicador mixto (solucin color anaranjado)

Empezar destilacin Valoracin de la muestra resultante con HCl 0,1 M, (la muestra vira de color azul a naranja)

Detener proceso al recolectar 100 ml. en el vaso colector (la solucin vira de naranja a azul)

2. Clculos previos. Preparacin de 100 ml. HCl 0,1 M a partir de HCl 1 M [Volumen concent.] x [ Concentracin concent.] = [Volumen diluid.] x [Volumen diluid.]

Factorizacin HCl 0,1 M 2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + CO2 + H2O

PM Na2CO3 =105 ,998 g. Moles HCl = 2 x mol Na2CO3 Moles Na2CO3 = masa / PM Molaridad HCl = moles/ volumen consumido

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TTULO: Determinacin del % protenas en harina

Valoracin 1

Valoracin 2

Valoracin 3

3. Tabla de datos primarios. Factorizacin HCl 0,1M Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3 Masa Na2 CO3 en g. (patrn) 0,1038 0,1043 0,1052 Gotas verde de bromocresol 3 3 3 Volumen de HCl consumido ml. 30,0 30,4 31

Pesada de las muestras de harina g. de harina pesados Muestra 1 0,4986 Muestra 2 0,5028 Muestra 3 0,5011
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TTULO: Determinacin del % protenas en harina

Valoracin de la muestra con HCl Volumen HCl 0,1 M consumido ml. Muestra 1 6,5 Muestra 2 6,1 Muestra 3 6,2 4. Clculos. % de NItrogeno y % de protenas en la muestra -Moles HCl = Volumen consumido HCl x [HCl] -molesHCl = moles de NH3 = moles de N de la muestra -Gramos de N en la muestra = moles N x PM N -% N en harina = gramos (N experi./ masa harina) x 100 -% protenas = % N x 5,7 (factor protenas en cereales Muestra 1 -Moles N = 6,5x10-3 x 0,0646 M = 4,199x10-4 moles N -Gramos de N = 4,199x10-4 x 14,01 = 5,8786 x10-3 g. N

-% protenas = 1,18 x 5,7 = 6,72 % protenas en la muestra

Muestra 2 -Moles N = 6,1x10-3 x 0,0646 M = 3,941x10-4 moles N -Gramos de N = 4,199x10-4 x 14,01 = 5,5562 x10-3 g. N

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TTULO: Determinacin del % protenas en harina

-% protenas = 1,18 x 5,7 = 6,30 % protenas en la muestra Muestra 3 -Moles N = 6,2x10-3 x 0,0646 M = 4,0052x10-4 moles N -Gramos de N = 4,199x10-4 x 14,01 = 5,6073 x10-3 g. N

-% protenas = 1,18 x 5,7 = 6,38 % protenas en la muestra 5. Tratamiento estadstico. Factorizacin HCl Media Desviacin estndar % Coeficiente de variacin Incertidumbre % protenas muestra Media Desviacin estndar % Coeficiente de variacin Incertidumbre 1,14 0,038 3% 0,09 0,0646 6,5x10 - 4 1% 0,0016

6. Resultado final. % protenas en muestra de harina = 1,14 0,09 % Temperatura laboratorio 18 C 7. Conclusiones. La determinacin del nitrgeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el clculo del contenido en protena. Tambin se utiliza el mtodo Kjeldahl para la determinacin de nitrgeno en aguas residuales, suelos y otras muestras. El mtodo Kjeldahl sirve para determinar el contenido de nitrgeno en muestras orgnicas e inorgnicas. Se basa en la digestin de la muestra en cido sulfrico concentrado a ebullicin, con la adicin de un catalizador. La muestra se digiere hasta disolucin y oxidacin de la muestra. El nitrgeno contenido en la muestra se convierte en Amonio Sulfato. REALIZADO POR: FIRMAS alumnos FIRMAS profesor
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TTULO: Determinacin del % protenas en harina

Aadiendo un exceso de solucin de sodio hidrxido, el ion amonio es liberado en forma de amoniaco, destilado y recogido sobre una solucin de cido brico o sobre una solucin valorada de cido sulfrico (o cido clorhdrico). El amoniaco recogido es determinado con una solucin valorada de cido clorhdrico de concentracin conocida. Tras la obtencin del % de nitrgeno total en la harina se procede a determinar la cantidas de protenas, para ello se utilizan factores que convierten el nitrgeno en protena. Estos factores dependen de los alimentos a analizar. En este caso, la muestra se trata de harinas que tinen un factor de 5,7. Los resultados obtenidos, no podemos compararlos con el material de referencia. Los requisitos para el ensayo son: que en la factorizacin del acido clorhdrico no supere una DSR% del 1% y en la determinacin de protenas la DSR% no sea superior al 3 %. En ambas determinaciones hemos cumplido los requisitos, siendo adems precisos, al ser el %DSR inferior al 4 %.

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