ACETAMINOFEN Residuo de ignicin <281>. Ensayo Lmite. ?

=> El Residuo en la ignicin de prueba / Cenizas sulfatadas utiliza un procedimiento para medir la cantidad de sustancia residual no volatilizado de una muestra cuando la muestra se enciende en presencia de cido sulfrico de acuerdo con el procedimiento descrito a continuacin. Esta prueba se utiliza generalmente para determinar el contenido de impurezas inorgnicas en una sustancia orgnica Fundamento: Procedimiento: Encender un crisol adecuado (por ejemplo, slice, platino, cuarzo o porcelana) a 600 50C por 30 minutos, enfriar el crisol en un desecador (gel de slice o de un deshidratante adecuado), y pesar con precisin. Pesar con exactitud 1 a 2 g de la sustancia, en el crisol. Humedecer la muestra con una pequea cantidad (generalmente de 1 ml) de cido sulfrico, a continuacin, calentar suavemente a una temperatura tan baja como sea posible hasta que la muestra est completamente carbonizada. Enfriar y, a continuacin, a menos que se indique lo contrario en la monografa individual, humedecer el residuo con una pequea cantidad (generalmente de 1 ml) de cido sulfrico, calentar suavemente hasta que desaparezcan los vapores blancos, y encender a 600 50C, a menos que se especifique otra temperatura en la monografa individual, hasta que el residuo este totalmente incinerados. Asegrese de que no se produzca llamas en cualquier momento durante el procedimiento. Enfriar el crisol en un desecador (gel de slice o de un deshidratante adecuado), pesar con precisin, y calcular el porcentaje de residuos. Cloruros <221> Ensayo lmite ?=> : Fundamento: el contenido de cloruros se puede determinar precipitando el anion en forma de cloruro de plata de acuerdo con: + Ag +Cl ======= AgCl(s) El cloruro de plata inicialmente formado es coloidal. El acido ntrico y el pequeo exceso de nitrato de plata favorece la coagulacin, suministrando una concentracin moderadamente alta de electrolitos. La presencia de acido ntrico en la Disolucin de lavado mantiene la concentracin del electrolito e impide la peptizacin durante el lavado, posteriormente el acido se descompone mientras se seca el precipitado dando productos voltiles. Procedimiento: Agitar 1,0 g de la muestra en 25 ml de agua, filtrar y adicionar 1 ml de Acido ntrico 2N y 1 ml de Nitrato de plata TS. Comparar con la respuesta de 0,2 ml de HCl 0,02 N. Sulfatos <221> Ensayo lmite ?=> 2Fundamento: El ion sulfato (SO4 ) precipita en medio actico con cloruro de bario de modo que forma Cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. Se observa la suspensin de sulfato de bario por comparacin con un estndar o patrn que en nuestro caso es acido sulfurico 0.02N. Procedimiento: Agitar 1,0 g de la muestra en 25 ml de agua, filtrar y adicionar 1 ml de Acido Actico 1N y 1 ml de Cloruro de Bario. Comparar con la respuesta de 0,2 ml de Acido Sulfrico 0,02 N.

Metales pesados Mtodo II <231>: Ensayo cualitativo ? => Los iones metlicos juegan un doble papel en la Fisiologa, algunos son indispensables para la vida y se denominan esenciales mientras que otros pueden ser txicos.

Al estudiar los metales txicos incluimos los elementos metlicos y algunos no metlicos que bajo ciertas condiciones pueden representar propiedades metlicas. Realmente no se define ningn grupo completo, ya que la toxicidad puede ser esperada de todos; sin embargo es frecuente la referencia a los metales pesados; su absorcin se lleva acabo por distintos mecanismos y la membrana celular y las enzimas son los lugares diana mas importantes para los metales, en la primera se fijan sobre la superficie externa y afectan tanto los fenmenos de permeabilidad como el normal funcionamiento de las enzimas implicadas en el transporte activo de numerosos constituyentes; el desarrollo de la accin toxica puede considerarse como producido a travs de una afectacin en la estructura celular o de una alteracin de la funcin celular. Fundamento: Procedimiento: NOTA: Con este mtodo no se recupera el mercurio. Buffer acetato de pH 3,5 Seguir las instrucciones del mtodo I. Preparacin del estndar: Seguir las instrucciones del mtodo I. Preparacin de las muestras: Usar de una cantidad, en g, de la sustancia de ensayo, segn lo calculado por la frmula: 2.0 / (1000L) En la que L es el lmite de metales pesados, en porcentaje. Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol adecuado, agregar cido sulfrico suficiente para humedecer el fondo, y con cuidado encender a una temperatura baja hasta que est completamente carbonizada. (El crisol puede estar tapado con una tapa adecuada durante la carbonizacin.) Agregar a la masa carbonizada 2 ml de cido ntrico y 5 gotas de cido sulfrico, y calentar con cautela hasta que el vapor blanco desaparezca. Encender, preferiblemente en una mufla, de 500 a 600, hasta que el carbono es completamente quemado. Enfriar, aadir 4 ml de cido clorhdrico 6 N, cubrir, realizar la digestin en un bao de vapor durante 15 minutos, destapar y evaporar lentamente en un bao de vapor hasta sequedad. Humedecer el residuo con una gota de cido clorhdrico, agregue 10ml de agua caliente, y digerir durante 2 minutos. Aadir gotas de hidrxido de amonio 6N hasta que la solucin sea alcalina al papel de tornasol. Filtrar si es necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 ml de agua, combinar el filtrado y lavado en un tubo de Nessler de 50 ml, diluir con agua hasta 40 ml y mezclar. Procedimiento: para cada uno de los tubos que contienen la Preparacin estndar y la muestra, aadir 2mL de buffer acetato de pH 3,5, a continuacin, agregar 1.2 mL de tioacetamida-glicerina base, diluir con agua para mezclar 50 ml, dejar reposar por 2 minutos, y ver hacia abajo sobre una superficie blanca *: el color de la solucin de la muestra no debe ser ms oscuro que el de la solucin estndar. PANTOTENATO DE CALCIO Prdida por secado <731> Ensayo Lmite Fundamento y ?=> La determinacin del residuo seco permite eliminar por medio de un calentamiento (100C- 105C), la humedad que puede contener la materia prima debido a su proceso de obtencin o adquirir por el ambiente, el resultado esta influenciado por la temperatura y la duracin de la desecacin. Este ensayo esta dirigido generalmente a materias primas que son altamente higroscpicas. Procedimiento: Secar a 105C por 3 horas 1g de la materia prima: no debe perder ms del 5,0% de su peso.

Test de calcio <191> Ensayo Cualitativo ?=> Determinar la presencia de calcio en la materia prima. Fundamento: Las soluciones de sales de calcio forman oxalatos insolubles al estar en presencia de oxalato de amonio, siendo una reaccin complexiometrica.

Procedimiento: Para una solucin de la sal de calcio (1 en 20) aadir 2 gotas de rojo de metilo TS, y neutralizar con hidrxido de amonio 6 N. Aadir cido clorhdrico 3 N, gota a gota, hasta que la solucin sea cido con el indicador. Tras la adicin del TS oxalato de amonio, se forma un precipitado blanco. Este precipitado es insoluble en cido actico 6N, pero se disuelve en cido clorhdrico. Las sales de calcio humedecido con cido clorhdrico aparece un color rojo amarillento fugaz a una llama no luminosa.