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INFORME 6: DETERMINAR GRAVIMETRICAMENTE EL CLORO DEL CLORURO SOLUBLE

GRUPO N 4 ALVARO LUIS PICO BAEZ 1310169 JESUS YAMID REDONDO 1310219 MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE EDUCACIN, ARTES Y HUMANIDADES LICENCIATURA EN BIOLOGA Y QUMICA SAN JOS DE CCUTA 13-10-11

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PRACTICA 6: DETERMINAR GRAVIMETRICAMENTE EL CLORO DEL CLORURO SOLUBLE

GRUPO N 4 ALVARO LUIS PICO BAEZ 1310169 JESUS YAMID REDONDO 1310219 MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234

PRESENTADO A: M SC. PEDRO SAL RIVERA

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE EDUCACIN, ARTES Y HUMANIDADES LICENCIATURA EN BIOLOGA Y QUMICA SAN JOS DE CCUTA 13-10-11

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TABLA DE CONTENIDO

Pg. 1. INTRODUCCIN 2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS 3. MATERIALESY REACTIVOS 4. ESQUEMA DE MONTAJE 5. FLUJOGRAMA 6. CLULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIN 7. ANLISIS DE RESULTADOS 8. OBSERVACIONES 9. RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFIAS ANEXOS 5 7 7 7 8 9-11 12 13-18 19 20 21

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1. INTRODUCCIN

El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.

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2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVOS GENERALES Determinar la cantidad proporcionada de un elemento radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren en una muestra. 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS Realizar los clculos proporcionas con los residuos de reactivos despus de el proceso de calcinacin. Efectuar el uso de los diferentes instrumentos relacionados con cada procedimiento. Manejar los aparatos de laboratorios para facilitar los procesos de gravimetra.

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3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

EQUIPOS 1. Vaso de precipitado marca ILMABOR TGI (Alemania) 250 ml. 2. Mortero y maso marca STAATLICH (Alemania). 3. Pipeta volumtrica 10 ml marca HBG (Alemania). 4. Crisol marca ABC. 5. Frasco lavador. 6. Agitador. 7. Pinzas para crisol. 8. Embudo marca SCHOTT. 9. Esptula. 10. agitador 11. Gotero. Plancha de calentamiento marca SCHOTT. Mufla marca MEMMERT. Balanza semi-analtica.

REACTIVOS 0-1 a 0-15 de NaCL ACIDO NITRICO Agua destilada

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REACTIVOS PROPIEDDADES. CLORURO DE SODIO .

El cloruro de sodio, sal de mesa, o en su forma mineral halita, es un compuesto qumico con la frmula NaCl. El cloruro de sodio es una de las sales responsable de la salinidad del ocano y del fluido extracelular de muchos organismos. Tambin es el mayor componente de la sal comestible, es comnmente usada como condimento y conservante de comida.

Nombre (IUPAC) sistemtico

Cloruro de sodio

General Otros nombres Cloruro sdico Sal comn Sal de cocina Sal de mesa Frmula NaCl

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semidesarrollada Frmula molecular n/d IDENTIFICADORES Nmero CAS Nmero RTECS 7647-14-5 VZ4725000 PROPIEDADES FSICAS Estado de agregacin Apariencia Slido Incoloro; aunque pareceblanco si son cristales finos o pulverizados. Densidad Masa molar Punto de fusin Punto de ebullicin Estructura cristalina 2165 kg/m3; 2,165 g/cm3 58,4 g/mol 1074 K (801 C) 1738 K (1465 C) f.c.c. PROPIEDADES QUMICAS Solubilidad enagua KPS 35,9 g por 100 mL de agua 37,79 mol2

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4. ESQUEMA DE MONTAJE Imagen 1,2,3:toma de muestra del cloruro de sodio Que va desde 0.1 a 0.15 gramos. (Foto tomada por marilyn sequedad cmara Samsung PL 150).

Balanza analtica

Imagen 4,5y 6: 4donde evidencia la fotografa de la concentracin e acido ntrico,5 toma de muestra de 50 ml de acido ntrico 1:19.6 en esta imagen 6 vaso precipitado adicin de 0.143 gramos de cloruro de sodio hasta 150 ml con agua destilada

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Foto4. HNO3 1:19

Foto5. Se toman 50 ml de HNO3 1:19

Foto6. 50 ml de HNO3 1:19 en el vaso precipitado, adicin de 0.143 g NaCl y H2O hasta 150 ml

Imagen 7 ,8 y 9: en la imagen 7 se aprecia la adicin gota a gota de nitrato de plata , en la foto 8 apreciamos la agitacin constante que se lleva a cabo al estar a gregandole gota a gota el reactivo mencionado, en la imagen 9 presenciamos la formacin de color blanco leche que se proceder a llevar a la plancha de calentamiento

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Foto7. Adicion de AgNO3 gota a gota

Foto8. Realizar agitacin constante

Foto9. Formacin ppdo blanco

Imagen 10, 11,12: en la imagen 10 se llevo a a cabo Se llev a la plancha de calentamiento, se calent hasta ebullicin y se agito hasta que el precipitado coagulara y el lquido que sobresale sea claro. en la imagen 11 se deja enfriar para filtrar por succin, en la imagen 12 se Peso el crisol de gooch y en la imagen 13 Toma del crisol de gooch para posterior filtrada del ppdo

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Foto10.Se llev a la plancha de calentamiento, se calent hasta ebullicin y se agito hasta que el precipitado coagulara y el lquido que sobresale sea claro.

Foto11.Se deja enfriar para filtrar por succin

Foto12.peso del crisol gooch

Foto13. Toma del crisol de gooch para posterior filtrado del ppdo

Foto14 y 15. Filtracin del precipitado en un crisol de gooch por succin, se lav varias veces con HNO3 1:99 el crisol para evitar que queden residuos en el paso de precipitado y el agitador, se lleva a desecar a la estufa a 105c por 1 hora, se deja enfriar y se pesa el crisol de gooch nuevamente vacio.

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5. FLUJOGRAMA

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6. ANLISIS DE RESULTADOS

El crecimiento de las partculas est determinado por su velocidad de formacin, y sta depende del grado de sobresaturacin de la solucin que por su parte depende de la temperatura. En el anlisis gravimtrico el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por filtracin, se lava con una solucin adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez fro. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composicin qumica se calcula la concentracin de analito en la muestra. Es la tcnica analtica ms antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella de parte de algunos qumicos analticos, que atribuyen a la gravimetra lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algn comentario. La gravimetra es lenta esta afirmacin es cierta si nos referimos al tiempo transcurrido entre el comienzo del anlisis y la obtencin del resultado, pero no lo es si se considera el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del tiempo transcurre en operaciones que, como digestin del precipitado, secado y calcinacin, demandan poca o ninguna atencin del personal a cargo. Es adems la nica tcnica absoluta, en el sentido de que no requiere calibracin; todos los otros mtodos analticos requieren alguna forma de calibracin previa, ya sea la determinacin exacta de la concentracin de un reactivo por titulacin frente a patrones de alta pureza en el caso de los mtodos volumtricos, o la construccin de una curva de respuesta del instrumento frente a varias soluciones de patrones (curva de calibracin) en el caso de los mtodos instrumentales. La gravimetra, en cambio, slo requiere el conocimiento de la masa y composicin qumica del producto pesado y una tabla peridica para calcular su peso molecular y el del analito; por lo tanto es la tcnica adecuada cuando se debe analizar un nmero pequeo de muestras. El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. En el mtodo gravimtrico, el contenido de iones cloruros se determina por medio de la precipitacin cuantitativa con nitrato de plata desde una solucin acidificada con cido ntrico concentrado. Luego el precipitado, lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 - 150 C y finalmente pesado.

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7. OBSERVACIONES Se realizo una buena pesada en la balanza analtica del cloruro de sodio.0.1 a 0 .15 Las agitaciones deben tener en cuenta la velocidad con que se le agrega en reactivo precipitante. El calentamiento en la plancha fue el correspondiente, solo que debe realizarse con mayor calma en los compaeros de laboratorio. Clculos restantes despus de la calcinacin .

8. RECOMENDACIONES

*REALIZAR LOS CLCULOS APROPIADAMENTE *REALIZAR MEJORADAMENTE LA PESADA DE LOS REACTIVOS Y MEDICIONES VOLUMETRICAS *FILTRAR ADECUADAMENTE *TENER EN CUENTA LOS PESOS DE LOS RECIPIENTES QUE SE LLEVAN A AL BALANZA EN LOS CALCULOS ANALITICOS CALCINACIN: Cuando se aplican temperaturas intensas sobre los precipitados, se dice que se efecta una calcinacin. Esta se lleva a cabo colocando el precipitado junto con el papel filtro dentro del crisol cuidadosamente doblado para que no sobresalga del crisol, los crisoles usados pueden ser de porcelana, grafito, platino, etc. La calcinacin se puede efectuar directamente sobre el mechero, siendo sujetado el crisol en un triangulo de porcelana; tambin puede realizarse en una mufla u horno elctrico. Generalmente se empieza la calcinacin a la temperatura ms baja, la cual se incrementa a medida que la calcinacin va en aumento. Las muflas son hornos elctricos en cuyo interior existe un recubrimiento de ladrillo refractario que ayuda a alcanzar y mantener en el interior temperaturas hasta de 1000C o mas dependiendo del modelo PRECIPITACIN: operacin fundamental en el anlisis gravimtrico y de ms influencia en los resultados que se obtengan. Y consiste en la transformacin en el seno de un liquido de un compuesto que contenga el elemento o radical por cuantear y que sea lo suficientemente insoluble en las condiciones del mtodo para que prcticamente la separacin sea total. Por regla general, toda

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precipitacin se hace calentando previamente el liquido a una temperatura cercana a la ebullicin, adicionando en reactivo poco a poco agitando la mezcla con la varilla de vidrio, dejndolo resbalar por las paredes del vaso para evitar prdidas por salpicaduras; el reactivo siempre se debe de agregar en exceso. Toda formacin de un precipitado es el resultado de una reaccin qumica que da lugar ya sea a la liberacin de un metal insoluble o a la formacin de un compuesto insoluble que contiene el elemento que se valora o se cuentea. La precipitacin se inicia con pequesimos ncleos que crecen con mayor o menor rapidez a medida que se adiciona el reactivo; hay casos en los que la aparicin del precipitado no ocurre tan pronto se adiciona el reactivo (algunos fosfatos y oxalatos dobles).algunas muestras deben ser dejadas en digestin es decir pasando durante algunas horas, de preferencia en caliente pero debajo del punto de ebullicin. TIPOS DE PRECIPITADO

brillantes, se asemejan a la sal o a la azcar seca. Son los precipitados ms deseables porque son fciles de sedimentar, filtrar y lavar.

y se lavan fcilmente pero sus partculas tienden a ser porosas, se asemejan a los sedimentos de caf.

vista, tienen la apariencia de harina, no son deseables por que se pasan al filtrarles. cia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difcil de filtrar y atrapa impurezas de difcil eliminacin al lavarlos. PULVERIZACIN: Consiste en triturar un slido reducindolo a polvo o disminuyendo el tamao de sus granos, para facilitar el proceso de disolucin o ataque con diversos solventes, ya que a mayor subdivisin de una sustancia ms rpida es la accin de los disolventes. La pulverizacin se lleva a cabo mediante morteros de porcelana, vidrio, o acero, segn la dureza de los slidos a pulverizar. Los morteros de porcelana y de vidrio se usan en el laboratorio para pulverizar sustancias slidas no muy duras, mientras que los de acero se usan para pulverizar muy finamente materiales muy duros como por ejemplo minerales y rocas. Para pulverizar un slido debe procederse de la siguiente manera: Se coloca la cantidad necesaria de slido a triturar en el interior del mortero y se le imprime al mango del mortero un movimiento de rotacin contra las paredes del mismo, para desmenuzar o triturar el slido por rozamiento hasta obtener el tamao del grano deseado. Bajo ningn concepto se debe

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golpear con el mango del mortero el slido a pulverizar porque el mortero se puede romper.

9. BIBLIO/WEB GRAFA

SKOOG, Douglas; WEST, Donald; HOLLER, James; CROUCH, Stanley; fundamentos de qumica analtica, editorial Thompson, 8 edicin.pag 19 anlisis de resultados. ANNIMO, DOCUMENTOS EN LNEA DISPONIBLES: Tomada de la fuente de internet el da 12/10/2011. Anlisis cuantitativo. http://www.bioingenieria.edu.ar/academica/catedras/quimica1/Practicos Bioingenieria/TP1MatLaboratorio.pdf. Pag 13 18. 13 de octubre del 2011. Anlisis cuan. Procedimientolavadopulverizacin. Procedimientos analiticos en cuantitativa. 11/10/2011. Pagina vista 89 veces por usuarios de internet .modificaciones de la pgina 2010 y enero del 2011.http://www.buenastareas.com/ensayos/ProcedimientosBasicos-En-Analisis-Cualitativo/2833196.html. Pag 21.recomendaciones para la prctica de laboratorio. ROBERTI, Daniel. DOCUMENTO EN LNEA DISPONIBLE: http://www.monografias.com/trabajos55/operacion-filtracion/operacionfiltracion.shtml. pag 19 del presentte trabajo conceptualizacin de los anlisis provistos en laboratorio.13/10/2011.

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10. ANEXOS

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