INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERIA

MANUAL DEL LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES

PRACTICAS DE LABORATORIO

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
Jorge Yez Fernndez Mara Esperanza Nateras Ruedas Gabriela Gonzlez Chvez

2009

CONTENIDO

PRLOGO PRACTICA 1. CENTRIFUGACIN PRACTICA 2. FILTRO PRENSA PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO PRACTICA 4. SEPARACIN POR MEMBRANAS PRACTICA 5. EVAPORACIN PRACTICA 6. DESTILACIN PRACTICA 7. EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO PRACTICA 8. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN CONTINUO PRACTICA 9. EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO EN TANQUE AGITADO PRACTICA 10. ADSORCIN PRACTICA 11. CRISTALIZACIN PRACTICA 12. SECADO

3 4 13 20 25 34 43 52 59 66 72 78 83

PRLOGO

Una de las actividades ms importantes en la industria esta enfocada a los procesos ya sean qumicos, fsicos o biolgicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las cuales se les a denominado procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin les abre el panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o farmacutica. El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al estudiante al conocimiento de los procesos de separacin, y al mismo pretende que ste desarrolle habilidades prcticas en el manejo de equipo y variables de operacin en los procesos de separacin ms comunes en la industria. Durante el curso se analizan los procesos de separacin mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y rotatorio), procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y microfiltracin. Por otro lado dentro de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar a la practica procesos de evaporacin, destilacin, extraccin lquido-lquido, extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones concernientes a los proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalizacin. El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor compresin de las asignaturas tericas de bioseparaciones mecnicas, bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.

PRACTICA 1
CENTRIFUGACIN

1.1 INTRODUCCIN En muchos aparatos industriales la fuerza centrifuga se utiliza en lugar de la fuerza de gravedad, de la presin de las bombas o de aire comprimido para efectuar la separacin de fases, entre stos se encuentran las centrifugas, las cuales son aparatos mecnicos que producen una fuerza centrifuga por medio de la rotacin de sus partes. En esencia la centrifuga es un rotor que gira a alta velocidad y que puede tener sus paredes laterales impermeables o perforadas y que se usa para la separacin de suspensiones por sedimentacin y las de paredes perforadas para la separacin por filtracin. La centrifugacin es una operacin de separacin slido-lquido, o lquido-lquido, usada para separar slidos o lquidos que se encuentren en suspensin, mediante la aplicacin de una fuerza centrifuga que acelera la sedimentacin de las partculas. La centrifugacin se utiliza cuando: 1) La concentracin de slidos o lquido en la corriente es baja (menor 3%). 2) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy cercana. 3) Cuando el tamao de las partculas en suspensin sea muy pequeo. El uso de fuerzas centrfugas permite obtener tiempos de sedimentacin ms cortos con aplicacin prctica. Este efecto no se da por una modificacin de la velocidad de sedimentacin de las partculas, ya que esta depende solamente de las caractersticas de la partcula (dimetro y densidad) y del lquido en que se encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza centrifuga se obtiene por anulacin de las fuerzas (flotacin, friccin, deriva browniana, etc.,) que frenan el desplazamiento de la partcula en el lquido. Esta velocidad, en una centrfuga es impulsada por una fuerza desarrollada cuando un objeto gira alrededor de un eje. Este movimiento hace que la partcula cambie constantemente de direccin, lo que causa una aceleracin, an cuando la velocidad de rotacin sea constante. La centrifugacin puede realizarse en lotes (como en las centrifugas de canasta) o en forma continua (como en las centrifugas tubulares y de discos). Como se conoce (Ver Fig.1.1), todo cuerpo sometido a un movimiento giratorio segn una trayectoria circular de radio R con una velocidad angular experimenta una fuerza (Fc.) que tiende a alejar el cuerpo del centro de giro.

Figura 1.1 Fuerza centrifuga Esta fuerza se conoce como FUERZA CENTRIFUGA ( Fc) y su valor es expresado por la ecuacin 1.1. El nmero de veces que la fuerza centrfuga supera a la fuerza de gravedad se denomina FACTOR CENTRIFUGO, el cual nos permite evaluar la eficiencia de una centrfuga operada bajo estas condiciones al compararla con el proceso regulado a gravedad. El FACTOR CENTRIFUGO (G) se expresa en la ecuacin 1.2:

Fc = mR 2 G= Fc mR R 2N = = Fg mg g 60
2 2

(1.1)

G = 0.001118RN 2 G = 0.000341RN 2
donde: G = Factor centrfugo o Fuerza G (adimensional) Fc = Fuerza centrfuga m = masa del objeto o partcula. g = aceleracin de la gravedad (9.81 m/ seg2). = velocidad angular (rad/seg). R = Radio de giro de la centrfuga (m). N = velocidad de rotacin (rev/min, RPM)

(S.I) (Sistema Ingls)

(1.2)

Para el clculo aproximado puede utilizarse la ecuacin 1.2 en sistema internacional o sistema ingls. 1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investiga que es la velocidad de sedimentacin de las partculas. Describe el mtodo para obtener experimental y tericamente est. 2. Investiga el proceso de centrifugacin. 3. Enlista los tipos de centrifugas y su funcionamiento. 4. Investiga el significado de rea equivalente. Describe el rea equivalente para una centrifuga tubular y una de discos. Detalla para que es til esta variable. 5. Enlistar los equipos auxiliares que se necesitaran para operar una centrfuga. 6. Investiga el significado de tiempo de residencia y tiempo de sedimentacin. 1.3. OBJETIVOS 1.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de centrifugacin, as como evaluar los rendimientos de la operacin de un a centrifuga de discos de flujo constante y una centrifuga de botella, empleando una suspensin de levadura.

1.3.2 Objetivos Particulares Reconocer elementos que componen una centrfuga de discos y una de botella. Elaboracin del protocolo de funcionamiento de algunas de las dos centrfugas propuestas 1.4 MATERIAL 3 Pipetas de vidrio (5 y 10 ml) 1 Agitador de vidrio Vasos de precipitados (100 ml) 2 Probetas de plstico ( 250 y 500 ml) 1 Masking tape 1 Densmetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnmetro. 1 Balanza analtica 1 Cronometro 1 Vernier y flexometro 1.4.1 Equipo Centrfuga de discos Westfalia tipo TA 1-02 025, con velocidad del tambor 9470 rpm. Centrifuga tubular Sharples T-1. Bomba peristltica con controlador 1.4.2 Reactivos Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, almidn, decalite, etc.) 1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de centrifugacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.1.

Tabla 1.1. Caractersticas de la centrifuga

Elemento Marca Descripcin

Centrfuga de discos

Material de fabricacin

Marca:

Centrfuga tubular

Material de fabricacin:

2. Obtener dimensiones del equipo Medir las dimensiones, el nmero de discos y los ngulos de la centrfuga de discos. Medir la longitud y radio de la centrifuga de botella. 3. Se determinaran los flujos de alimentacin, bajo los cuales puede operar la centrifuga registrndolos en la tabla 1.2. Para tal efecto se puede seguir la siguiente secuencia: 4. Colocar agua en un recipiente con graduacin. 5. Conectar la bomba de alimentacin a la centrifuga. 6. Medir la disminucin de volumen en una unidad de tiempo. 7. Colocar un recipiente graduado a la salida de la centrfuga. 8. Medir el volumen recolectado en una unidad de tiempo. Tabla 1.2. Registro de flujos de alimentacin Centrifuga de discos V, mL t, s Centrifuga tubular V, mL t, s Flujo 1 mL/s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s Flujo de alimentacin Promedio mL/s Flujo 1 mL/s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s Flujo de alimentacin Promedio mL/s

1.5.2 Caracterizacin del sistema del sistema a centrifugar 9. Seleccin del sistema a centrifugar . Escoger un material en polvo que forme una suspensin sedimentable. Se recomienda que la concentracin de la suspensin sea inferior al 3%. 10. Determinacin de la velocidad de sedimentacin libre:

Si la distribucin de tamao del slido fuera homognea, la velocidad de sedimentacin sera constante; sin embargo como se tiene una distribucin de poblaciones, se tiene un caso de sedimentacin impedida. Colocar 100 ml de la suspensin en una probeta de vidrio. Medir la altura del lquido a tiempo cero. Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase lquido claro - suspensin (altura de la suspensin). Obtener una grfica tiempo vs. altura de la suspensin 11. Si la distribucin de tamao del material es homognea, la velocidad de sedimentacin ser constante, y los puntos de la grfica formaran una lnea recta donde la pendiente corresponder a la velocidad de sedimentacin. Un material compuesto por partculas de diferentes tamao sedimentara de manera impedida, y los puntos de la grfica formaran una curva hiperblica. En este caso: Obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida. Obtener la derivada del polinomio y evaluarla para cada tiempo considerado. El valor de la derivada corresponder a la velocidad de sedimentacin en ese punto. El promedio de las derivadas corresponder a la velocidad promedio de sedimentacin de los diferentes tamaos de partcula. 12. Determinacin de la densidad de partcula La densidad de la partcula es obtenida experimentalmente, a partir de la determinacin de la densidad relativa de la suspensin mediante la aplicacin de un densmetro a 100 ml de la suspensin. La densidad de la partcula es obtenida de la expresin:

M = L L + p p
Donde es la fraccin volumtrica.

(1.4)

La fraccin volumtrica de la partcula puede calcularse a travs de la expresin:

p =

p ( p L )x

x p

(1.5)

Donde x es la fraccin masa de los slidos en suspensin.

1.5.3 Caracterizacin de la operacin de centrifugacin 13. Determinar el factor de separacin o centrifugacin con la ecuacin 1.2 14. Determinar el tiempo de sedimentacin (100%) y gasto volumtrico para la centrifuga tubular y de discos. (fig.1.2 y fig 1.3 respectivamente) 15. Determina el rea equivalente de la centrifuga, regstralo en la tabla 1.3

Figura 1.2. Esquema de una centrifuga tubular Al obtener un lquido claro durante la centrifugacin proporcione los datos que se solicitan en la tabla 3, para centrifuga tubular y en la tabla 4 para centrifuga de discos, una vez concluido el experimento. Tabla 1.3. Datos experimentales para la centrifuga tubular (botella) Propiedades de la suspensin Viscosidad (N.s/m2) Densidad del medio (Kg/m3) Densidad de la partcula (Kg/m3) Dimetro promedio de la partcula (m) Propiedades de la centrifuga N (rpm) Ro (m) R1 (m) L (m) rea equivalente () m2

Figura 1.3 Esquema de una centrifuga discos

Tabla1.4. Caractersticas del sistema de centrifugacin por discos Propiedades de la suspensin Viscosidad (N.s/m2) Densidad del medio (Kg/m3) Densidad de la partcula (Kg/m3) Dimetro promedio de la partcula (m) Propiedades de la centrifuga N (RPM) Ro (m) R1 (m) Nmero de discos(n) Angulo () rea equivalente () m2 Con las siguientes ecuaciones aproxime el tiempo de sedimentacin y el tiempo de residencia de la suspensin problema. Comparare el tiempo de residencia terico con el experimental.

ts =

g v g
2

ln

Ro R1

(1.6)

ts= tiempo de sedimentacin al 100% de una centrifuga tubular g = aceleracin de la gravedad vg = velocidad terminal en un campo gravitacional, velocidad de sedimentacin libre = velocidad angular en radianes/s R1= distancia del eje de giro a la interfase del liquido Ro= radio del tazn

tr =
tr = tiempo de residencia de una centrifuga tubular L = Longitud de la centrifuga de tazn Q = Gasto volumtrico (m3/s)

( Ro2 R12 ) L
Q

(1.7)

16. Tiempo de residencia experimental Para determinar el tiempo de residencia experimental evaluar el tiempo que tarda en salir la primera muestra de lquido clarificado de la centrifuga. 17. Realiza un muestreo del clarificado en intervalos de tiempo. Reporta una grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto. 18. Calcula el rendimiento. Este se puede estimar relacionando los slidos totales con respecto a los slidos retenidos en el equipo. PRECAUCIONES Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de las centrifugas verificar que el seguro del freno no est accionado, durante la limpieza del equipo tenga la precaucin de armarlo en el orden indicado, procurando que el equipo siempre se encuentre en una superficie nivelada, as como en el ajuste de los empaques, colocacin de las vlvulas y revise los niveles de aceite antes de poner en operacin el equipo. Limpieza del equipo Desarme la centrifuga. Retire los slidos retenidos en la centrifuga. Lave con abundante agua. Asegrate de poner benzal en el caso de utilizar levadura, almidn, etc.

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Secuencia experimental para la separacin por centrifugacin de una suspensin

Seleccin del sistema a centrifugar

Determinacin de la velocidad de sedimentacin Determinacin de la densidad de la partcula Determinacin del flujo de alimentacin a la centrifuga

Obtener dimensiones del equipo

Centrifugar Medir tiempo de llenado de la cmara

Limpieza del equipo

1.6. RESULTADOS 1. Realiza la secuencia operacional detallada del equipo (como un manual de operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia. 2. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3. 3. Las graficas de sedimentacin del slido se anexaran junto con los resultados en tablas correspondientes, as como los tiempos de saturacin y tiempo de residencia de cada una de las centrifugas y el rendimiento obtenido. 4. Reporta la grfica de tiempo vs. Concentracin de soluto en el clarificado.

1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L., Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9 reimpresin, CECSA, Mxico. 2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4 impresin, Mxico.

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3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed. 4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y Separaciones Mecnicas, tomo II, IPN, Mxico. 5. Tejeda, M.A., Sonora. Mxico. Montesinos C,R. , Guzmn, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo,

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PRACTICA 2
FILTRO PRENSA

2.1 INTRODUCCIN La filtracin es la separacin de slidos suspendidos en un lquido o gas mediante un medio poroso que retiene los slidos y permite el paso del lquido. La filtracin es una operacin mecnica, que por accin de un medio filtrante y un gradiente de presin obtenemos la separacin de un slido de un fluido. La suspensin circula a travs del equipo, en el cual se depositan los slidos presentes en el flujo, formando un lecho de partculas, por el que debe seguir circulando la suspensin a filtrar. El filtrado pasa a travs de tres resistencias en serie: 1. . La resistencia de los canales que llevan la suspensin hasta la cara anterior de la torta y el filtrado desde que sale del medio filtrante. 2. . La resistencia correspondiente a la torta. 3. . La resistencia correspondiente al medio filtrante.

Los tres tipos de mecanismos de filtracin son: Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del medio filtrante. Filtracin con formacin de torta (convencional). Los slidos se depositan sobre el medio filtrante formando una pasta. Filtracin por membranas. No hay un depsito de slidos sobre la membrana, sino una concentracin del caldo.

a)

b)

c) Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho profundo, b) Filtracin con formacin de torta y c) Filtracin por membranas.

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En un filtro bien diseado, las resistencias de las conexiones de entrada y salida deben ser pequeas y pueden despreciarse en comparacin con la resistencia de la torta y del medio filtrante. TIPOS DE FILTRACIN Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo la filtracin: 1. A presin constante Para una suspensin determinada en un filtro dado. Si la diferencia de presin es constante, la velocidad de flujo es mxima al comienzo de la operacin y disminuye continuamente hasta el final. 2. A velocidad constante Al comienzo de la filtracin, con frecuencia, la resistencia del filtro es grande comparada con la resistencia de la torta, ya que sta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia ofrecida al flujo es prcticametne constante, por lo que la filtracin a velocidad casi constante. Conforme aumenta la formacin de la torta aumenta se pierde la velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con esto la diferencia de presin.

TIPOS DE FILTROS Existen diferentes tipos de filtros:

Formada por un marco que contiene dos placas, formando una cmara de filtracin Varias unidades en paralelo Operan en contacto con el ambiente y no son recomendables cuando se trabaja con sustancias txicas

Lecho
Filtros intermitentes a presin

Torta
Filtros continuos al vaco

Una vez que se acumula una determinada cantidad de slido sobre el medio filtrante, la operacin es interrumpida para descargar la torta, limpiar el filtro, e iniciar un nuevo ciclo

filtros prensa de marcos y placas filtros de cmara con elementos filtrantes (hojas, charolas o tubos)

Membrana

Compresibilidad de la torta La resistencia del material del filtro y la de la capa preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia, que se conoce como resistencia del filtro y que se expresa en funcin de un espesor ficticio de torta de filtracin. Este espesor se multiplica por la resistencia especfica de la torta, obtenindose as, el valor numrico de la resistencia del filtro. Ejemplos de medios filtrantes son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas, slidos porosos o perforados, membranas polimricas o slidos particulados en forma de un lecho permeable. En relacin a la resistencia que ofrece el medio de filtracin, se sabe que la diferencia de presin y tal vez, la velocidad de flujo, lo afecten. Adems, un medio filtrante viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que uno nuevo y limpio. Esta resistencia del medio es considerada constante, porque generalmente slo es importante en los primeros instantes del proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos experimentales Medios filtrantes En stos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo tiempo, dejen debajo de la tela un rea libre lo ms grande posible para que pase el filtrado. Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan

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verticalmente, para as disponer de un rea suficiente para la operacin que se trate. Estas placas son varias y se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidrulica y se disponen en paralelo. Al circular la suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa, parte que se conoce con el nombre aguas arriba de la tela. En los primeros instantes de la filtracin, la cada de presin en la tela es pequea y el proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el proceso y por tanto, crece la torta hmeda, el proceso transcurre a presin constante, situacin que perdura en la mayor parte del ciclo de filtracin. Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es necesario desarmar la prensa y extraer la torta.

Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern entonces: a) b) c) d) e) La cada de presin desde la alimentacin hasta el lado ms lejano del medio filtrante. El rea de la superficie filtrante. La viscosidad del filtrado. La resistencia de la torta filtrante. La resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de la torta.

2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Investigar que es el proceso de filtracin? 2. Qu tipos de filtros existen? 3. Describe el comportamiento grfico de una filtracin que opera a cada de presin constante y caudal de filtrado constante. 4. Investiga cmo se determina grficamente la compresibilidad de la torta y la resistencia del medio filtrante. 2.3. OBJETIVOS 2.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, as como revisar el proceso de filtracin en un filtro intermitente , identificando las variables que estn presentes en la operacin.

2.3.2 Objetivos Particulares El alumno reconocer los elementos de un filtro prensa El alumno elaborara un protocolo de funcionamiento del filtro prensa El alumno revisara los efectos de las diferentes variables sobre la operacin 2.4 MATERIAL Vernier Tanque de alimentacin y filtrado Esptulas Probetas de 1L Masking tape Cronmetro Cubetas Flexmetro o regla Charolas para pesar 2.4.1 Equipo Filtro prensa Balanza granataria Termobalanza

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2.4.2 Reactivos Decalite, almidn, levadura, etc. 2.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 2.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin a. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1. Tabla 2.1 Caractersticas del equipo de filtracin
Elemento Marca Filtro Prensa Material de fabricacin Bomba de alimentacin Medio filtrante Material de los marcos y placas Numero de marcos Dimensiones de los marcos Dimetro del tanque de alimentacin Dimetro del tanque de filtrado Descripcin

2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin 1. Se deber revisar el armado correcto del filtro. 2. Realizar una corrida con agua para determinar los flujos de filtrado, verificando que no existan fugas. 3. Determinar la concentracin de las suspensin de almidn que se va a trabajar a. Medir el volumen de las placas, para determinar que volumen de slidos mximo que puede retener cada marco. b. Proponer el numer de marcos a utilizar. c. Calcular la densidad del slido hmedo, para obtener el peso que se requiere para llenar cada marco. d. Con base en los clculos anteriores se prepara la suspensin a filtrar. 4. Calcular el volumen de suspensin que se requiere para operar el filtro durante 20 minutos. 5. Preparar la suspensin para la operacin.

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6. Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de operacin en la tabla 2.1 7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema. Nota: Para mantener la integridad del equipo la presin no debe ser mayor de 4 Kg/cm2. 8. Detener la operacin, cuando: a. Se termine la suspensin de alimentacin. b. La presin llegue a 4 Kg/cm2. 9. Limpiar el equipo. 10. Revisar como se formo lo torta y la cantidad de slidos que se retuvieron en cada marco. Compara con los clculos obtenidos. 11.Repetir la operacin pero utilizando decalite como ayuda filtro. Tabla 2.1 Registro de los datos de filtracin Tiempo (min) Altura del filtrado (cm) Volumen (L) Presin (kg/m2)

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Secuencia experimental para la operacin con filtro prensa. Seleccin del sistema a filtrar

Determinar el nmero de marcos a utilizar Determinacin de la densidad del slido

Obtener dimensiones del equipo

. Determinar la cantidad de torta que Puede contener cada marco

Armar el equipo y revisar que no haya fugas, realizando una corrida con agua. Preparar la suspensin Iniciar la filtracin Medir altura en tanque de filtrado, y registrar presiones, en intervalos de tiempo

.
Al terminar, retirar los marcos sin desprender la torta

Revisar la formacin de torta, retirar, secar y pesar,

Limpiar el equipo

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2.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como manual de operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia. 2. Reportar como fue la distribucin de la torta en los marcos. 3. Comparar el contenido de torta por marco obtenido con el clculo inicial realizado. Con la densidad de la torta hmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el volumen de la torta formada durante la filtracin.Relacionar este dato con el volumen disponible en el nmero de marcos utilizado, y calcular el porcentaje ocupado por la torta. 4. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 2.1 Graficar. 5. Graficar t/V vs. V, V vs t, P vs. t 6. Calcular el rea de filtracin total del filtro. 7. Compara los resultados cuando en la filtracin se adicionan ayudafiltro. 2.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico. 2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed. 4. Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

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PRACTICA 3
FILTRO ROTATORIO

3.1 INTRODUCCIN La operacin unitaria de filtracin consiste en separar las partculas slidas que se encuentran en una mezcla homognea lquido-slido, que por lo general, estn suspendidas en el lquido. La separacin se efecta con ayuda de un medio filtrante que permite el paso del lquido, reteniendo las partculas slidas en su superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido suele ser la misma torta formada en la superficie del elemento filtrante; por lo tanto, los clculos de filtros se basan en las relaciones para el flujo por medios porosos, con ciertas modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y del equipo. Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el ms popular, en l se pueden llevar a cabo las operaciones de filtrado, lavado parcial de la torta y su secado, tambin parcial, llegando hasta la descarga de la misma y del lquido ya clarificado, todas ellas en forma simultnea y automtica. Un filtro rotatorio tpico consta de un cuerpo cilndrico parcialmente sumergido en la mezcla homognea lquida a filtrar y que gira alrededor de su propio eje horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente denominado cuba, tambin cilndrico, hacia donde es alimentada la suspensin. La mezcla se mantiene homognea con ayuda de un agitador con movimiento de vaivn dentro de la cuba o por agitacin con aire. La superficie externa del tambor est dividida en un cierto nmero de compartimientos, aislados unos de los otros, y va enteramente recubierta por una malla, que har las veces de elemento filtrante.

3.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtracin Explique cules son las variables a controlar para el proceso de filtracin continua Investigar los usos de la filtracin continua en la industria. Investigar como se seleccionan las mallas de filtracin. Investigar los materiales de mallas ms utilizados Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipo de filtracin continua Menciona ventajas y desventajas del filtro rotatorio en comparacin con el filtro prensa Investigue que es un medio filtrante y as como algunos ejemplos

3.3. OBJETIVOS 3.3.1 Objetivo General El alumno analizar y operara un filtro rotatorio a nivel piloto.

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3.3.2 Objetivos Particulares El alumno conocer los conceptos fundamentales de la filtracin. El alumno investigar algunas aplicaciones de la filtracin continua. El alumno operar un equipo a nivel laboratorio El alumno revisar los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

3.4 MATERIAL Vernier Flexmetro Cronometro Probetas Masking tape Vasos de precipitado 3.4.1 Equipo Filtro rotatorio Termobalanza 3.4.2 Reactivos Decalite Agua 3.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 3.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el filtro de tambor rotatorio es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 3.1. Tabla 3.1. Caractersticas del equipo de filtracin de tambor rotatorio. Elemento Filtro rotatorio Velocidad del tambor Bomba de vacio Dimensiones tambor Descripcin Marca Material de fabricacin Medio filtrante

del

3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solucin 2. 3. 4. 5. 6. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de iniciar el proceso. Preparar la suspensin de decalite al 3% m/v. Ajustar la cuchilla, a un ngulo que permita retirar la torta sin daar la malla. Ajustar la velocidad de giro del tambor a 10% de la velocidad mxima de giro. Llenar la cuba del filtro rotatorio.

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7. 8. 9. 10.

Abrir vlvulas de entrada y succin del tanque de filtrado. Abrir vlvula del aire. Encender la bomba de vaco, esperar 15 minutos. Abrir la vlvula del vacumetro para verificar que esta a 20 cm de Hg vac. Que es la presin indicada para operar. 11. Encender el interruptor del tambor. 12. Recuperar la torta que se va desprendiendo. 13. Verter suspensin en la cuba cuando disminuya el nivel. 14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de slidos recuperados. Registrar la informacin en la tabla 3.2. 15. Limpiar el equipo, lavar la malla. Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vaco, realizar los siguientes pasos de manera simultanea: 16. Cerrar vlvula del tanque de filtrado 17. Apagar la bomba de vaco 18. Encender la bomba de filtracin Al recuperar el vaco: 19. Abrir vlvula del tanque de filtrado 20. Encender la bomba de vaci 21. Apagar la bomba de filtracin Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtracin FILTRO ROTATORIO Velocidad del tambor= Dimensiones del tambor= rea del ciclo de filtracin= TORTA Masa inicial de slido= Masa recuperada de slido= FILTRADO Volumen inicial de solucin= Volumen final de filtrado=

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Secuencia experimental de la filtracin de una suspensin

Seleccin del sistema a filtrar

Determinar la velocidad del tambor rotatorio

Verificar los tanques de vaco Obtener dimensiones del equipo

Conectar la alimentacin de aire para la agitacin

Realizar la operacin con agua, para verificar que no haya fugas y humedecer la malla

Preparar la suspensin Medir altura en tanque de . filtrado, y registrar presiones, en intervalos de tiempo Iniciar la filtracin

Retirar la torta

Revisar la formacin de torta, retirar, secar y pesar,

Limpiar el equipo

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Tabla 3.3 Registro de los datos de filtracin con suspensin Tiempo (min) Altura nivel (cm) Volumen (L) Presin (kg/m2)

3.6. RESULTADOS 8. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtracin (como un manual de operacin). 9. Reportar las tablas 3.2 y 3.3 3. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de slidos que contena la suspensin. 4. Compara la filtracin llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es ms prctica una u otra. 5. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar. 6. Calcular el rea de filtracin total del filtro. 7. Realizar el Diagrama de flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de materia 3.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico. 2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed. 4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

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PRACTICA 4
SEPARACIN POR MEMBRANAS

4.1 INTRODUCCIN Hay varios tipos de tcnicas de filtracin basadas en membranas, algunos son la microfiltracin, ultrafiltracin y smosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, stas se caracterizan de acuerdo a los tamaos de las partculas que pueden remover comnmente. Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave: a) No se fundamentan en el equilibrio termodinmico entre fases si no en fenmenos cinticos. b) Existe un medio ajeno al sistema que acta como barrera de separacin entre la corriente de alimentacin y la corriente producto (membrana). El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se comporta como una barrera semipermeable que modifica o impide la circulacin a travs de algunos de los componentes de la mezcla, favoreciendo as la cintica de separacin. El principio del proceso es bastante simple: La membrana acta como un filtro muy especfico que dejar pasar el solvente, mientras que retiene los slidos suspendidos y otras sustancias. La separacin por membranas, ya sea microfiltracin (MF), ultrafiltracin (UF) u osmosis inversa (OI) permite la concentracin diferencial en un lquido de los componentes de mayor tamao que el dimetro del poro de la misma. El lquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los componentes de menor tamao que el dimetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa la membrana se denomina retenido o concentrado que contiene la misma cantidad de partculas slidas que la corriente entrante (Figura 4.2). La fuerza impulsora de un proceso de separacin por membrana es la presin transmembranal la cual puede calcularse como se describe en la ecuacin 4.1. Cuando el sistema de filtracin se opera en el modo de flujo transversal, la presin media transmembranal se determina como:

(P + Po ) PTM = i Pp 2

(4.1)

Donde: PTM = presin transmembranal P0 = presin a la salida del mdulo, Pi = presin a la entrada del mdulo de filtracin Pp = presin del permeado (cuando esta expuesta a la atmsfera su valor es cero o muy cercano a cero)

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Figura 4.1 Clasificacin de acuerdo al dimetro de poro y aplicaciones de la separacin por membranas. Tomado de www.mmsiberica.com/membranas.htm

Figura 4.2 Esquema bsico de un proceso de separacin con membrana. La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo volumtrico por unidad de rea) con respecto a la presin transmembranal que cambia conforme la concentracin de la solucin. La regin 1 sugiere que el flux vara conforme aumenta la presin transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona estn involucrados parmetros de transferencia de masa. El flux de filtrado es una variable de importancia para filtracin ya que indica que tal lento o rpido se lleva a cabo la separacin, adems de ser considerada para el diseo y escalamiento de equipo.

Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con respecto a la presin transmembranal

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4.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. Investiga Qu es el proceso de separacin por membrana? Investiga la clasificacin por fuerza motriz, geometra y estructura de las membranas. Investiga Qu es el corte de peso molecular? Efecta la descripcin general de los componentes de un proceso de separacin por membranas Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la dilisis y electrodilisis. Explique porque es importante conocer los parmetros de operacin de las membranas. Explique porque es importante el mtodo de limpieza de un modulo de membranas. Investiga con cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de membranas cual es el mtodo mas recomendable para la limpieza 14. Investigue porque se efectan las grficas de flux de filtrado vs. Presin transmembranal para un modulo de membranas. Argumente para que es til reconocer la regin I o II. 15. Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana.

4.3. OBJETIVOS 4.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separacin por membranas, as como evaluar el factor de concentracin o rechazo en el flux de filtrado empleando una suspensin. 4.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separacin por membranas del laboratorio de bioseparaciones. El alumno discutir la influencia de la presin transmembranal y la concentracin sobre el flux de filtrado.

4.4 MATERIAL 2 termmetros 1 cronometro 1 agitador de vidrio 4 probetas de 1L 2 vasos de precipitados de 5L 1 densmetro 1.0-1.2 1 Balanza analtica 10 vasos de precipitados de 50 mL 5 matraces aforados de 100 mL Celda para espectro UV 4.4.1 Equipo Equipo de separacin por membranas con cartucho de UF y/o MF. Espectrofotmetro UV

4.4.2 reactivos Material biolgico en polvo (levadura para panificacin, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)

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4.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de separacin por membranas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las caractersticas de la membrana, tal como rea de la membrana, dimetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del proveedor). 2. Identificar la presin mxima de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del modulo de separacin. Tabla 4.1. Caractersticas del equipo de filtracin con membrana Elemento Marca Mdulos de filtracin Material de fabricacin rea de la membrana Longitud Dimetro de poro Numero de fibras Corte de peso molecular Bomba de alimentacin Presin mxima de operacin Instrumentacin Tubera 4.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar. 3. Construye una curva tipo de la solucin de alimentacin (levadura, suero de leche, etc.) aumentando la concentracin de la solucin inicial. Si la concentracin inicial es del 1%, elaborar los clculos necesarios para preparar soluciones de 1.3%, 1.4, 1.5%.1.6%, 1.7%, 2% etc.. Preparar aproximadamente 100 mL de cada concentracin. 4. El anlisis se puede llevar a cabo por espectrofotometra UV. Para lo cual es necesario realizar un barrido de absorbancia mxima en la regin UV. Si la muestra mas concentrada no se registra absorbancia, ser necesario diluir. 5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentracin (%). 6. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin. 7. Registrar la lectura de la concentracin inicial que se introduce al tanque de alimentacin del modulo de membranas, as como la lectura final despus de haber transcurrido cierto tiempo de operacin. 8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen durante la operacin. Descripcin

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4.5.3 Procedimiento experimental variando la presin transmembranal 9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separacin por membranas. 10. Realiza mediciones del flujo de alimentacin que la bomba abastece (Tabla 4.2) 11. Fija el flujo de alimentacin, el equipo de filtracin ajusta poco a poco la vlvula de contrapresin que regula la presin transmembranal. En este instante los manmetros a la salida y a la entrada de la membrana registran valores diferentes de cero. 12. Mantn estable la presin transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado. 13. Realizar la medicin del flujo volumtrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3 14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentacin. 15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la PTM tal como lo indica la ecuacin 4.1. Calcular el flux de filtrado como lo indica la ecuacin 4.2. J = Qp / A Donde: J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s Qp = caudal del permeado, mL/s A = rea efectiva total de la membrana, m2 16. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor. 17. Construir una grafica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua. 18. Repite la operacin pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: levadura de panificacin 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc). Regstralo en la tabla 4.4 19. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3. 20. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin. 21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo. 22. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida 23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas. (4.2)

4.5.4 Procedimiento experimental para concentran una solucin problema 24. Establece una presin de operacin ( de acuerdo al barrido realizado en 4.5.3), de preferencia se fija la presin transmembranal que da un flujo de permeado alto, sin sobrepasar la presin mxima de operacin 25. Prepara una solucin al 1-3% w/v de la solucin problema (el volumen estar a consideracin del profesor). 26. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin. 27. Al inicio de la operacin el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentacin, una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que ser tu concentracin inicial. 28. Cuando se hayan filtrado 500 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alcuota aproximadamente de 10 mL.

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Secuencia experimental variando la presin transmembranal Seleccin del sistema a filtrar Obtener dimensiones del equipo Registrar la presin de operacin de entrada y salida Determinacin de la densidad de la solucin Variar la posicin de la valvula de contrapresin. Calcular la PTM Determinacin del flujo de alimentacin

Filtrar

Medir flujos de permeado Determinar el factor de rechazo de la Membrana

Detener el equipo de microfiltracin/ultrafiltracin. Medir el volumen final de concentrado y permeado

Limpieza del equipo

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29. Cuando la solucin se va concentrando la presin tiende a aumentar, mantn la presin constante 30. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del concentrado si es posible 5 veces (estar a criterio del profesor). 31. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinacin de la concentracin. 32. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi como las condiciones finales de concentracin y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la membrana. 33. Calcule el factor de concentracin definido por la ecuacin (4.3). FC= Volumen de Alimentacin___ Volumen del material retenido (4.3)

34. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor. Tabla 4.2. Registro de flujos de alimentacin Flujo 1 mL/s V, mL t, s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s Flujo de alimentacin Promedio mL/s

Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua Corrida Presin Transmembranal, PTM (Psi) Pi, Po, Pi, Po, Pi, Po, Flujo 1 mL/s V, mL t, s V, mL t, s V, mL t, s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s Flujo de permeado promedio J mL/m2s

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Secuencia experimental para concentrar una solucin Seleccin del sistema a filtrar Fijar la presin transmembranal de operacin Preparar una solucin al 1 3% w/v Determinar el flujo de alimentacin Tomar una alcuota

Obtencin del flujo de permeado

Registrar el tiempo inicial de operacin

Obtener aproximadamente 500- 1000 mL de permeado

Registrar el tiempo

Tomar una alcuota del concentrado

Reducir el volumen de concentrado al menos a la mitad

Limpieza del equipo

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Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solucin a separar Corrida Flujo 1 Flujo 2 Presin mL/s mL/s Transmembranal, PTM Psi Pi, V, mL Po, Pi, Po, Pi, Po, Pi, Po, t, s V, mL t, s V, mL t, s V, mL t, s

Flujo 3 mL/s

Flujo de permeado promedio J mL/m2s

4.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4. 3. Reportar la curva de presin transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solucin problema 4. Analizar la curva de concentracin vs. Tiempo, concentracin vs. Flux de permeado realizada para la solucin problema. 5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solucin problema 6. Reporta el factor de concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen en l. 4.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Pginas de consulta: 539-542. 2. Sragg A. (1999) Biotecnologa para Ingenieros, Sistemas biolgicos en procesos tecnolgicos. Editorial Limusa. Pgina de consulta: 321. 3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, Mxico. Pginas de consulta: 552. 4. Catalogo del AG. Technology. 5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edicin. 2006. USA. 6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

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PRACTICA 5
EVAPORACIN

5.1 INTRODUCCIN La evaporacin es una operacin unitaria que consiste en la eliminacin de agua de una solucin lquida mediante vaporizacin o ebullicin. Los dispositivos para realizar esta eliminacin de agua se denominan evaporadores. La separacin de agua o concentracin de slidos se logra por la diferencia en cuanto a volatilidad entre el agua (disolvente) y el soluto. Entre los ejemplos tpicos de evaporacin estn la concentracin de soluciones acuosas de azcar, cloruro de sodio, hidrxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solucin concentrada es el producto deseado y el agua evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeas cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para obtener agua libre de slidos que se emplea en la alimentacin de calderas, para procesos qumicos especiales, o para otros propsitos. En otros casos el incremento de slidos por evaporacin reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en consecuencia ayuda a la conservacin. La evaporacin tambin se utiliza para que un producto adquiera sabor y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para productos de panadera. Un evaporador consta, esencialmente, de dos cmaras, una de condensacin y otra de vaporacin. En la condensacin un vapor de agua se transforma en lquido, con lo que cede su calor latente de condensacin, el cual es captado en la cmara de evaporacin donde esta la solucin que se desea eliminar el agua. El agua evaporada abandona la cmara de vaporacin a la temperatura de ebullicin, al mismo tiempo que se obtiene una corriente de solucin concentrada. Las propiedades fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando y del vapor que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presin y la temperatura del proceso. En la figura 5.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La alimentacin entra a temperatura de alimentacin (TF) y en la seccin de intercambio de calor entra vapor a una temperatura de saturacin (TS). El vapor condensado sale de la cmara de condensacin. Puesto que se supone que la solucin del evaporador est completamente mezclada, el producto concentrado y la solucin del evaporador tienen la misma composicin y temperatura T1, que corresponde al punto de ebullicin de la solucin. La temperatura del vapor tambin es T1, puesto que est en equilibrio con la solucin en ebullicin. La presin es P1, que es la presin de vapor de la solucin a T1.

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Vapor V TF, xF, hF Alimentacin F P1 T1 Condensado S TS, hS T1, yV, HV

Vapor de agua S TS, HS

Lquido concentrado L T1, xL, hL

Figura 5.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple

En la evaporacin, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 C debera proporcionar bastante energa para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a diferencias de presin, calor sensible y prdidas de calor, esta relacin puede ser menor que 1 a 100 C. La economa de vapor de un proceso se define como la relacin de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir, E= masa de agua evaporada/masa de vapor utilizado (5.1)

El factor de concentracin se define como el cociente entre la masa inicial de la solucin diluida y la masa final del concentrado. CF= masa inicial de la solucin diluida/ masa final del concentrado (5.2)

5.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. Investiga Qu factores afectan la eleccin de un evaporador? Investiga los diferentes tipos de evaporadores. Investiga Qu es un diagrama de Dhring? Para que es til en el balance de energa de un evaporador. Investigar como determinar la capacidad calorfica de la mezcla agua-sacarosa Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto. Desarrolla el balance de energa de un evaporador de simple efecto. Investiga de acuerdo a los balances realizados cuales son el nmero mnimo de variables que se necesitan especificar para que el sistema se pueda resolver analticamente. 23. Investigar cmo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua. 24. Investigar los cuidados y precauciones en la operacin de un evaporador 5.3. OBJETIVOS 5.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto, as como evaluar la economa del proceso de una solucin diluida de sacarosa-agua, sal-agua.

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5.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporacin de simple efecto del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de evaporacin, manipulando la informacin del balance de materia y energa para el sistema sacarosa-agua. 5.4 MATERIAL 1 cronometro 1 agitador de vidrio 3 probetas de 1000 mL 2 vasos de precipitados de 5L 10 tubos de ensayo 5.4.1 Equipo El equipo es un evaporador de triple efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto Refractmetro 5.4.2 Reactivos Mezcla sacarosa-agua, sal-agua. 5.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 5.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 5.1. Tabla 5.1. Caractersticas del equipo de evaporacin de simple efecto Elemento Equipo de evaporacin Marca Vlvulas y tubera del proceso Vlvulas y tuberas de servicio Presin mxima de vapor Medidas de Seguridad Descripcin

Instrumentacin

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de evaporacin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del arranque.

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3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporacin, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentacin empleando un solo evaporador.

5.5.2 Determinacin de la concentracin de la solucin sacarosa-agua 4. Para determina la concentracin de la sacarosa en la solucin se emplea un refractmetro. En cualquier solucin cuando se tiene un slido disuelto o en la cual solamente un slido cambia de concentracin (es decir, todos los dems slidos son constantes), el ndice de refraccin cambiar en conjunto con la concentracin de dicho slido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentracin harn que el ndice de refraccin se incremente. Una vez que se conozca la composicin qumica de la solucin, se puede derivar una escala que convertir el ndice de refraccin en la concentracin de la solucin. Para obtener la concentracin sacarosa en la solucin deber realizarse la conversin de ndice de refraccin del refractmetro multiplicando este valor por una constante especfica y obtener los grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa presente). Revisar la siguiente pgina http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometrounidades.htm. 5.5.3 Procedimiento experimental con agua 5. Asegurarse que la caldera este en funcionamiento 6. Enciende el interruptor general del equipo de evaporacin. 7. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control. 8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la lnea de vapor, obtener condensados (alrededor de 20 min de vapor). Alinear las vlvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto. 9. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la recuperacin del fluido de calentamiento, obteniendo lquido saturado, abre las vlvulas de agua de enfriamiento para bajar la temperatura del liquido condensado. Este se colecta en un tanque para ser registrado. 10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en el tanque de alimentacin. 11. Verifica que la presin de operacin del vapor de servicio sea de 1.2 atm. 12. Establece un porcentaje de alimentacin de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o tcnico docente) 13. Alinear las vlvulas para la recirculacin del liquido concentrado (verificar en el diagrama) 14. Encender la bomba de alimentacin 15. Verificar que se este llevando a cabo la evaporacin y obtencin de condensados en los tanques respectivos. 16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la vlvula correspondiente la presin del vapor, para mantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operacin es necesario esta actividad). 17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo de vaco en la tubera correspondiente para operar a condiciones de vaco, si no as operar a condiciones normales de presin. 18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el liquido condensado, as como el liquido condensado propio de la evaporacin de la alimentacin.

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19. Registrar a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor, temperatura entrada, y salida, temperatura de los lquidos condensados. 20. Hasta terminar el proceso de evaporacin 21. Para realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor. 22. Apaga la bomba de alimentacin del panel de control. 23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente del evaporador 24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40C 25. Abrir la vlvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado 26. Recuperar el lquido condensado proveniente del evaporador 27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentacin.

5.5.4 Procedimiento experimental para concentrar una solucin de sacarosa-agua 28. Prepara una solucin al 5% de sacarosa alrededor de 20 -30 L de solucin. Registra el ndice de refraccin o Grados Brix. 29. Repite la secuencia experimental que se estableci en el apartado 5.5.3 30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operacin del temperatura, presin del evaporador, presin del vapor, temperatura de las corrientes de salida. 31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es posible tomar muestras durante la evaporacin del liquido concentrado tomando las precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es posible. 32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 5.5.3 33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporacin, mide le liquido condensado proveniente del evaporador.

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Secuencia experimental con agua

Encender el interruptor del equipo Verificar produccin de vapor Purgar las lneas de vapor Regular la presin del vapor de servicio a 1.2 atm Introducir al tanque de alimentacin alrededor de 5 10 L de agua. Determinacin un porcentaje de alimentacin

Alinear vlvulas para recircular el liquido de concentrado

Monitorear temperatura de entrada y Salida y presin de vapor y del evaporador

Verificar que se obtengan condensados Realizar el pare del flujo de vapor de servicio Detener el proceso de evaporacin con agua

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Secuencia experimental para concentrar una solucin Realizar el arranque tal como se realizo con agua Preparar una solucin al 5% de Sacarosa+agua alrededor de 5 L Registrar los Brix de la solucin Determinar el flujo de alimentacin

Esperar que se estabilice el flujo de vapor a 1.2 atm

Registrar el tiempo inicial de operacin

Comenzar el proceso de evaporacin.

Registrar el tiempo

Registrar las temperaturas de entrada y salida del evaporador, y del vapor de servicio

Realizar la operacin hasta consumir la alimentacin. Registrar liquido condensado, liquido concentrado Registrar los Briix final Limpieza del equipo

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Tabla 5.2 Registro de variables durante la evaporacin PRODUCTO Volumen inicial de la muestra= Volumen final del concentrado= Temperatura inicial de la solucin = Tiempo para alcanzar la temperatura de ebullicin= Temperatura de ebullicin promedio= CONDENSADO Condensado final= VAPOR DE SERVICIO Condensado obtenidos al final= Tabla 5.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin Tiempo (min) Condensado del vapor Temperatura C Presin atm Volumen Evaporador Temperatura C Brix

5.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de evaporacin (como un manual de operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reporta una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la tabla 5.2 3. Determina la economa total del proceso de evaporacin 4. Resuelve los balances de materia y energa del proceso. 5. Determina la energa total que requiere el proceso 6. Determina el factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin

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7. Si se tomaron alcuotas del liquido concentrado durante la evaporacin realiza una curva de la concentracin de la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo. 8. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentracin de sacarosa-agua por evaporacin. 9. Discuta como podra mejorarse el proceso de concentracin de la sacarosa-agua.

5.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y operaciones unitaria, 3.Edicin, McGraw-Hill, Mxico. 2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. 7. Edicin. McGraw-Hill, Mxico. 3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniera de Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era. Edicin. Limusa Wiley. Mxico. 4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

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PRACTICA 6
DESTILACIN

6.1 INTRODUCCIN Si la mezcla que se ha de separar es una disolucin homognea de una sola fase (gaseosa, lquida o slida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo econmicamente la separacin de una especie qumica. Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energtico de separacin, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separacin. Alternativamente, se puede general una segunda fase por reduccin de la presin. El principio fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los componentes de la mezcla lquida debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes puros. La separacin se logra al generar una fase de vapor, a partir de la mezcla lquida, aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una lquida y otra de vapor, se produce la transferencia de masa de los compuestos ms voltiles hacia la fase de vapor y de los menos voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre mientras exista una diferencia de potencial de las diferentes especies para su distribucin en diferentes proporciones entre las dos fases. Este potencial est controlado por la termodinmica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composicin de equilibrio est regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones que establecen la igualdad de potenciales qumicos para cada compuesto de la mezcla en las fases lquida y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases es cero (ver figura 6.1). Se denotan mediante los smbolos xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase lquida de los compuestos A, BN respectivamente, y yi para las correspondientes en la fase de vapor. La relacin grfica de las variables x y y del compuesto ms voltil se define como el diagrama de equilibrio Txy del sistema. El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componentes, balances de energa y restricciones molares, se emplean para resolver y/o disear el proceso de destilacin. En la figura 6.2, representa un esquema del proceso de destilacin lote multietapa que se operar en la planta piloto.

43

2 1

Vapor (mezcla gaseosa de los componentes (A y C) generado por aplicacin de calor Mezcla lquida de los componentes A y C

Mezcla lquida de los componentes 4 3 Cuando se alcanzan las concentraciones (tanto en el lquido como en el vapor) con las que los igualan (equilibrio), la transferencia neta de masa entre el vapor y el lquido es cero.

Se inicia la transferencia del compuesto A (ms voltil) a la fase de vapor y de B (menos voltil) a la fase lquida. La transferencia de masa continua mientras no haya condiciones de equilibrio

A, vap = A, lq

A, vap A, lq

Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de destilacin binaria.

Condensador total V, yD Destilado D, xD

L, xD

Reflujo R = L/D

Rehervidor calentamiento

con

Fondos B, xB

Figura 6.2. Dispositivo de destilacin en lote multietapa

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6.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 25. 26. 27. 28. 29. Investiga Qu factores determinan la separacin por destilacin? Realiza una clasificacin de cmo pueden operar los procesos de destilacin Describe cada variable mostrada en la figura 6.2 Investiga Qu es un diagrama de equilibrio liquido-vapor? Investigar los datos de equilibrio para el sistema binario bajo estudio, as como las constantes fisicoqumicas de los componentes puros. 30. Efecta la descripcin bsica de un proceso de destilacin de platos. 31. Investigar las precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, as como la resistencia de los materiales de construccin del equipo a la corrosin de este. 32. Investigar como se cuantificar el componente voltil (alcohol etlico, acetona, etc) en la mezcla binaria a separar.

6.3. OBJETIVOS 6.3.1 Objetivo General Reconocer el funcionamiento de equipo de destilacin binaria por lote multietapas, as como evaluar el factor de separacin de un componente en la mezcla binaria.

6.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de destilacin multietapas del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de destilacin.

6.4 MATERIAL 3 termmetros 1 cronometro 1 agitador de vidrio 5 probetas de 500 mL 2 vasos de precipitados de 5L 20 frascos con tapa o 20 tubos de ensaye 1 bomba sumergible 1 bomba peristltica con controlador de velocidad 1 condensador con refrigerante 10 matraces volumtricos de 20 mL o 10 mL Papel parafim 2 Extensiones elctricas 6.4.1 Equipo El equipo es un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar para recuperacin de disolvente del extractor lquido-lquido Armfield UOP5. Balanza Analtica

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6.4.2 Reactivos Alcohol etlico 3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol etlico agua. 6.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 6.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de destilacin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 6.2. Tabla 6.2. Caractersticas del equipo de destilacin Elemento Marca Equipo de destilacin Numero de contactores Tipo de contactores Materiales de construccin Tanque de alimentacin Capacidad mxima y Capacidad mnima Suministro de calor Seguridad Tubera 2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de destilacin. 6.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar. 3. Tomando como base las propiedades fsicas de los componentes de la mezcla, la tcnica de determinacin de alcohol etlico en la mezcla estar evaluado a partir de una curva de determinacin de la densidad de la mezcla. 4. Construye una curva tipo aumentando la concentracin del alcohol etlico en agua. Comienza con el 100% fraccin mol de agua y varia la composicin de 90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etlico puro. Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo posible que las soluciones estn cubiertas evitando efectos de evaporacin). 5. Pesa cada solucin en matraces volumtricos de 20 mL, registra la masa de cada solucin. Calcula la densidad de las soluciones. Si es posible por duplicado. 6. Realiza la curva tipo de fraccin mol de alcohol etlico vs. densidad de la solucin. 7. Realizar una regresin lineal o polinomial para obtener el comportamiento como varia la densidad en funcin de la concentracin de alcohol etlico. Otras caractersticas Descripcin

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8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentracin de las diferentes muestras que se tomen durante la operacin. 6.5.3 Procedimiento experimental con agua variando la velocidad de calentamiento 9. Enciende el interruptor general del equipo de extraccin lquido-lquido Armfield UOP5. 10. Coloca la bomba de recirculacin en el condensador del equipo y enciende el sistema de enfriamiento. 11. Verifica cual es la capacidad mxima y mnima que debe ocupar la solucin en el tanque de alimentacin para que la resistencia de calentamiento se accione. 12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la destilacin. 13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera que se fije el calentamiento. 14. Una vez que se fija una posicin de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de la temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a formar la fase vapor, esta pasa al condensador y una parte se recolectara por un cierto tiempo. 15. Registra el volumen de lquido condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de evaporacin. 16. Una vez que este sea constante, variar las condiciones de calentamiento, al menos efecta esta variacin tres veces. 17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el interruptor de calentamiento, antes de drenar permite el enfriamiento de la solucin en el tanque de alimentacin. 18. De esta manera obtendrs la velocidad de evaporacin de la solucin en funcin del calentamiento de la resistencia del equipo.

6.5.4 Procedimiento experimental para destilar una solucin problema 19. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, fija la velocidad de evaporacin para operar la destilacin de la mezcla. Justifica tu seleccin. 20. Ya que se conoce el volumen mnimo y mximo que puede operarse la unidad de destilacin, establece el volumen de alimentacin de la mezcla y la fraccin molar de alimentacin de cada componente (de preferencia una solucin equimolar). 21. Con los pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilacin binaria en lote multietapa, en la tabla 6.3. 22. De acuerdo a lo establecido en la tabla 6.4, disea tu experimentacin para tomar muestras en determinado tiempo, tanto en fondos como en destilados. 23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 6.5.3. 24. Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15 min), una vez que midas lo recolectado, introduce una fraccin (50-70%) a la columna, este ser el liquido recirculado, de manera que se obtenga la relacin de reflujo que opera la columna. 25. Durante la destilacin, se tomarn muestras para determinar la composicin del componente voltil en la mezcla en los fondos y en el destilado. 26. Sigue con el proceso de destilacin reduciendo el volumen de alimentacin hasta el volumen mnimo del hervidor o al finalizar la 1.5 h. 27. Determina la densidad de las diferentes soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar la fraccin mol del alcohol etlico en ambas fases. 28. Registra tus datos en la tabla 6.4

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Secuencia experimental variando la velocidad de calentamiento Agua Obtener dimensiones del equipo Registrar la capacidad mxima y mnima de tanque de alimentacin Conectar la bomba que alimenta el fluido de servicio al condensador del destilador

Marcar las diferentes posiciones de la perilla de calentamiento

Encender el calentamiento

Registrar la temperatura de evaporacion Colectar el volumen del lquido condensado

Variar las condiciones de calentamiento

Fijar las condiciones de operacin

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Secuencia experimental para destilar una solucin Mezcla binaria alcohol-etlico Fijar la velocidad de evaporacin

Preparar 3.5 a 4 L de solucin a cierta composicin

Enciende el calentamiento

Registrar el tiempo inicial de operacin, Cuando se obtenga el primer destilado

Recolecta el destilado liquido

Recolectar a intervalos De 10-15 min

Tomar una alcuota del destilado lquido y de fondos

Recircula a la columna una fraccin del destilado liquido

Reducir al volumen mnimo del tanque o cuando transcurran 1.5 h de operacin.

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Tabla 6.3. Bases de clculo y estimaciones tericas para una destilacin binaria Dato o Base de clculo Peso molecular del componente voltil (xi) Peso molecular de segundo componente (xj) Densidad del componente voltil Densidad del segundo componente xi Concentracin inicial en fondos xj Cantidad inicial en fondos Valor numrico Unidades g / mol g / mol g / mL g / mL fraccin mol fraccin mol moles totales g mL moles g mL moles g mL

Cantidad inicial de (xi) en fondos Cantidad inicial de (xj) en fondos

Tabla 6.4. Registro de la velocidad de evaporacin y de la fraccin mol de la solucin Temperatura de saturacin de la solucin = Tiempo (min) Volumen destilado mL de del Volumen del liquido Densidad a la solucin g/cm3 liquido, recirculado columna, mL la Fraccin mol del alcohol etlico Fondos Destilado

Velocidad de evaporacin mol/s=

Relacin de reflujo =

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Tabla 6.5. Calculo de variables al finalizar la destilacin Cantidad final en fondos Cantidad final de destilado Tiempo de proceso xi Concentracin final en fondos xj yi Concentracin final en destilados yj Cantidad de lquido reincorporado por reflujo (por hora) Relacin de Reflujo Velocidad de evaporacin moles totales mL moles totales mL h fraccin mol fraccin mol fraccin mol fraccin mol moles totales / h g/h mL/h moles totales / h mL / minuto

6.6. RESULTADOS 1. Reporta las tablas 6.3, 6.4 y 6.5 2. Reporta la curva de fraccin molar del componente voltil vs. tiempo. Tanto en fondos como en el destilado 3. Obtn un porcentaje de recuperacin del componente voltil en el destilado. 4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin)

6.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

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PRACTICA 7
EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO

7.1 INTRODUCCIN La extraccin lquido-lquido es un proceso de separacin para mezclas lquidas homogneas con algn componente termolbil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en colocar a la mezcla en contacto con otro lquido, inmiscible en el lquido original, con el propsito de promover la transferencia del soluto que interesa recuperar desde la mezcla hacia lquido inmiscible adicionado (ver figura 7.1).
Salida de fase ligera

Salida de fase pesada

Transferencia del soluto de la fase ligera a la fase pesada

Entrada de fase pesada

Soluto de inters Entrada de fase ligera

Fase ligera

Fase pesada

Figura 7.1. Extraccin lquido-lquido en un contactor continuo. Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de inters tiene menor densidad que el lquido de extraccin, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser transferido entre las fases lquidas inmiscibles mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales qumicos del soluto en las dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 7.2).

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La extraccin del soluto es posible si y slo si: Fase Li gera

soluto soluto

Fase Pesada

Fase Fase Ligera Pesada La transferencia neta de soluto es nula.

soluto = soluto

Cuando

Figura 7.2. Transferencia de masa y equilibrio en extraccin. La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razn, la velocidad de transferencia es el fenmeno dominante a considerar para el diseo de procesos de extraccin en contactores continuos. El clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.

7.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos de separacin. 2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua. 3. Definir el proceso de extraccin lquido-lquido en un contactor continuo. 4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de extraccin lquido-lquido. 5. Mencione que es un coeficiente de reparto 7.3. OBJETIVOS 7.3.1 Objetivo General El alumno adquirir los conocimientos bsicos de un proceso de extraccin lquido-lquido, as como habilidades en el manejo de una columna empacada de extraccin lquido-lquido

7.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de extraccin lquidolquido del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin lquido-lquido.

7.4 MATERIAL

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Mascarilla Guantes 1 agitador de vidrio 3 probetas de 500 mL 2 vasos de precipitados de 5L 10 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 buretas de 50 mL Soportes universal Pinzas de tres dedos o para bureta 7.4.1 Equipo El equipo es un extractor lquido-lquido Armfield UOP5.

7.4.2 Reactivos Tricloroetileno Acido Propionico Fenolftalena NaOH 5N, 0.5N 7.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 7.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de extraccin es conveniente considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 7.2. Tabla 7.2. Caractersticas del equipo de destilacin Elemento Soporte Columna de extraccin Tanques de fase acuosa Tanques de fase orgnica Bombas Rotmetro Sistema de control de nivel Tablero elctrico Instrumentacin 2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de extraccin. 3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo.

Descripcin

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7.5. 2 Procedimiento experimental con agua 4. Encender el panel de control del equipo 5. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. En la figura 7.3 se describen los componentes del equipo. 6. Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibracin del rotmetro. 7. En la operacin bsica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgnica en sus respectivos contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extraccin. La fase orgnica se introduce por el extremo superior de la columna y la fase acuosa por la parte inferior. Si la fase continua en la columna es la fase acuosa, los electrodos activados deben ser los de la parte inferior

Columna de extraccin Fase acuosa (ligera, continua)

Tanques de fase orgnica

Rotmetro

Tanques de fase acuosa

Fase orgnica (pesada)

Vlvula solenoide

Bomba de desplazamiento positivo

Bomba centrfuga

Figura 7.3. Descripcin del sistema de extraccin en contacto continuo

7.5.4 Procedimiento experimental para la extraccin del soluto en una solucin problema 8. Preparar una solucin acuosa de cido propinico a 25 g/L (o a criterio del profesor) 9. Transvasar la solucin al tanque de alimentacin de fase acuosa. 10. Llenar el tanque de alimentacin de fase orgnica con tricloroetileno puro. 11. Encender la bomba de alimentacin de fase acuosa (bomba centrfuga) y regular el caudal con la vlvula del rotmetro. 12. Detener la bomba centrfuga una vez que se llene la columna. 13. Activar la bomba de alimentacin de fase orgnica (bomba de desplazamiento positivo) y regular su flujo hasta un valor igual al de alimentacin de fase acuosa. 14. Activar los electrodos del fondo de la columna. Registrar la informacin en la tabla 7.3 15. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada. Tener cuidado de que las muestras se mantengan cerradas. 16. Verificar continuamente el correcto funcionamiento de la vlvula solenoide.

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17. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas. 18. Detener las bombas de alimentacin. 19. Desactivar electrodos. 20. Drenar y lavar la columna con agua 21. Lavar tanques 22. Apagar el equipo. 23. Cuantificar el cido propinico en las muestras mediante valoraciones volumtricas con hidrxido de sodio 0.5 M. Anotar resultados en la tabla 7.4 Secuencia experimental con agua para el reconocimiento del equipo y calibrar la bomba de desplazamiento positivo Agua Obtener dimensiones del equipo Calibrar la bomba de desplazamiento positivo

Medir flujos de la bomba que alimentar La fase orgnica

Verificar el funcionamiento de la bomba centrifuga

Determinar el volumen de llenado de la columna

Fijar las condiciones de operacin

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Secuencia experimental para la extraccin del soluto de la solucin problema Preparar solucin acuosa de acido propinico Transvasar al tanque de solucin Acuosa en la columna

Llenar el tanque de la fase orgnica de Tricloroetileno puro

Enciende el panel de control

Encender la bomba de la fase acuosa

Regular el caudal

Apagar la bomba cuando se llene la columna Activar la bomba de la fase Orgnica Regular su flujo hasta un valor igual al de la alimentacin de fase acuosa

Activar los electrodos del fondo A intervalos de tiempo tomar Muestra de la fase acuosa Verificar el funcionamiento de la vlvula soleinoide

Continuar la experimentacin hasta que Se agoten las fases alimentadas

Detener las bombas Lavar los tanques Apagar el equipo Cuantificar el soluto

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Tabla 7.3.Condiciones iniciales de la extraccin liquido-liquido Fase acuosa Volumen inicial de la muestra= Masa inicial de acido propinico = Temperatura inicial de la solucin = Flujo volumtrico= Fase orgnica Flujo volumtrico Volumen de la columna= Tabla 7.4. Cuantificacin del soluto en la fase acuosa Tiempo (min) Volumen de muestra Fase acuosa mL de NaoH 0.5N Concentracin de acido propinico Volumen de muestra Fase orgnica mL de NaoH 0.5N Concentracin de acido propinico

7.6. RESULTADOS 1. Completa lo que se pide en la Tabla 7.3. y 7.4 2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase acuosa. 3. Obtn un porcentaje de recuperacin del soluto. 4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin) 5.- Realizar el balance de materia en la columna. 7.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.

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PRACTICA 8
EXTRACCIN SLIDO-LIQUIDO EN CONTINUO

8.1 INTRODUCCIN Las operaciones unitarias fsicas regidas por transferencia de materia estn basadas en un fenmeno denominado difusin. Las masas se ponen en movimiento o intentan mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentracin. Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relacin con un determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005) La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la separacin de uno o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase slida a la lquida reciben el nombre de soluto, mientras que el slido insoluble se denomina inerte. La extraccin slido lquido recibe distintos nombres segn la finalidad del proceso; as se le conoce tambin como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de esta operacin puede ser diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar algn componente no deseable de algn slido mediante disolucin con un lquido, denominndose lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo en un lquido, denominndose a esta operacin lixiviacin. El termino percolacin se refiere al modo de operar, vertido de un lquido sobre un slido, ms que al objetivo perseguido. La forma en que el soluto este contenido en el slido inerte puede ser diverso. As puede ser un slido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie. Tambin puede tratarse de un lquido que este adherido o retenido en el slido, o bien estar contenido en su estructura molecular. Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o mltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases. En realidad es difcil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el clculo de las etapas reales es preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la composicin que se logra realmente y el que debera haber tenido lugar en una situacin de equilibrio bajo condiciones de trabajo. Las formas de operacin utilizadas en los procesos de extraccin pueden ser en continuo o discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta de un mezclador con agitacin, donde se ponen en contacto el slido y el disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuacin se lleva a un separador, donde se obtienen las fases extracto y refinado, despus de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan equipos, sino que en uno solo se pueden realizar las etapas de extraccin y separacin, denominndose extractor a este tipo de equipo.

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8.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 33. Mencione cuales son las principales variables a considerar en un procesos de extraccin slido-lquido. 34. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extraccin continua del tipo slido-lquido en continuo. 35. Definir el proceso de extraccin slido-lquido en un contactor continuo. 36. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de extraccin slido-lquido.

8.3. OBJETIVOS 8.3.1 Objetivo General El alumno adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de extraccin slido lquido multicontacto, cuantificando la operacin en trminos de eficiencia de extraccin 8.3.2 Objetivos Particulares El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extraccin de etapas mltiples del laboratorio de bioseparaciones. El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de extraccin slido-liquido de etapas mltiples. 8.4 MATERIAL Vasos de precipitados de 50 ml (3). Probeta de 250 ml. Matraz aforado de 50 ml (3) Cronometro Charolas de aluminio

8.4.1 Equipo El equipo es un Extractor de etapas mltiples tipo Rotocel. Conductmetro

8.4.2 Reactivos Agrolita limpia y seca. Agrolita saturada. Material slido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc 8.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 8.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el equipo de evaporacin es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, completa la Tabla 8.1.

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Tabla 8.1. Caractersticas del equipo de extraccin slido-liquido tipo Rotocel Elemento Marca Equipo de Extraccin Otras caractersticas Tubera Bombas Velocidades del rotocel Instrumentacin Descripcin

2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de extraccin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del arranque. 3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo. 8.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar. 4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductmetro, registrar los mS. 5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado. 6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la solucin. 7. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%, 4, 5%, 6%, 15%, 21%, y 27% en un volumen de 20 o 40 ml. Registra los datos en la tabla 9.3 8. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo de concentracin (%) contra conductividad (mS). 9. Elaborar la regresin lineal de la curva

8.5.3 Procedimiento experimental con agua 10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. 11. Realizar la calibracin de bombas de desplazamiento positivo del equipo 12. Realizar la calibracin de la velocidad del rotor del carrusel.

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Secuencia experimental con agua Encender el interruptor del equipo Verificar en funcionamiento del equipo

Coloca agua (destilada) en los tanque de alimentacin Enciende las bombas de desplazamiento Mide los flujos de cada una de las bombas. Calibra cada una de las bombas

Determina las diferentes velocidades del rotocel

Verificar el funcionamiento de los instrumentos

Limpieza del equipo

8.5.4 Procedimiento experimental para la extraccin slido liquido en rotocel de sal +agrolita 13. Hacer 10 pequeos sacos de malla de nylon y pesarlos. 14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos. 15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el nmero de etapas seleccionadas para la operacin ( a criterio del profesor). 16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operacin conforme a los registrado en la tabla 8.2 17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la concentracin de sal empleando la curva de calibracin previamente elaborada, regstralos en la tabla 8.3 18. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una vez secos.

62

19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la eficiencia de extraccin bajo las condiciones de operacin seleccionadas. Tabla 8.2 Registro de variables durante la evaporacin Variables de operacin Peso inicial de la(s) muestras= Conductividad inicial del solvente= Numero de etapas= Velocidad del rotocel= Flujo volumtrico de alimentacin BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3

Tabla 8.3 Registro de las conductividad en las diferentes etapas Tiempo (min) ETAPA 1 CONDUCTIVIDAD ETAPA 2 ETAPA 3

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Secuencia experimental para la extraccin slido-lquida en rotocel Realizar el arranque tal como se realizo con agua Preparar los sacos de agrolita saturada con sal Establecer las condiciones de operacin Determinar el flujo de alimentacin

Esperar hasta que se estabilice la alimentacin del solvente Registrar el tiempo inicial de operacin

Comenzar el proceso de extraccin

Registrar el tiempo

Registrar las conductividades

Realizar la operacin hasta que la conductividad sea constante

Limpieza del equipo

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8.6. RESULTADOS 1. Incluir el diagramas de flujo, adems de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de extraccin slido-liquido tipo rotocel (como un manual de operacin) 2. Incluye las grfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo en cada una de las etapas. 3. Indica en el anlisis de resultados que variables influyeron en la extraccin del soluto. 4. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente 5. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slido-lquido en tanque agitado. 6. Discute como se podra mejorar la extraccin del soluto en el extractor slido-liquido tipo rotocel.

8.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Fisicanet. Argentina. 2005. http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php 2. Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2 Ed. Avi Book. 1981. 3. Ibarz, Albert, Barbosa Canovas, Gustavo V. Operaciones Unitarias en la Ingeniera de Alimentos. Technomic. USA. 1999. 4. Perry, Robert H., Green, Don W. Perrys Chemical Engineers Handbook. McGraw Hill. 1999. 5. Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3 Ed. Continental. Mxico. 1998.

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PRACTICA 9
EXTRACCION SLIDO-LQUIDO EN TANQUE AGITADO

9.1 INTRODUCCIN Las operaciones de separaciones se dividen bsicamente en dos clases: Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoqumicas de las propias molculas y en sus transferencias de masa. Separaciones mecnicas, que se logran usando fuerzas fsico-mecnicas que actan sobre partculas, lquidos o mezclas de partculas y lquidos. Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases debido a que implican la creacin, mediante la adicin de calor, como ocurre en destilacin, o de un agente de transferencia de masa, como en absorcin o extraccin, de una segunda fase. La extraccin slido-lquido o lixiviacin, es ampliamente utilizada en las industrias de alimentos, metalurgia, farmacutica y productos naturales. Una gran variedad de compuestos inorgnicos y orgnicos, se encuentran como mezclas de diferentes componentes en un slido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase slida, el slido se pone en contacto con una fase lquida. Ambas fases entran en contacto ntimo y el soluto o los solutos se difunden desde el slido a la fase lquida, lo que permite una separacin de los componentes originales del slido. Los componentes que estn involucrados en un proceso de lixiviacin son tres: soluto (A), slido inerte o lixiviado (B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (lquido) y la de flujo inferior (suspensin). El principal problema en lixiviacin es promover la difusin del soluto desde el interior del slido hacia el lquido que lo rodea. Esta suele ser la resistencia que controla el proceso global de lixiviacin y depende de diversos factores. La lixiviacin se realiza por cargas, en forma semicontinua o continua, utilizando con condiciones de operacin por etapas o en contacto continuo. 9.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. 2. 3. 4. Investigar Cmo se lleva a cabo una separacin por Extraccin slido-lquido en tanque agitado? Investigar Qu tipos de equipos se utilizan para la extraccin slido-lquido? Investiga las variables de operacin de un proceso de extraccin slido-lquido en tanque agitado Investiga que propiedades fsicas o qumicas deben de tener el sistema para poder separarse por extraccin. 5. Investigar como dimensionar un tanque de agitacin 6. Investigar los factores que influyen en la difusin del soluto contenido en el slido hacia el disolvente. 7. Investigar la resistencia de los materiales de construccin del equipo a la corrosin por las sustancias a utilizar.

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9.3. OBJETIVOS 9.3.1 Objetivo General Realizar un proceso de extraccin slido lquido, implementando un sistema en el cual se logre describir y analizar el proceso, mencionado las variables de operacin para el proceso en tanque agitado. 9.3.2 Objetivos Particulares El alumno formular el sistema para realizar la extraccin slido lquido, en tanque agitado. El alumno ser capaz de medir variables de inters en el proceso de extraccin slido-lquido El alumno ser capaz de disear un tanque de agitacin para emplearlo en la separacin slido-lquido. El alumno elaborar un protocolo para una extraccin slido-liquido en tanque agitado para el laboratorio de bioseparaciones

9.4 MATERIAL Agitador de vidrio Vasos de precipitados (50,100, 500 ml) Probetas de plstico (250 y 500 ml) Masking tape Balanza granatara Cronometro Vernier y flexometro Sacos de malla de nylon o tela 9.4.1 Equipo Agitador Lighthin con agitadores de turbina tipo hlice, 6 paletas planas, hlice, Rushton, etc. Conductimetro 9.4.2 Reactivos Material slido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc 9.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 9.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin (dimensionamiento del tanque de agitacin). 1. Para construir el tanque de agitacin es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador tal como lo explica la figura 9.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 9.1, disear el tanque de agitacin que cumpla con estar relaciones. 2. Para operar el equipo de extraccin slido-lquido en tanque agitado es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 9.2. Tabla 9.1. Dimensiones tpicas para el diseo de un agitador o tanque.

Da = 0.3 a 0.5 Dt W 1 = Da 5

H =1 Dt L 1 = Da 4

E 1 = Dt 3 J 1 = D t 12
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Figura 9.1. Medidas de un agitador turbina. McCabe W.. (1988) Tabla 9.2. Caractersticas del equipo de extraccin slido - lquido Elemento Descripcin Marca Equipo de agitacin Material de fabricacin Otras caractersticas Tanque

Tipo de agitador

9.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a separar. 3. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductmetro, registrar los mS. 4. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado. 5. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la solucin. 6. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%, 4, 5%, 6% en un volumen de 20 ml. Registra los datos en la tabla 9.3 7. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo de concentracin (%) contra conductividad (mS). 8. Elaborar la regresin lineal de la curva

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9.5.3 Procedimiento experimental para la extraccin slido-lquido en sistema agitado 1. Emplea sacos de nylon donde se coloquen alrededor de 50 g de agrolita saturada. Prepara al menos 10 sacos de muestra. 2. Establecer condiciones de operacin del sistema, es decir, establecer el tipo de agitador, la velocidad de agitacin, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente. 3. De acuerdo a las condiciones de operacin del equipo de agitacin, determinar al menos 3 velocidad de rotacin (N, rev/min) para operar el equipo. 4. Ubica el agitador de acuerdo a las dimensiones obtenidas en el diseo y de acuerdo a las relaciones de la tabla 9.1. 5. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes datos: # de rev/min y tiempo de agitacin en intervalos de 30 s, coloca el tipo de agitador. Si no se est operando este agitador, y no se puede determinar las rev/min registra la posicin del agitador. 6. Arma tu sistema de agitacin, enciende el equipo. Coloca el conductmetro, registrando la conductividad inicial del solvente ten cuidado de que no choque con el agitador). 7. Adiciona al tanque la fase slida con soluto, registra en intervalo de 10 0 20s la conductividad de la solucin. Tal como lo indica la Tabla 9.4. 8. Cuando la conductividad en la solucin permanezca sin cambios significativos, detn el cronometro y registra el tiempo total de proceso. 9. Realiza cada extraccin por duplicado a un mismo N (rev/min). 10. Una vez que hayas concluido con el duplicado, vara N (rev/min), siguiendo las indicaciones del apartado 9. 11. Limpia completamente el tanque entre muestra y muestra. Tabla 9.3. Registro de datos de la curva tipo Concentracin % Conductividad mS

Tabla 9.4. Registro de conductividad durante la agitacin del sistema slido-liquido N, rev/min =
t, s Conductividad mS

N, rev/min =
t, s Conductividad mS

N, rev/min =
t, s Conductividad mS

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Secuencia experimental variando la velocidad de agitacin del sistema de extraccin slido-lquido Agua Registrar las dimensiones del tanque de agitacin Registrar el volumen del solvente, velocidad de agitacin Encender el agitador a una velocidad determinada Variar las condiciones de Introducir el conductmetro al solvente sin fase slida velocidad de agitacin

Introducir la fase slida con soluto (sacos de nylon)

Registrar la conductividad del solvente Registrar a intervalos de 10 a 20 s la conductividad

Cuando la conductividad permanezca constante, parar el Proceso de extraccin

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9.6. RESULTADOS 1. Incluir el diagramas de flujo, adems de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con membranas (como un manual de operacin) 2. Incluir las tablas de resultados y las grficas que se piden en el desarrollo. 3. Incluir las grfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo a cada una de las velocidades del agitador. 4. Indicar en el anlisis de resultados si la velocidad de agitacin influye en la extraccin del soluto. 5. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente con respecto a la velocidad de agitacin. Si esta no influye explica que otros parmetros estn involucrados. 6. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slido-lquido en continuo. 9.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 4. 5. 6. 7. Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ed., CECSA, Mxico. Geankoplis C. (1988) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 3 ed., Mxico. Mc Cabe W. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, Mc Graw Hill, 4 ed. Mxico. Correa N. A. (2004) Procesos de separacin y operaciones unitarias. Prcticas de laboratorio Tomo II. IPN. 1ra. ed., Mxico. 8. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed. ,Mxico.

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PRACTICA 10
ADSORCIN

10.1 INTRODUCCIN En el proceso de adsorcin los tomos, iones o molculas de un gas o de un lquido (adsorbato) se unen a la superficie de un slido o lquido (adsorbente). En los slidos porosos o finamente divididos la adsorcin es mayor debido al aumento de la superficie expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de lquido se incrementa si el lquido est dividido en gotas finas. En algunos casos, los tomos del adsorbato comparten electrones con los tomos de la superficie adsorbente, formando una capa fina de compuesto qumico. La adsorcin es tambin una parte importante de la catlisis y otros procesos qumicos. De forma general se puede definir la adsorcin como un fenmeno superficial que implica a un adsorbato y un adsorbente debido a la aparicin de fuerzas de interaccin entre ambos. As en el caso de la adsorcin lquida, cuando una mezcla lquida es puesta en contacto con un slido poroso, se lleva a cabo la adsorcin de algunos componentes de la mezcla en la superficie del slido. En general entre ms elevada sea la concentracin del soluto, ms elevada ser la concentracin de equilibrio en el adsorbente. El proceso de la adsorcin ocurre en tres pasos: Macro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de macro-poros del slido (macro-poros > 50nm) Micro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de micro-poros del slido (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm) Adsorcin: Adhesin fsica del material orgnico a la superficie del slido en los meso-poros y microporos del slido.

El nivel de actividad de la adsorcin depende de la concentracin de la sustancia en el agua, la temperatura y la polaridad de la sustancia.

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10.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 37. Defina que es una isoterma de adsorcin y explique lo que se representa mediante este. Investiga las isotermas que existen. 38. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura. 39. Investigar usos del carbn activado. 40. Defina el concepto de equilibrio en adsorcin. 41. Investiga como se puede regenerar el Carbn Activado para ser reutilizado. 42. Explicar la diferencia entre adsorcin y absorcin.

10.3. OBJETIVOS 10.3.1 Objetivo General El alumno operara una columna de adsorcin determinar la eficiencia del proceso. 10.3.2 Objetivos Particulares El alumno conocer los conceptos fundamentales de la adsorcin. El alumno investigar algunas aplicaciones del proceso de adsorcin en la industria como mtodo de separacin. El alumno ser capaz de operar el equipo de adsorcin a nivel laboratorio. El alumno analizara los efectos de diferentes variables sobre el proceso. a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden

10.4 MATERIAL Vernier Flexmetro Esptulas Probetas Masking tape Vasos de precipitado Matraz aforado 10 ml. Tubos de ensaye Gradillas Embudo 10.4.1 Equipo Modulo de adsorcin (Columnas) instalado en el laboratorio de bioseparaciones Espectrofotmetro visible Bomba peristltica Balanza analtica 10.4.2 Reactivos Colorante Carbn activado granular Agua

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10.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 10.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 10.1. Tabla 10.1. Caractersticas del equipo de adsorcin Elemento Marca Mdulos de adsorcin Material de fabricacin Dimensiones de las columnas Caractersticas de la bomba de alimentacin Granulometra del carbn activado Instrumentacin Descripcin

10.5.2 Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin del colorante en la solucin a separar. 1. Prepara 10 ml de la solucin al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de onda en el Espectrofotmetro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia. A esta se realizara la lectura de la absorbancia. 2. Diluir la solucin inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotmetro en la longitud de onda establecida en el apartado 1. 3. Realiza la grfica de concentracin de colorante contra absorbancia obtenido, registra la longitud de onda a la que se realiza la curva tipo. 4. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentracin. 10.5.3 Procedimiento experimental en la columna de adsorcin 5. Preparar aproximadamente 2 litros de solucin de colorante al 0.10% 6. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del lecho, es decir de carbn activado en la columna. 7. Determinar los flujos de alimentacin que puede proporcionar la bomba y seleccionar el adecuado para operar por 15 minutos el equipo.

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8. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbn activado granular y empacar adsorbente a la primera altura seleccionada, 9. Revisar que las vlvulas del modulo de adsorcin estn en la posicin correcta. 10. Registrar el tiempo de operacin de la columna.

la columna de

11. Iniciar la alimentacin de la solucin y muestrear el flujo que sale de la columna cada minuto. Reportar la informacin en la tabla 10.2 12. Registrar el tiempo de saturacin de la columna, es decir, cuando la concentracin de soluto (colorante) a la salida de la columna sea la misma que la de la entrada. 13. Retira el carbn activado para su posterior desorcin. 13. Repite el apartado 5 con otra altura de carbn activado en la columna. Tabla 10.2 Registro de la concentracin del soluto con respecto al tiempo. Altura cm= Flujo de alimentacin mL/min= Tiempo (min) Absorbancia Concentracin (%)

Altura cm= Flujo de alimentacin mL/min= Tiempo (min) Absorbancia Concentracin (%)

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Secuencia experimental para la adsorcin de soluto en carbn activado Humedecer el carbn activado granular Preparar una solucin al 0.010% colorante+agua alrededor de 2 L Establecer la altura del adsorbente en la columna Establecer un flujo de alimentacin

Verificar que las valvulas esten alineadas para alimentar a la columna Registrar el tiempo inicial de operacin Modificar la altura del adsorbente

Comenzar el proceso de adsorcin

Registrar el tiempo

Realizar un muestreo de la flujo de salida a Intervalos de 1 minuto

Realizar la operacin hasta consumir la alimentacin.

Registrar la absorbancia de cada muestra Limpieza del equipo

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10.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de adsorcin (como un manual de operacin). 2. Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 3. Incluir como introduccin la investigacin previa. 4. Explicar como influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso. 5. Reportar la tabla 10.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes alturas de carbn activado. Discute la influencia en el tiempo de ruptura 6. Mencionar los usos de la adsorcin en la industria biotecnolgica, as como los materiales utilizados en los procesos industriales. 7. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las corridas.

10.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico. 2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed. 4. Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.

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PRACTICA 11
CRISTALIZACION

11.1 INTRODUCCIN

La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio. En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la evaporacin y antes de la operacin de secado de los cristales y envasado. Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalizacin bajo ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el ingeniero qumico debe establecer dependiendo de las caractersticas y propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc. Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el mas puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal. La mayora de los slidos son ms solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice por un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad. Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden adems incluir procesos de purificacin complementarios como el filtrado, la decantacin de impurezas, etc. De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades.

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11.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. 2. 3. 4. 5. 6. Explique las etapas de cristalizacin, que condiciones se requieren para que se lleve a cabo est. Explique qu caractersticas debe tener la solucin para favorecer la cristalizacin. Investigar los usos de la cristalizacin en la industria. Investigar las caractersticas de los cristalizadores a nivel industrial. Investiga que factores promueven la cristalizacin. Reporta la ficha tcnica del cido brico, y si este reacciona con agua.

11.3. OBJETIVOS 11.3.1 Objetivo General El alumno operara un cristalizador a nivel piloto eficiencia del proceso. y analizara algunos factores que pueden determinar la

11.3.2 Objetivos Particulares El alumno conocer los conceptos fundamentales de la cristalizacin. El alumno investigar algunas aplicaciones de la cristalizacin. El alumno operar un equipo de cristalizacin a nivel laboratorio. El alumno analizar los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

11.4 MATERIAL Termmetro Vasos de precipitados. Probetas Agitador Masking tape Plumn Embudo Papel filtro. 11.4.1 Equipo Sistema didctico de un cristalizador DeLORENZO Parrilla 11.4.2 Reactivos Acido Brico Anticongelante Agua

11.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 11.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.1.

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Tabla 11.1. Caractersticas del equipo de cristalizacin. Elemento Marca Cristalizador Material de fabricacin Cristalizador Condensador Tanque de anticongelante Descripcin

Agitador Bomba de refrigerante

11.5.2 Procedimiento experimental de cristalizacin 1. Preparar 2500 mL de una solucin saturada de Acido brico a 40C. 2. Evaporar el agua de la solucin, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el volumen de solucin (SUGERENCIA: Realiz el calentamiento directo). 3. Al llegar al volumen deseado, coloca la solucin en el cristalizador. Inicia el enfriamiento. 4. Inicia la circulacin del refrigerante ( programa la temperatura del refrigerante alrededor de 10-15 C) hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 C. 5. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalor de 5 min. Reporta el momento que inicia la cristalizacin. 6. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalizacin Abre la vlvula de descarga del cristalizador y filtrar la solucin. 7. Pesa los cristales obtenidos. 8. Apaga la bomba de circulacin de anticongelante. 9. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir la operacin hasta que quede libre de sales. 10. Limpiar el equipo. NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar las veces necesarias.

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Secuencia experimental para cristalizar una solucin Preparar una solucin saturada de sulfato de cido brico alrededor de 2500 L Evaporar la solucin Registrar el tiempo de evaporacin y temperatura Colocar la solucin en el tanque del cristalizador

Alimentar el anticongenlante

Mantener la temperatura de cristalizacin alrededor de una hora

Registrar el tiempo

Registrar las temperaturas de salida de la solucin y del anticongenlante

Realizar la operacin hasta la formacin de cristales

Registrar el peso de los cristales obtenidos Limpieza del equipo

11.6. RESULTADOS 1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de cristalizacin (como un manual de operacin). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Incluir como introduccin la investigacin previa. 3. Realizar balance de materia y energa en el cristalizador. 4. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con la que se preparo la solucin inicial 5. Explicar como influyen la agitacin y las temperaturas en la eficiencia del proceso. 6. Mencionar los usos de la cristalizacin en la industria biotecnolgica, farmacutica, etc.

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7. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las corridas.

11.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin, Mxico. McCabe W.. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

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PRACTICA 12
SECADO

12.1 INTRODUCCIN Las operaciones en las que se encuentra involucrada la interaccin aire-agua constituyen uno de los casos ms sencillos de transferencia de materia, sta tiene lugar exclusivamente en la fase gas (aire+vapor) por los mecanismos combinados de difusin (transporte molecular) y transporte turbulento. En estas operaciones tiene lugar simultneamente una transmisin de calor y una transferencia de materia influyendo ambos fenmenos sobre la cintica del proceso. (Martnez-Navarrete, et al., 1999) El exceso de humedad contenida por los materiales puede eliminarse por mtodos mecnicos (sedimentacin, filtracin, centrifugacin). Sin embargo, la eliminacin ms completa de la humedad se obtiene por evaporacin y eliminacin de los vapores formados, es decir, mediante el secado trmico, ya sea empleando una corriente gaseosa o sin la ayuda del gas para extraer el vapor (Knoule , 1968). Durante los procesos de transporte, es decir en las operaciones unitarias, es necesario efectuar clculos que se basan en las propiedades de las mezclas vapor de agua y aire. Estos clculos requieren el conocimiento de las propiedades termodinmicas del vapor de agua en el aire bajo ciertas condiciones de temperatura y presin. (Geankoplis, 2006) En el secado podra implicar varios modos de transferencia de calor como conveccin, conduccin o radiacin, as en el secado convectivo el medio de calentamiento por lo general es aire, que se pone en contacto directo con el material slido e inicia la difusin de vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado conductivo, el medio de calentamiento, por lo general vapor, est separado del slido por una superficie caliente conductora. En el secado por radiacin, el calor se transmite nicamente como energa radiante. Algunos secadores emplean energa de microondas para secar materiales alimenticios a presin atmosfricos a vaco. En los procesos de secado, la informacin generada suele expresarse como la variacin que experimenta el peso del producto (perdida de humedad) que se esta secando con respecto al tiempo, como se puede observar en la figura 12.1.

Figura 12.1. Comportamiento de la perdida de humedad (X) con respecto al tiempo y velocidad de secado (dx/dt) con respecto a la humedad libre.

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12.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRCTICA 1. 2. 3. 4. Investigar la clasificacin de los diferentes equipos empleados durante un proceso de secado Describir las etapas principales durante un proceso de secado (Ver figura 12.1). Cmo se define el punto de roco de una mezcla aire vapor de agua? Defina los siguientes conceptos: temperatura de bulbo hmedo, temperatura de bulbo seco y temperatura de saturacin. 5. Defina los conceptos siguientes y en su caso la expresin matemtica que los define: a. Contenido de humedad b. Contenido de humedad en base hmeda c. Contenido de humedad en base seca d. Contenido de humedad en equilibrio (X*) e. Contenido crtico de humedad (Xc) f. Contenido de humedad libre (X)

12.3. OBJETIVOS 12.3.1 Objetivo General El alumno adquirir los conocimientos y habilidades bsicas involucrados durante un proceso de secado convectivo. 12.3.2 Objetivos Particulares El alumno identificara las principales variables involucradas en un proceso de secado El alumno operar un equipo de secado a nivel laboratorio. El alumno realizar un seguimiento al historial de la perdida de humedad con respecto al tiempo de un material modelo proporcionado. El alumno analizara los cambios en la velocidad de secado respecto a las principales variables de operacin 12.4 Material 2 Termmetro de vidrio de 100C 1 porcin pequea de algodn 1 Cronmetro 1Flexometro 1 Anemmetro digital Material modelo a elegir por el profesor (aproximadamente 1 kg). Se sugiere emplear arena, aserrn o cubos de papa. Para el caso de arena y aserrn se requiere que se encuentren previamente tamizados y acondicionados a un contenido de humedad que quedara a criterio del profesor. 12.4.1 Equipo Secador de charolas Balanza granataria 12.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 12.5.1 Reconocimiento fsico del equipo y caracterizacin 1. Para operar el secador de charolas es necesario considerar previamente las limitaciones y las caractersticas fsicas del equipo. Para lo anterior se realizara un diagrama de flujo del equipo as como se registraran las

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capacidades del equipo : flujo de aire, temperatura de operacin y capacidad de carga de las charolas( tabla 12.1). Tabla 12.1. Caractersticas del equipo de secado por bandejas Elemento Marca Secador por bandejas Caractersticas de las bandejas Otras caractersticas Tipo de higrmetro Tipo de Anemmetro Caractersticas del Software El equipo utilizado es un secador de bandejas Marca EDIBON que se compone de los elementos descritos en el Tabla 12.2 Tabla 12.2. Descripcin de los elementos e instrumentos de medicin del equipo de secado. Elemento Nombre Descripcin Descripcin

Clave ST-1 ST-2 ST-3 ST-4 ST-5 ST-6 ST-7 SP-1 SF-1 AR1 AVE-1

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Figura 12.1. Vista del corte frontal del secador de charolas marca EDIBON, donde se aprecia la ubicacin de cada uno de los sensores con los que cuenta el equipo, dems se especifican cada uno de los componentes del equipo.

Figura 12.2. Vista superior del secador de charolas marca EDIBON, donde se aprecia la ubicacin exacta de cada sensor de temperatura con los que cuenta el equipo.

Registra los siguientes datos, de acuerdo a las actividades antes realizadas. Velocidad del aire =___________________________ (m/s) Densidad del aire hmedo=_____________________ (kg/m3) Peso de muestra seca= ________________________ (kg) Peso de muestra hmeda =_____________________ (kg) Contenido de humedad de la muestra = ___________ (%) 12.5.2 Procedimiento experimental de secado 2. Colocar el control de velocidad del ventilador, temperatura as como la velocidad de flujo de aire de acuerdo a las condiciones de operacin determinadas con su profesor 3. Determinar las temperaturas a la entrada y a la salida de la zona de secado hasta alcanzar las condiciones de estado estacionario (Aproximadamente se tarda de 10 a 15 min en estabilizarse el equipo) 4. Pesar cada una de las charolas vacas a emplear. 5. Agregar el material a secar a cada una de las charolas (se sugiere 0.200 0.250 Kg por charola). 6. Si la muestra es muy seca (arena o aserrn) se recomienda humedecer la muestra con alrededor de con 50 ml. de agua, teniendo cuidado de registrar el contenido de humedad inicial. Muestras de aserrn o arena deberan ser previamente tamizadas, mientras que materiales como papa se deber tener una configuracin uniforme (por ejemplo cubos de 1cm por cara).

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Una vez estabilizado el equipo se las o la charola son introducirlas al secador. 7. Tomar los datos de peso de la masa del material (peso charolas) en intervalos equidistantes de tiempo, se recomienda cada 5 minutos los primeros 30 minutos, posteriormente cada 10 minutos hasta completar 60 y finalmente cada 15 minutos hasta completar 120 minutos. 8. Tomar de la misma manera que los datos de masa de los slidos, la de temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo antes y despus de que el aire pase a travs de las bandejas. Verificar que los sensores de temperatura de bulbo hmedo se encuentren saturados. 9. El experimento finaliza cuando las temperaturas de bulbo hmedo y seco que atraviesan las bandejas se igualan (Se sugiere esta condicin para un mejor anlisis de informacin, sin embargo depender de los tiempos de la practic). Reporta los resultados en la tabla 12.3 y tabla 12.4. Tabla 12.3. Registros de temperatura durante el trabajo experimental. Temperatura de bulbo Temperatura Temperatura de bulbo hmedo seco de la resistencia Ambiente Entrada Salida Ambiente Entrada Salida ST-3 ST-1 ST-4 ST-6 ST-2 ST-5 ST-7

Tiempo (min.)

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Secuencia experimental para el secado de un slido

Vaciar los slidos a las charolas

Pesar las charolas vacias

Saturar la arena con agua (si es necesario)

Enciende el equipo Caracteriza los flujos de aire sin introducir , las charolas . Regula la temperatura de operacin

Registra el peso de las charolas humedas Colcalas en el secador

Recolectar a intervalos de 5 mintos

Registra el peso que se va perdiendo, temperatura de bulbo hmedo y seco

Finaliza cuando las temperaturas de bulbo seco y Bulbo hmedo son iguales

Limpieza del equipo

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Tiempo (min.)

Tabla 12.3. Registros de temperatura durante el trabajo experimental. Temperatura de bulbo Temperatura Temperatura de bulbo hmedo seco de la resistencia Ambiente Entrada Salida Ambiente Entrada Salida ST-3 ST-1 ST-4 ST-6 ST-2 ST-5 ST-7

Tabla 12.4. Registros de humedad durante el trabajo experimental. Contenido de humedad del Contenido Peso de la aire de humedad muestra Tiempo (%) del slido humedad (min.) Antes de la Despus de (X) (g) muestra la muestra

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12.6. RESULTADOS 1. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separacin con destilacin (como un manual de operacin) 2. Incluir las tablas que se piden en el desarrollo. 3. Reporte las curvas de perdida de humad respecto al tiempo, velocidad de secado con respecto a la humedad libre (figura 12.1) y estime el contenido de humedad en el equilibrio de los slidos empleados por medio de una extrapolacin. 4. Analice el efecto de los factores controlables (Flujo de aire, temperatura o tamao de la partcula) respecto al tiempo de secado y la difusividad aparente (Dm) de humedad. Consulte la bibliografa recomendada para obtener el tiempo de secado y calcule la Dm por medio de la siguiente ecuacin:

f =

2.303R 2 2 2 Dm

R= radio equivalente de igual volumen (V= (3/4)R3) = factor de forma, que para el caso de una esfera es igual a 1

12.7 BIBLIOGRAFA

1. Christine John Geankoplis (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separacin. 4 ed. Edit., CECSA. Mxico. 2. Kulling W. And Simon E. " Pharmaceuutical Technical". N4. 1980/pg 79 3. Nuria Martnez Navarrete, Ana M. Anders Graud, Amparo Chiralt Boix y Pedro Fito Maupoey, (1999). Termodinmica y cintica de sistemas alimento entorno. Edit. Servicio de Publicaciones, Instituto Politcnico Nacional, Mxico. 4. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill, Mxico. 5. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica. 6. Sharma, S.K., Mulvaney S. J., Rizvi, S.S.H (2007). Ingeniera de Alimentos: Operaciones Unitarias y Prcticas de Laboratorio. Edit Limusa.Mxico 7. Treybal R.E., (1993), Operaciones de Transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill,

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