DEFINICIN Y ANLISIS DEL PROCESO.

ENSAYO POR FUEGO El proceso que se va utilizar es el ensayo por fuego porque consideramos es el mejor mtodo general para la cuantificacin de Oro. ETAPAS DEL PROCESO CON EL ENSAYO POR FUEGO

Preparacin de las muestras: Las muestras recibidas en el laboratorio tienen cdigos de identificacin y las rocas no son mayores a 2 pulgadas de dimetro equivalente. El mineral llega en sacos con capacidad 10 kg aproximadamente El mineral es depositado en sartenes de metal e introducidos en hornos secadores elctricos para extraer la humedad a una temperatura de 110 oC.

Reduccin de tamao: Las muestras secas son reducidas de tamao hasta un dimetro equivalente de o 6.0 mm. Para este fin se hace uso de una trituradora de mandbulas.

Cuarteo El cuarteo es una etapa y operacin importante en los anlisis de las muestras. En esta operacin se hacen las selecciones representativas y aleatorias de las alcuotas de muestras para sus anlisis. Es aqu el material obtenido de la trituracin posteriormente reduce su masa cuarteando (en un cuarteador Johns) hasta dejar unos 350 g aproximadamente. Una vez obtenida la muestra cuarteada esta son seca nuevamente para posteriormente pulverizarla.

Pulverizacin: Las muestras son reducidas de tamao hasta dimetro de partcula menores de 75 (micrones) o lo que es lo mismo decir menores que 200 mallas. La reduccin de tamao de las partculas es importante para la homogenizacin de las muestras, y por otra parte para aumentar la superficie de contacto de las muestras con los reactivos a usar en el proceso.

 Pesado de las muestras y adicin del fundente Las muestras de rocas ya pulverizadas se pesan y son depositadas en crisoles de 30 o 40 g los cuales contienen previamente 120 g de material fundente el cual est constituido de xido de plomo (litargirio), tetraborato de sodio (Brax), carbonato de sodio (Soda Ash), y slice. A las muestra se le agregan harina, azcar, o nitrato de potasio dependiendo si las muestras se oxidan o reducen, y finalmente se agregan de 2 a 5 ml de solucin de nitrato de plata al 0.05 Molar (8.7 g/L).( conceptos de los elementos y sustancias utilizados en el proceso anexos D1). Una vez incorporadas las muestras y todos los reactivos en los crisoles se introducen en una mufla y se funden en un rango de temperatura entre 1000 a 1100 oC durante una hora aproximadamente. Una vez que todos los reactivos y muestras estn licuados (fundidos) se procede a verterlos en moldes cnicos, se dejan que las escorias cristalicen hasta formar capas vtreas. Posteriormente se rompen las capas vtreas para extraer los botones de plomo, se martillan para encuadrarlos y posteriormente copelarlos.

Copelacin Se introduce los copeles en la mufla para precalentarse a una temperatura de 900 oC por un tiempo de 20 minutos para evaporar la humedad y cualquier sustancia orgnica. Se depositan los rgulos de Plomo en los copeles durante 45 minutos aproximadamente hasta que los copeles hayan absorbido todo los mtales con excepcin del Oro y la Plata. El control de la temperatura en esta etapa es necesario debido a que altas temperaturas pueden provocar prdidas de Oro y Plata. Muy bajas temperaturas forman xidos infusibles sobre el Plomo. Si la temperatura fue reducida durante la copelacin, se debe incrementar nuevamente a 900 C con el objeto de evitar que se molifiquen los botones antes de que se oxiden completamente los metales base. Despus que han desaparecido los metales base, los botones se solidifican rpidamente y en ese momento los botones se encienden debido a la liberacin del calor latente de la fundicin. Ya en esta etapa los copele se extraen de la mufla y se deja enfriar. Una vez fros los botones se retiran de los copeles con una pinza y son martillados y transferidos a cpsulas de porcelana. El martillado es importante porque aumenta la superficie de contactos de los botones para la separacin delo Oro y la Plata.

 Particin La particin consiste en digestar los botones con cido ntrico a diferentes concentraciones en caliente a fin de que este reaccione con la plata y llevarlo a solucin en forma oxidada y de esta forma dejar al Oro libre. Ag0 + HNO3 AgNO3 + H+

Ya extrada la Plata el botoncitos resultantes se secan y se introducen en la mufla por un tiempo de 20 a 30 segundos para darles el brillo metlico. Estos son pesados en una micro balanza analtica y se entregan los resultados expresados en g / T (gramos por toneladas) Clculo de los resultados y anlisis dimensional: M: m: masa de la muestra expresada en g (gramos) masa del botn expresada en mg (miligramos

Clculo del factor y anlisis dimensional para Mina, Tajo, Exploracin, Exploracin regional, Girseros: Redondeando este valor por exceso obtenemos el siguiente valor Esto significa que se beben de pesar 29.2 g o 14.6 g de muestras de forma tal que la lectura que arroje la micro balanza ya est expresada en onzat/Tc. Por tanto para los clculos de los resultados finales se aplica la siguiente ecuacin:

(Ruta analtica Anexo D2 )

ANEXOS

Anexo D1
CONCEPTOS DE LOS ELEMENTOS UTILIZADAS EN EL PROCESO Material fundente Un material fundente puede definirse como una sustancia que convierte los compuestos que son infusibles a cierta temperatura y presin en compuestos que se licuan a esas condiciones de temperatura y presin. sustancias qumicas fluidificantes Monxido de plomo (PbO) o litargirio: Esta sustancia tiene punto de fusin de 888 C, es un gran fundente bsico y acta como agente oxidante y desulfurante. Una vez reducido, provee el plomo necesario para la coleccin de los metales nobles. El litargirio tiene gran afinidad por la slice, es por ello que al fundente se le agrega cierta cantidad de la misma porque sino el xido de plomo ataca las paredes del crisol. Brax Glass (Na2B4O7): El brax tiene un comportamiento anftero en solucin, lo que permite regular el pH en disoluciones y productos qumicos en base acuosa. La disolucin de ambas sales en agua es lenta y adems relativamente a baja concentracin (apenas un 6%). El brax tiene la propiedad de disolver xidos metlicos (cidos o bsicos) cuando este compuesto se fusiona con ellos. Tiene un mejor comportamiento disolutivo si el pH est entre 12 y 13, formndose sales de BO 2- en ambiente alcalino. El punto de fusin es de 74.85 C, es extremadamente viscoso cuando es fundido, pero a altas temperaturas de fundicin se vuelve fluido y un cido fuerte, disolviendo y fundiendo prcticamente todos los xidos metlicos (acido y bsico). El hecho de que se funde a baja temperatura facilita la escorificacin de los minerales y baja el punto de fusin de todas la matriz de muestra y fundente. Carbonato de sodio (Na2CO3) soda ash: El carbonato sdico es una sal blanca y translcida con punto de fusin 852 C, es un gran fundente bsico. Se combina con slice y almina produciendo aluminatos y silicatos fundibles. Fundido, tiene la propiedad de disolverse o mantener en suspensin una cantidad de materiales de ganga refractaria. Y SUSTANCIA QUIMICAS

Algunos sulfuros se forman en presencia de aire y por esta razn el Na2CO3 puede ser considerado como agente oxidante y desulfurante. xido de silicio (SiO2) slice: El xido de silicio (IV) o dixido de silicio (SiO2) es un compuesto de silicio y oxgeno, llamado comnmente slice. Es uno de los componentes de la arena. Una de las formas en que aparece naturalmente es el cuarzo. Su punto de fusin 1,713 C, es un agente acdico fuerte que se combina con los xidos del metal para formar silicato fusibles (fundicin de casi todas las escorias). Composicin del fundente para muestras oxidadas: Fundente A N Reactivo Porcentaje % 1 2 3 Brax Soda Litargirio Slice 4 Total 28.0 20.0 50.0 2.0 100.0 M Gr 36.4 26.0 65.0 2.6 127.4 130 Tf C 74.85 852.00 888.00 1713.00 Tf parcial C 20.96 170.40 444.00 34.26 669.62

Composicin del fundente para muestras sulfurosas: Fundente B N Reactivo Porcentaje % 1 2 3 4 5 Brax Soda Litargirio Slice Totales 12.0 25.0 55.0 8.0 100.0 M Gr 15.6 32.5 71.5 10.4 130.0 130 Tf C 74.85 852.00 888.00 1713.00 Tf parcial C 8.98 213.00 488.40 137.04 847.42

Preparacin de los fundentes A y B para tandas de 60 lb Fundente A (lbs) 60 N Reactivo M % 1 2 3 4 5 Brax Soda Litargirio Slice Total 28.0 20.0 50.0 2.0 100.0 Porcentaje Lb 16.8 12.0 30.0 1.2 60.0

Fundente B (lbs) 60 N Reactivo M % 1 2 3 4 5 Brax Soda Litargirio Slice Total 12.0 25.0 55.0 8.0 100.0 Porcentaje lb 7.2 15.0 33.0 4.8 60.0

Harina: Es una sustancia rica en carbn el cual al reaccionar con el oxgeno a altas temperaturas forma el dixido de carbono. Por tanto al oxidarse el carbono hace que el xido de plomo se reduzca a Plomo, por lo tanto el carbn implcito en la harina es un agente reductor. La dosificacin adecuada de harina juega un papel fundamental en el proceso de fundicin ya que al agregar menos o mas harina de la debida puede suceder lo siguiente: El Plomo es el encargado de colectar los metales preciosos, por lo tanto si se agrega menos harina de la debida produce un rgulo de Plomo pequeo, y existe la posibilidad de que no se hayan colectado todos los metales preciosos. Si se agrega mas harina de la necesaria produce un plomo excesivamente grande y el tiempo de copelacin se prolonga, esto ocasionara absorcin de Plata en el copel. Se sugiere que el rgulo de plomo debe de tener un peso promedio de 28 g para obtener una ptima recuperacin de los metales preciosos. Funciones del nitrato de plata: Proteger la prdida de Oro durante la copelacin. Facilita el traslado de la pelotita desde el copel hasta el recipiente de particin. Garantiza la proporcin apropiada entre el Oro y la Plata, lo cual hace mas fcil la particin (separacin de la Plata del Oro).

Anexo D2
RUTAS ANALTICAS PARA EL ANLISIS DE MUESTRAS.

Ruta analtica para el anlisis de muestras slidas por ensayo al fuego.

D2 1.0

PREPARACION DE MUESTRA:

Recepcin de las muestras. Para el caso de muestras de guiriseros estas deben de decodificarse y poner nuevo cdigo, esta operacin solamente es realizada por el jefe o director del laboratorio. Secado Triturado Cuarteado Pulverizado

D2 2.0

PESADO DE ALCUOTA Y ADICIN DEL FUNDENTE:

2.1 Preparar un crisol refractario por muestra, y pesar 29.2 g de muestra y depositarlo en el crisol 2.2 Adicionar 130 g de fundente. 2.3 Adicionar 2.0 g de harina o azcar en el crisol 2.4 Homogenizar bien la muestra y el fundente sin provocar salpicaduras para no botar el contenido. 2.5 Agregar 5.0 ml de nitrato de plata de concentracin 3.0 mg/L

D2 3.0

FUNDICIN:

Meter el crisol con la muestra a una mufla a 1100 C por tiempo de 45 a 60 min. Precalentar un molde cnico al mismo tiempo que se est fundiendo. Una vez fundida la muestra chorrearla en el molde y esperar a que se enfre (momento en que comienza a sonar que se est quebrando el cristal). Una vez fra la muestra quebrar la escoria vtrea y encuadrar el botn (rgulo) obtenido.

 Meter un copel a la mufla a calentar por 20 min. Introducir el rgulo por 45 min. o ms en dependencia del tamao del botn. El rgulo debe de tener entre 25 y 28 gr. D2 4.8 PARTICIN:

Laminar o martillar el botoncito obtenido del copelado. Depositarlo en una cpsula de porcelana. Adicionar 30 ml de cido ntrico 1:5 y calentar durante 45 min. Adicionar 30 ml de cido ntrico 1:1 y calentar durante 45 min. Secar bien el botoncito obtenido, darle brillo y enfriar. Pesar, calcular y presentar los resultados. Para el caso de los guiriceros el pesado de las muestras solamente es hecho por el jefe y director del laboratorio.

ANEXO D3

PROCESO DE PROCION DEL SERVICIOS

Recepcin de la muestra Agregar 130 gr de fundente. 1 Homogenizar y pesar 29.2 gr de muestra.

Depositar la muestra en la bandeja de secado

Seca la muestras a temperatura de 110 C Triturar hasta tamao de roca de 6 mm. aproximadamente.

Agregar 2 gr de harina o azcar

Depositar la muestra en un crisol refractario

Agregar 5.0 ml de nitrato de plata 0.05 molar

Introducir el crisol refractario a la mufla a una temperatura de 1100 C hasta licuarse la muestra.

Cuartear la muestra Duplicado como testigo

Pulverizar 350 g de muestra hasta tamaos de partculas menores de 75 micrones

Chorrear el licuados en un molde cnicos precalentado y dejar enfriar.

Romper la capa vtrea y encuadrar el rgulo de plomo.

Secar nuevamente a 110 C por 30 min.

Colocar el rgulo de plomo en una copela precalentada en la mufla a 1000 C.

1 2

Una vez adsorbidos los xidos en la copela retirarla y extraer el botoncito de las mismas.

Atacar el botn con cido ntrico 1:5 por 10 min. Atacar el botn con cido ntrico 1:1 por 25 min. Lavar bien, secar, y dar brillo .

Para muestras de Los guiriseros.

Si

Si el contenido de oro es pequeo

Secar y pesar en la micro balanza analtica y realizar los clculos

Si el contenido de oro es grande, tambin se puede disolver en agua regia y determinar su concentracin por EAA

Disolver en agua regia y determinar su contenido por Espectrometra de absorcin atmica (EAA)

Resultado

Resultado

Resultado

En la determinacin de Au, por el mtodo de absorcin atmica es utilizado el ensayo a fuego hasta el proceso de copelacin.

Mtodo: Se lamina el botn oro y plata y se lleva a los tubos de ensayos.

1- Se le agrega acido ntrico 1:5 V dejndolo por 10 minutos, en agua Mara (separacin oro y plata) se decanta y se lava con agua destilada. 2- Se le agrega agua regia relacin 1:3 v dejndolo por 15 minutos en bao Mara para disolver el oro. 3- Una vez disuelto se afora en el tubo de ensayo al volumen que es 22.6 Ml. 4- Calculo para determinar el factor y dar el resultado en G/TM. 5- Ejemplo: si pesamos 14.6 grs de muestras el volumen de aforo es de 22.6 ml. 6- F.d =22.6/14.6= 1.548, si 29.2/22.6= fd= 0.774. 7- El factor de disolucin es introducido en el equipo AAs para expresar los resultados en Grs/Tm. Anlisis de Ag, Cu,Pb, Zn Mtodo AAS. Procedimientos

Anlisis de Cu, Ag, Pb, y Zn

Pesar 2 o 10 g de muestra y depositarla en un erlenmeyer de 125 ml No permitir que la solucin se sequen porque los metales presentes ser pueden reducir y no se recuperarn

Agregar 25 ml de HCl conc. y calentar moderadamente 15 min.

Ebullir hasta expeler todos los gases y disolver todas las sales solubles

Agregar con cuidado 15 ml de HNO3 conc. y digestar por 20 min.

Enfriar, filtrar, lavar bien los slidos y seguir filtrando.

Agregar con cuidado 25 ml de HCl conc. y 25 ml de H2O.

Agitar bien y tomar la alcuota de anlisis (10 o 25 ml) y aforar a 100 ml

Leer en el AA Continuar calentando

Factores para su dilucin:

Factores para la determinaciones de Ag, Cu, Pb, y Zn expresados en %

Si se pesan 2 g de muestra.

SI

Si se pesan 10 g de muestra.

SI Si se miden 10 ml y se afora a 100 ml Si se miden 25 ml y se afora a 100 ml Si se miden 10 ml y se afora a 100 ml

SI Si se miden 25 ml y se afora a 100 ml

Factor 0.050

Factor 0.020

Factor 0.010

Factor 0.004