La viscosidad es la propiedad mas importante de los fluidos .

Esta es la resistencia que ejercen los fluidos a ser deformados cuando se aplica un mnimo de esfuerzo cortante. La viscosidad de un fluido depende de su temperatura. Es por eso que en los lquidos a mayor temperatura la viscosidad disminuye mientras que en los gases sucede todo lo contrario. Existen diferentes formas de expresar la viscosidad de un fluido, pero las ms importantes son las siguientes: viscosidad absoluta o dinmica, cinemtica, Saybol, Redwoor. Los lquidos tienen un volumen constante que no puede alterarse apreciablemente si son sometidos a compresin, por ende se dice que son fluidos incompresibles. Los gases no tienen un volumen propio, sino que ocupan el del recipiente que los contiene; son fluidos compresibles porque, a diferencia de los lquidos, s pueden ser comprimidos. La viscosidad es aquella propiedad de un fluido por virtud de la cual ofrece resistencia al corte. Esta se puede clasificar en newtonianos, donde hay una relacin lineal entre la magnitud del esfuerzo cortante aplicado y la rapidez de deformacin resultante, y en no newtonianos, donde tal relacin lineal no existe. La Ley de la viscosidad de Newton afirma que dada una rapidez de deformacin angular en el fluido, el esfuerzo cortante es directamente proporcional a la viscosidad. La resistencia de un fluido al corte depende de su cohesin y de su rapidez de la transferencia de la cantidad del movimiento molecular. Un liquido, cuyas molculas dejan espacios entre ellas mucho mas cerradas que las de un gas, tienen fuerzas cohesivas mucho mayor que un gas. La cohesin parece ser la causa predominante de la viscosidad en un liquido; y ya que la cohesin decrece con la temperatura, la viscosidad decrece tambin.

De todas las propiedades de los fluidos, la viscosidad requiere la mayor consideracin en el estudio del flujo de los fluidos. La viscosidad expresa la facilidad que tiene un fluido para fluir cuando se la aplica una fuerza externa: El coeficiente de viscosidad absoluta, o simplemente la viscosidad absoluta de un fluido, es una medida de resistencia al deslizamiento o a sufrir deformaciones internas. La viscosidad es una manifestacin del movimiento molecular dentro del fluido. Las molculas de regiones con alta velocidad global chocan con las molculas que se mueven con una velocidad global menor, y viceversa, estos choques permiten transportar cantidad de movimiento de una regin de fluido a otra. Los fluidos presentan diferentes propiedades que los distinguen, como la viscosidad, densidad, peso especfico, volumen especfico, presin, etc. Todo fluido tiene una viscosidad especfica bajo ciertas condiciones cuando se mueve alrededor de un cuerpo o cuando un cuerpo se mueve dentro del fluido, se produce una fuerza de arrastre(Fa) sobre este. Si el cuerpo en estudio es una esfera, est fuerza de arrastre viene dada por la expresin segn la ley de Stokes: Fa= 6rv Donde: es la viscosidad absoluta del fluido; r esa el radio de la esfera; v la velocidad de la esfera con respecto al fluido. Considerando lo anterior si se deja caer una esfera en un recipiente con un fluido, debe existir una relacin entre el tiempo empleado en recorrer una determinada distancia y la viscosidad de dicho fluido.

Viscosidad absoluta o dinmica Es la fuerza tangencial por unidad de rea, de los planos paralelos por una unidad de distancia, cuando el espacio que los separa esta lleno con un fluido y uno de los planos se traslada con velocidad unidad en su propio plano con respecto al otro tambin denominado viscosidad dinmica; coeficiente de viscosidad La unidad de viscosidad dinmica en el sistema internacional (SI) es el pascal segundo (Pa.s) o tambin newton segundo por metro cuadrado (N.s/m2), o sea kilogramo por metro segundo (kg/ms) El poise es la unidad correspondiente en el sistema CGS de unidades y tiene dimensiones de dina segundo por centmetro cuadrado o de gramos por centmetro cuadrado. El submltiplo el centipoise (cP), 102 poises, es la unidad ms utilizada para expresar la viscosidad dinmica dado que la mayora de los fluidos poseen baja viscosidad. La relacin entre el pascal segundo y el centipoise es: 1Pa.s = 1 N.s/m2 = 1 kg/(m.s) = 103 cP 1cP = 103 Pa.s

El concepto bsico de la viscosidad se muestra en la figura, donde una placa se mueve a una velocidad constante V sobre una capa de aceite. El aceite se adhiere a ambas caras de las placas, la mvil y la estacionaria. El aceite en contacto con la cara de la placa mvil viaja a la misma velocidad que sta, mientras que el aceite en contacto con la placa estacionaria tiene velocidad nula. Entre ambas placas, se puede visualizar al aceite como si estuviera compuesto por muchas capas, cada una de ellas siendo arrastrada por la superior a una fraccin de la velocidad V, proporcional a su distancia de la placa estacionaria. Una fuerza F debe ser aplicada a la placa mvil para vencer a la friccin entre las capas fludas. Dado que esta friccin esta relacionada con la viscosidad, la fuerza necesaria para mover la placa es proporcional a la viscosidad. La viscosidad se puede determinar midiendo la fuerza necesaria para vencer la resistencia a la friccin del fludo en una capa de dimensiones conocidas. La viscosidad determinada de esta manera se llama dinmica o absoluta.

Viscosidad cinemtica Es la razn de viscosidad a densidad de masa. En el sistema internacional (SI) la unidad de viscosidad cinemtica es el metro cuadrado por segundo (m2/s). La unidad CGS correspondiente es el stoke (St), con dimensiones de centmetro cuadrado por segundo y el centistoke (cSt), 102 stokes, que es el submltiplo ms utilizado. 1m2/s = 106 cSt 1cSt = 106 m2/s

La viscosidad de cualquier fludo cambia con la temperatura, incrementndose a medida que baja la temperatura, y disminuyendo a medida que sta aumenta. La viscosidad tambin puede cambiar con un cambio en el esfuerzo o velocidad de corte.

Viscosmetros capilares: que miden la velocidad de flujo de un volumen fijo de fludo a travs de un orificio de dimetro pequeo, a una temperatura constante y controlada. La velocidad de corte 6 -1 puede variar entre casi 0 a 106 s-1 cambiando el dimetro del capilar y la presin aplicada. Los tipos de viscosmetros capilares y sus modos de operacin son: Viscosmetros de capilar de vidrio: el fluido pasa a travs de un orificio de dimetro fijo bajo la -1 influencia de la gravedad. La velocidad de corte es menos de 10 s-1. Todas las viscosidades cinemtidas de lubricantes para automviles se miden con viscosmetros capilares. Viscosmetros capilares de alta presin: aplicando un gas a presin, se fuerza a un volumen determinado del fludo a pasar a travs de un capilar de vidrio de pequeo dimetro. La velocidad 6 -1 de corte se puede variar hasta 106 s-1 . Esta tcnica se utiliza comnmente para simular la viscosidad de los aceites para motor en las condiciones de operacin. Esta viscosidad se llama alta temperatura-alto corte (HTHS por su sigla en ingls) y se mide a 150 6 -1 C y 106 s-1 Viscosmetros rotatorios: que usan el torque de un eje rotatorio para medir la resistencia al flujo del fludo. El Simulador de Cigueal Fro (CCS), el mini-viscosmetro rotatorio (MRV), el viscosmetro Brookfield y el Simulador de Cojinete Cnico (TBS) son viscosmetros rotatorios. La velocidad de corse se puede cambiar modificando las dimensiones del rotor, el espacio entre el rotor y la pared del estator, y la velocidad de rotacin.

Simulador de Cigueal fro: El CCS mide la viscosidad aparente en el rango de 500 a 200.000 cP. Los rangos de velocidades de corte van entre 104 y 105 s-1. El rango normal de temperaturas de operacin est entre 0 a -40 C. El CCS ha demostrado una excelente correlacin con los datos de cigueales de mquinas a bajas temperaturas.La clasificacin de viscosidades SAE J300 especifica el comportamiento viscoso de aceites para motor a bajas temperaturas mediante lmites del CCS y requisitos del MRV. Mini-viscosmetro Rotatorio(ASTM D 4684): La prueba con el MRV, que est relacionado con el mecanismo de bombeo, es una medicin a baja velocidad de corte. La baja velocidad de enfriamiento es la caracterstica clave del mtodo. Se trata una muestra para que tenga una historia trmica que incluya ciclos de calentamiento, enfriamiento lento y remojado. El MRV mide una aparente tensin admisible, la cual, si es ms grande que el valor umbral, indica un posible problema de bombeo por mezcla con aire. Por sobre una cierta viscosidad (normalmente definida como 60.000 cP por la SAE J300), el aceite podra estar sujeto a una falla de bombeo por un mecanismo llamado comportamiento de "flujo lmite". Un aceite SAE 10W, por ejemplo, se requiere para tener una viscosidad mxima de 60.000 cP a -30 C sin tensin admisible. Este mtodo tambin mide una viscosidad aparente bajo velocidades de corte de 1 a 50 s-1 Viscosmetro Brookfield: Determina un amplio rango de viscosidades (1 a 105 P) bajo una baja velocidad de corte (hasta 102 s-1). Se usa principalmente para determinar la viscosidad a baja temperatura de aceites para engranajes, transmisiones automticas, convertidores de torque y aceites hidrulicos para tractores, automviles e industriales. La temperatura del ensayo se mantiene constante en el rango de -5 a -40 C. Simulador de Cojinete Cnico: Esta tcnica tambin mide viscosidades a altas temperaturas y velocidades de corte (ver Viscosmetro capilar de alta presin). Se obtienen altas velocidades de corte usando distancias extremadamente pequeas entre las paredes del rotor y estator.

Viscosmetro de tubo capilar Consiste en 2 recipientes conectados por un tubo largo de dimetro pequeo conocido como tubo capilar. Conforme al fluido fluye a travs del tubo con una velocidad constante, el sistema pierde energa, ocasionando una cada de presin. La magnitud de la cada de presin est relacionada con la viscosidad del fluido mediante la siguiente ecuacin:

El viscosmetro Saybolt: La facilidad con que un fluido fluye a travs de un orificio de dimetro pequeo es una indicacin de su viscosidad , este es el principio por el cual est basado el viscosmetro universal. La muestra del fluido se coloca en el aparato despus de que se establece el flujo se mide el tiempo requerido para colectar 60 ml. de fluido. El tiempo resultante se reporta como la velocidad del fluido en segundos universales de Saybolt. La expresin aproximada entre viscosidad y segundos Saybolt es: se expresa en stokes y t en segundos.

Viscosmetro de Oswald cannonFenske: En esencial el viscosmetro es un tubo U una de sus ramas es un tubo capilar fino conectado a un deposito superior. El tubo se mantiene en posicin vertical y se coloca una cantidad conocida del fluido en el deposito para que luego fluya por gravedad a travs de un capilar. Los procedimientos exactos para llevar a cabo estas pruebas estndar dado en los estndar de la American Society For Testing and Materials. Viscosmetro de cilindro concntrico Por medio de un cilindro que gira a una cierta velocidad con respecto a un cilindro interno concntrico estacionario se determina du/dy al medir el momento de torsin sobre el cilindro estacionario es posible calcular el esfuerzo cortante. El cociente entre el esfuerzo cortante y el cambio de velocidad expresa la viscosidad. Si la velocidad de rotacin es N rpm y el radio es r2 , la velocidad del fluido en la superficie del cilindro externo esta dada por 2r2N/60. Con una separacin entre cilindro y cilindro La ecuacin se basa en b<< r2. El momento de torsin Tc sobre el cilindro interno se mide con un alambre de torsin del cual pende el cilindro. Si se ajusta un disco al alambre su rotacin es determinada por una aguja fija. Si se desprecia el momento de torsin debido al fluido por abajo del fondo del cilindro interno el esfuerzo cortante es: De esta manera la ecuacin para la viscosidad nos queda: Viscosmetro de cada libre Consiste en varios tubos llenos con lquido estandares de viscosidades conocidas con una esfera de acero en cada tubo. El tiempo necesario para que la esfera recorra la longitud total del tubo depende de la viscosidad del lquido. Si se coloca la muestra en un tubo anlogo es posible aproximar el valor de la viscosidad por comparacin con los otros tubos.

NORCROSS Viscosmetro modelo ISM8 BO Principio de operacin El elemento para determinar la viscosidad se vale de un pistn que opera dentro de un buje o cilindro. Dicho pistn es levantado por un cilindro neumtico, haciendo que ingrese fluido en la cmara formada debajo del pistn, esto es, a travs del huelgo entre pistn y buje. Seguidamente se permite que el pistn caiga por accin de la gravedad, desalojando al fluido por el mismo camino de ingreso. El "tiempo de cada" es directamente proporcional a la viscosidad. Un controlador se encarga de repetir el ciclo, medir el "tiempo de cada", dar la lectura de la viscosidad y ordenar las acciones correctivas que pudieran ser necesarias. Un atributo destacable de este diseo es su caracter autolimpiante.

VISCOSIDAD
Propiedad de un fluido que tiende a oponerse a su flujo cuando se le aplica una fuerza.

Aparatos de medida de viscosidades

PRINCIPIO
=
Cuando un fluido empieza a fluir bajo la influencia de la gravedad, las molculas de las capas estacionarias del fluido deben cruzar una frontera o lmite para entrar en la regin de flujo. Una vez cruzado el lmite, estas molculas reciben energa de las que estn en movimiento y comienzan a fluir. Debido a la energa transferida, las molculas que ya estaban en movimiento reducen su velocidad. Al mismo tiempo, las molculas de la capa de fluido en movimiento cruzan el lmite en sentido opuesto y entran en las capas estacionarias, con lo que transmiten un impulso a las molculas estacionarias. El resultado global de este movimiento de un lado al otro del lmite es que el fluido en movimiento reduce su velocidad, el fluido estacionario se pone en movimiento, y las capas en movimiento adquieren una velocidad media.

N m2 [1 sg ]

] = [ N sg

m2

Mide la fuerza necesaria con la que una capa de fluido en movimiento arrastra consigo a las capas adyacentes de fluido (esfuerzo cortante).
A Lo L d F

Los aparatos de medida de viscosidades

Capaces de generar una determinada velocidad de corte Medir el esfuerzo cortante que se origina

Viscosmetro:
Genera una nica velocidad de corte y mide el esfuerzo cortante. Solo sirve Newtonianos. para fluidos

Remetro: Genera suficientes velocidades de corte para elaborar un reograma.

Sensor piezoelctrico
saca el valor amplificado de la presin entre 0 y +10V

Transductor
Amplificador de Presin

Uso con pseudoplsticos

Reguladores de Temperatura y Termopares

orificio de salida en la extrusin del polmero fundido (se conoce su y long.) aportan calor a la cmara de extrusin

Remetro Placa-cono , placas paralelas Remetro Cilndrico Remetro Capilar

Capilar

Resistencias Calefactoras

Con cada uno se obtiene la viscosidad aparente en un rango de velocidades de corte. Se necesitan al menos dos para obtener un reograma completo.

PRESIN FACTORES

TEMPERATURA

ESFUERZO DE CORTE

Viscosidad ms alta a mayor temperatura, Menor viscosidad a bajas temperaturas.

NEWTONIANOS
La viscosidad es independiente del esfuerzo o la velocidad de corte (agua, aire, gasolina)

NO NEWTONIANOS
La viscosidad no es constante, sino que depende de la velocidad de corte. Comportamiento comn entre polmeros. ms los

La velocidad de deformacin de un fluido es directamente proporcional al esfuerzo aplicado :

tyx = m(du/dy)

GRANULOMETRA Y MORFOLOGA

La granulometra es la medicin de los granos de una formacin sedimentaria y el clculo de la abundancia de los correspondientes a cada uno de los tamaos previstos por una escala granulomtrica.

La morfologa se define por una forma, un tamao y un grado de manifestacin de los agregados. Es la tendencia a manifestarse con un determinado hbito.

CARACTERIZACIN

TAMIZADO

DIFRACCIN DE Rayos X

MEB

MET

Medidor de tamao de partcula

Medidor de tamao de partcula (MASTERSIZER 2000 )

Este equipo utiliza la tecnologa de difraccin de luz para obtener tamaos de partcula en un rango de medida entre 20 manmetros y 2 milmetros.

Incluye Lser de He-Ne combinado con una fuente de luz azul de estado slido de baja longitud de onda para la medida a alta resolucin de partculas submicrnicas.

Alineamiento del lser automtico.

TIPOS DE MUESTRAS

Muestras lquidas base agua. Muestras lquidas base disolventes orgnicos. Muestras slidas solubles en agua. Muestras slidas en polvo no solubles en agua.

EJEMPLO: Caracterizacin Estructural Y Propiedades pticas De xidos Nanoestructurados Sintetizados Por El Mtodo Polyol

Figura 2. Curva de distribucin de tamaos por granulometra lser para una muestra de polvos precipitados d50= 407 nm. En el recuadro se muestra una imagen MEB de los mismos polvos precipitados

Figura 3. Diagrama de difraccin de rayo X para polvos obtenidos despus de la sntesis. El recuadro muestra el diagrama de difraccin electrnica para la misma muestra.

Imagen MET en alta resolucin: a) observacin de partculas ~5nm; b) vista en detalle mostrando una excelente cristalinidad y periodicidad.

Figura 5. Espectro de emisin (exc= 480 nm) obtenido a partir de polvos nanoestructurados tamaos de cristal del orden de 5 nm. Las diferentes transiciones 5D47FJ (J = 6,5,4,3) son claramente observadas.

Figura 6. Espectro de emisin (exc= 254 nm) obtenido a partir de polvos nanoestructurados con tamaos de cristal del orden de 5 nm. Las diferentes transiciones 5D07FJ (J = 0,1,2,3,4) son claramente observadas.

Figura 1 Morfologa de los polvos del material compuesto AA2014 + FeAl2 (izquierda) del material compuesto AA2014 + NbAl3 (derecha).

Figura 2 Microestructura mediante MEB del material AA2014+10% NbAl3(Izquierda) y del material AA2014 +10% FeAl2 (derecha)

DENSIDAD
Es una magnitud referida a la cantidad de masa contenida en un determinado volumen, y puede utilizarse en trminos absolutos o relativos . (propiedad extensiva). Refirindose a lquidos y slidos homogneos. Su densidad, prcticamente, no cambia con la presin y la temperatura; mientras que los gases son muy sensibles a las variaciones de estas magnitudes. DENSIDAD ABSOLUTA O densidad real, expresa la masa por unidad de volumen. Cuando no se hace ninguna aclaracin al respecto, el trmino densidad suele entenderse en el sentido de densidad absoluta: DENSIDAD RELATIVA La densidad relativa o aparente expresa la relacin entre la densidad de una sustancia y la densidad del agua, resultando una magnitud adimensional.

Picnmetro
Es un frasco con un cierre sellado, de vidrio con un tapn con un finsimo capilar, de tal manera que un volumen puede obtenerse con gran seguridad. Esto permite determinaciones de densidad de un fluido a ser medido con precisin, en referencia a un apropiado fluido estndar

La densidad de partculas de un polvo El polvo se pone en el picnmetro, que se pesar, dando el peso de la muestra de polvo. Luego el picnmetro es terminado de llenar con un lquido de densidad conocida, donde el polvo sea completamente insoluble. El peso del lquido desplazado podr luego determinarse, y as hallar la gravedad especfica del polvo.

POTENCIAL Z
Qu es el Potencial Z?

Cuando existe un movimiento relativo entre el slido y el lquido (coloide), los iones que forman la capa Stern quedan firmemente asociados con la superficie del slido. Mientras tanto, los iones de la capa difusa quedan o se mueven con el lquido. Esto genera un plano de corte entre ambas capas, generando un potencial elctrico entre las dos superficies, denominado Potencial Electrocintico o Potencial Zeta

Esta regin interna es referida como la trampa de energa, pues los coloides pueden considerarse como sistemas unidos por fuerzas de Van der Waals.

Dependiendo de nuestros propsitos, es posible alterar el entorno del coloide para aumentar o disminuir la barrera energtica.

Mtodos para este Propsito: tales como cambios en la atmsfera inica, el pH o agregando compuestos activos para afectar directamente la carga del coloide

En cada caso la medida del potencial zeta indicar el efecto de la alteracin, principalmente en su estabilidad.

-El potencial zeta se determina a partir de la medida de la movilidad electrofortica de las partculas.

Para qu se utiliza?
Para entender y controlar las suspensiones coloidales y las emulsiones, punto isoelctrico, ltex polimrico, nanopartculas de arcillas, pigmentos, aglomeraciones, coagulacin y floculacin, etc.

- Electroforesis: Estudia la migracin de las partculas coloidales en el seno de un campo elctrico. - Potencial zeta ( ) se obtiene en voltios [V].

Zetaphoremeter IV PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

La celda consta de dos pares de electrodos de paladio colocados en cmaras de cuarzo Suprasil de alta calidad, perfectamente simtricas.

Usan ELECTROFORESIS como tecnologa (zetameter, zetasizer), intersectan el rayo incidente con el reflejado en la misma celda. Se aplica un campo elctrico controlado por medio de electrodos inmersos en una muestra en suspensin; esto provoca que las partculas cargadas se muevan a travs del electrodo de polaridad opuesta. Las fuerzas viscosas que actan en la partcula en movimiento tienden a oponerse a este movimiento, establecindose un equilibrio entre ambas fuerzas de atraccin electrosttica y la resistencia de viscosidad.

El software de anlisis de imagen Zetawin calcula las trayectorias velocimtricas exactas de cada partcula que aparece en la pantalla. El histograma real de movilidades se puede calcular si se conoce el campo elctrico aplicado

-Los equipos que usa el efecto Doppler (zetasizer nano), la interseccin de los rayos es fuera de la celda.

Potencial de Hidrgeno

POTENCIMETROS
Se basan en las medidas de potencial de celdas electroqumicas en ausencia de corrientes apreciables.

EQUIPO

ELECTRODO DE REFERENCIA Su potencial es conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la disolucin de estudio. Referencia Ideal: 1) Reversible y obedece a la ec. de Nerst. 2) Presenta un potencial que es constante. 3) Retorna a su potencial original despus de haber sido sometido a corrientes pequeas. 4) Presenta histresis conocidas de temperatura.

ELECTRODO INDICADOR
Su respuesta depende de la concentracin del analito. Pueden ser de Membrana. Propiedades de las membranas selectivas de iones: 1) Mnima solubilidad en las disoluciones del analito. 2) Conductividad elctrica aunque sea mnima. 3) Reactividad con el analito (los iones de la membbrana deben unirse con los del analito, ya sea por cristalizacin o por complejacin).

DISPOSITIVO PARA LA MEDIDA DE POTENCIAL

Electrodo de vidrio para las medidas de pH

La celda consiste en un electrodo de referencia de plata/ cloruro de plata o de calcomelanos saturado sumergidos en una disolucin cuyo pH se va a determinar.

COMPOSICIN: Vidrio Corning 0.15, 22% Na2O, 0.6% CaO, 72% SiO2; tiene
respuesta especfica a los iones de hidrgeno hasta un pH aprox. 9, a valores superioresel vidrio empieza a dar cierta respuesta al sodio, actualmente otras formulaciones de vidrio sustituyen los iones de sodio por iones de bario y litio.

Higroscopicidad de las membranas:

La conduccin en el interior de la capa de gel hidratado se debe al movimiento de iones de hidrgeno.

El potencial de Es vara con el pH de la disolucin del analito.

La superficie de la membrana de vidrio debe estar hidratada antes de funcionar como electrodo de pH (50mg/cm3 de vidrio). La hidratacin consiste en una reaccin de intercambio inico entre los cationes monovalentes de la red de vidrio y la disolucin.

Puente de Wheatstone

3 resistencias conocidas y 1 desconocida

Se aplica una corriente continua a travs de dos puntos opuestos del diamante y se conecta un galvanmetro como detector de cero a los otros dos puntos. Cuando todas las resistencias se nivelan, las corrientes que circulan por los dos brazos del circuito se igualan, lo que elimina el paso de corriente por el galvanmetro. Variando el valor de una de las resistencias conocidas, el puente se puede ajustar a cualquier valor de la resistencia desconocida, que se calcula a partir de los valores de las otras resistencias.

ESPECTROSCOPA MSSBAUER
Es la emisin y absorcin nuclear resonante sin retroceso. Es una tcnica extraordinariamente til para el estudio de aspectos relacionados con la estructura electrnica de los slidos (ej: el enlace qumico o el magnetismo). En un experimento Mssbauer se obtiene un espectro de energas de los ncleos de un determinado istopo en un material slido.

FORMAS DE MAGNETISMO

Momento Magntico

Un sistema en equilibrio trmico puede no mostrar un momento magntico an cuando se aplique un campo elctrico externo.

Efecto Mssbauer: Consiste en la emisin de fotones sin prdidas por energa de Mssbauer:
retroceso en ncleos radiactivos que forman parte de un slido cristalino y su posterior reabsorcin en ncleos del mismo tipo.

Los elementos bsicos de un espectrmetro Mssbauer convencional son:

La muestra que se quiere estudiar se debe situar entre el emisor y el detector. En muchos casos, para obtener unos buenos resultados hay que hacer las medidas a baja temperatura. Por esta razn es necesario situar la muestra dentro de un criostato especial con ventanas para permitir el paso de la radiacin de la fuente al detector

2. Un detector de rayos gamma (normalmente un contador proporcional de gas).

1-Un emisor formado por una fuente radioactiva montada sobre un transductor. El movimiento del transductor (provocado por induccin magntica) hace variar (por efecto Doppler) la energa de los rayos gamma que emite la fuente
3- Un sistema de control que sincroniza el movimiento de la fuente radioactiva con un analizador multicanal de modo que cada canal de adquisicin almacena cuentas de una determinada energa.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DEL ESPECTRMETRO MSSBAUER

La observacin de un espectro Mssbauer requiere de una comparacin entre la intensidad transmitida por el absorbedor, en y fuera de resonancia. Para lograr esto, es necesario que exista un movimiento relativo entre la fuente y el absorbedor (moviendo la fuente radiactiva con aceleracin constante en sincrona con el barrido de los canales del multicanal, de tal forma que con cada canal se pueda asociar esencialmente una velocidad). La fuente est fija en el eje de un motor y se cubre con un blindaje de plomo, de tal manera que solamente hay una abertura (colimador) que permite el paso de la radiacin al absorbedor y de ste al detector. El absorbedor puede colocarse en un cristato o en un horno para variar su temperatura, ya que la variacin con la temperatura de las diferentes cantidades medidas, puede relacionarse con procesos fsicos importantes, como transiciones magnticas, transiciones estructurales, etc

La radiacin transmitida a travs del absorbedor es recibida por un detector, que es un contador proporcional, y la seal se preamplifica y amplifica. Estos pulsos pasan a la tarjeta multicanal (la cual puede operar en forma de anlisis de altura de pulsos o bien como multiescalador) que est instalada en una computadora, en la cual se hace la discriminacin de la radiacin, operndola como analizador de altura de pulsos; con ello se pueden eliminar los pulsos de energas mayores y menores que la de 14.4 keV. Hecho lo anterior, la tarjeta se opera en forma de multiescalador y los datos se registran y almacenan en la computadora.

Qu es el efecto tnel?
Desde el punto de vista de la mecnica clsica un electrn no puede superar una barrera de potencial superior a su energa. Sin embargo, segn la mecnica cuntica, los electrones no estn definidos por una posicin precisa, sino por una nube de probabilidad. Esto provoca que en ciertos sistemas esta nube de probabilidad se extienda hasta el otro lado de una barrera de potencial. Por tanto el electrn puede atravesar la barrera, y contribuir a generar una intensidad elctrica. Esta intensidad se denomina intensidad de tnel y es el parmetro de control que nos permite realizar la topografa de superficie.

Microscopio de efecto tnel

Mquina capaz de revelar la estructura atmica de las partculas. Se basan en la capacidad de atrapar a los electrones que escapan en ese efecto tnel, para lograr una imagen de la estructura atmica de la materia con una alta resolucin, en la que cada tomo se puede distinguir de otro.

Principio de Microscopa de EFECTO TNEL

En esta tcnica se utiliza una punta muy aguda y conductora (W, Pd, Pt-Ir, pulida electroqumicamente), y se aplica un voltaje entre la punta y la muestra. En condiciones ideales hay un solo tomo en el extremo de la punta. La superficie de la muestra se barre en un rastreo programado mediante sta punta y se mantiene a una distancia constante d por encima de la superficie durante todo el barrido. El movimiento de la punta de arriba y hacia abajo refleja por tanto la superficie.

Para mantener constante la distancia: Se aplica una corriente por efecto tnel (mediante un Voltaje V) entre la punta y la superficie de la muestra que se controla y se mantiene constante. Esto es mediante un mecanismo de retroalimentacin que desplaza la punta hacia abajo de manera que d permanezca constante. El movimiento se controla transductor piezoelctrico. mediante un

Cuando la punta se acerca a unos 10 a la muestra, los electrones de la muestra fluyen hacia la punta, tnel, o viceversa segn el signo del voltaje aplicado. Para que ocurra una corriente tnel tanto la muestra como la punta han de ser conductores o semiconductores.

sta corriente por efecto tnel es una corriente que pasa a travs de un medio que no contiene electrones (ej: vaco, un lquido no polar, disolucin acuosa de un electrolito). Estas corriente son significativas cuando dos conductores estn separados y cuando uno de los conductores tiene una forma de punta aguda. Su magnitud viene dada por:

La corriente tnel es una funcin que vara de modo exponencial con la distancia. Esta dependencia exponencial hace que la tcnica STM tenga una alta sensibilidad, pudindose obtener imgenes con resoluciones de sub-ngstrom.

La imagen obtenida corresponde a la densidad electrnica de los estados de la superficie.

DISPOSITIVO DE BARRIDO MODERNO: ste utiliza un dispositivo piezoelctrico que tiene forma de tubo hueco (16-12 mm de dimetro y 12-24 mm de longitud) y est recubierto con una capa de metal, que a su vez se divide en 4 segmentos iguales separados por una bandas verticales que no estn recubiertas, as que aplicando potenciales adecuados se puede lograr desplazar en las 3 dimensiones, ya que se producen alargamientos en los distintos ejes

INTERFASE DEL ORDENADOR

Debido a que la seal de salida que se detecta es tan sensible a la distancia entre la muestra y la punta, las diferencias en las distancias a lo largo de un contorno dado se ponen de manifiesto en 1/100 de una dimensin atmica dada. La dimensin lateral de un contorno dado depende del radio de curvatura dado de la punta. Si este radio es el nico tomo, se obtiene una resolucin atmica.

Una vez llevado el proceso en el microscopio, escaneando la superficie del objeto y haciendo un mapa de la distancia entre varios puntos, se genera una imagen en tres dimensiones.

Principal ventaja

Es la resolucin a escala atmica que ofrece. Para conseguir este tipo de resolucin se ha de trabajar sobre muy buenos conductores (Pt, Au, Cu, Ag).

Se ha de trabajar in-situ (evitar oxidacin-contaminacin de la superficie), al vaco o a baja temperatura, donde el ambiente permite una adecuada preparacin de las muestras.

Principal desventaja

Necesidad que la superficie objeto de estudio sea conductora.

Microscopa Fuerza

Microscopio de Fuerzas Atmicas

Es un instrumento mecano-ptico capaz de detectar fuerzas del orden de los piconewton. Al rastrear una muestra, es capaz de registrar continuamente su topografa mediante una sonda o punta afilada de forma piramidal o cnica.

PRINCIPAL VENTAJA:

Permite la resolucin de tomos individuales tanto en superficies conductoras como aislantes.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO
Un sensor de fuerza sensible, conjunto fleje punta (cantilever stylus) es barrido en un rastreo programado sobre la superficie de la muestra y el fleje (cantilever) provocando ligeras desviaciones del fleje que se detectan mediante un sistema ptico, El movimiento de punta se logra mediante un tubo piezoelctrico. Durante el barrido se mantiene constante el flujo de fuerzas sobre la punta en el movimiento hacia arriba y hacia abajo que proporciona la informacin topogrfica.

Cmo detectar la desviacin del fleje sujeta a la punta?

Un haz procedente de una radiacin lser es reflejado por el fleje a un fotodiodo segmentado que detecta la sonda. La lectura de salida del fotodiodo controla entonces el campo de fuerzas aplicado en la punta de tal manera que permanezca constante.

La punta y Fleje

Se obtienen por ataques a obleas de silicio, xido de silicio o nitruro de silicio (semiconductores) son de unas decenas de micrmetros de longitud, <10m y 1m de espesor. Las puntas con forma de pirmide o cono con pocos ms de alto y de ancho. Por el contacto que hay constantemente entre la punta y la muestra, la superficie de la muestra se daa y en consecuencia la imagen. Modalidad por contacto intermitente, el fleje oscila por una fuerza externa constante y su amplitud se mide constantemente.

DESVENTAJA DE LAS MODALIDADES DE BARRIDO:

SOLUCIN (tapping)

APLICACIONES
Caracterizacin de superficies conductoras o aislantes, defectos de los mismos, imgenes de materiales magnticos, imagen de ADN, imgenes en torno acuoso, estructuras de superficie a nivel atmico, identificacin y mapas de grupos funcionales, etc.

POROSIDAD
Es el volumen de huecos de la roca, y define la posibilidad de sta de almacenar ms o menos cantidad de fluido. Se expresa por el porcentaje de volumen de poros respecto al volumen total de la roca (porosidad total o bruta).

Tipos de Porosidad

Absoluta

Efectiva

No efectiva

Se considera como el volumen poroso, el total de poros estn o no interconectados.

Se refiere al porcentaje de poros interconectados que permiten la circulacin de fluidos. O se considera como el volumen poroso solamente conectados entre s.

Representa la diferencia entre las porosidades anteriores, es decir, la porosidad absoluta y la efectiva.

Segn su origen y tiempo de deposicin de las capas

Porosidad Primaria: Es aquella que se desarrolla u origina en el momento de la formacin o depositacin del estrato. Los poros formados en esta forma son espacios vacos entre granos individuales de sedimento.

Porosidad Secundaria o Inducida: Es aquella que se forma a posteriori, debido a un proceso geolgico subsecuente a la depositacin del material del estrato o capa.

Porosidad por Dolomitizacion: Proceso mediante el cual las calizas se convierten en dolomitas, que son ms porosas.

Porosidad por Fractura: Originada en rocas sometidas a varias acciones de diastrofismo.

Porosidad Total: Corresponde a los llamados "yacimientos de doble porosidad" t = p + s

Tipos de porosmetros

Porosimetro de Boyle: Esta basado en la comprensibilidad de los gases. En dicho modelo se tiene: P= Presin sobre el gas V = Volumen del gas cte = Valor constante P. V = cte P1. V1 = P2. V2

Porosimetro Stevens:

de

Coberly

Funciona con la insercin de gas preferiblemente helio, dentro una seccin de referencia cuya medicin de presin es efectuada con instrumentos de alta precisin electrnica. Una vez leda la presin de entrada se realiza una expansin del gas dentro del portamuestra se lee el resultado a baja presin, obtenindose el volumen de los granos por una simple expresin (P1.V1 = P2.V2) El volumen total de la muestra es referido si el volumen de la muestra ciega equivalente.