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01/04/2013
Cromatografa Definicin:
Cromos=Color Grafos=Escritura.
Tcnica utilizada para la separacin de los componentes de una mezcla a travs de una columna, en la cual estos se distribuyen entre dos fases, una estacionaria y otra mvil. Aprovechando los equilibrios diferenciales entre ellas.
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Cromatografa Definicin:
ter de petrleo mezcla de pigmentos
CaO3
pigmentos separados
Clasificacin de la cromatografa
En papel.
En capa fina
Cromatografa
En Columna.
De gases.
De lquidos.
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Clasificacin de la cromatografa
Cromatografa de gas-lquido
Cromatografa de gases
Cromatografa de gas-slido
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Clasificacin continuacin.
FM = Lquido FM = Gas
Cromatografa Lquida Cromatografa Gaseosa (CG) Cromatografa Gas-Slido (CGS) Cromatografa Gas-Lquido (CGL)
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Slida
En CG a FE puede ser:
Lquida
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o Petroqumica.
o Anlisis ambiental. o Medicina forense. o Qumica de Alimentos. o Anlisis de polmeros.
o Medicina deportiva.
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Gas de arrastre.
Gas de arrastre= Carrier= Fase mvil.
Tiene como funcin trasladar la muestra a travs de todo el sistema.
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pureza.
peso molecular.
Inherte.
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Gases de arrastre.
Nitrgeno.
Helio.
Argn.
Hidrgeno.
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Inyectores.
Es el punto de introduccin de la muestra al sistema, en donde se vaporiza mediante calentamiento, siendo arrastrada por la fase mvil hacia la columna.
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Diagrama de Inyector
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Inyector Split-Splitless.
1
2
3 4 5
1 2 3 4 5 6
Septa Entrada de gas de arraste Liner Columna Capilar Purga de gas de arraste Vlvula de control de
purga.
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Columnas.
La columna es el corazn del sistema, es en donde se lleva a cabo la separacin de los componentes de una mezcla por la fase lquida.
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Semicapilares.
0.53mm de dimetro.
Capilares.
0.32-0.21mm dimetro.
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Clasificscin de columnas.
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con con
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Migracin de analitos.
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Eficiencia de la columna.
Eficiencia: Capacidad de elucin con un mnimo de dispersin del analito. Empacada.
Capilar.
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Mejor sensibilidad.
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Detectores.
Sensa la salida de los compuestos eluidos de la columna de acuerdo con alguna propiedad fsica o qumica del analito generando una seal elctrica.
Tiempo
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Clasificacin de detectores.
UNIVERSALES:: Genera una seal para cualquier Sustancia eluida. SELECTIVOS: Detectan sustancias con alguna Propiedad fsico-qumica.
ESPECFICOS: Detectam substancias que posen determinado elemento ogrupo funcional en sus estructuras.
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Detectores ms comnes.
DCT TCD
DIC FID
DCE ECD
EM MS
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Cromatografa de gases-masas.
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Cromatografa de Gases-Masas.
Es una tcnica analtica que combina las propiedades de: Separacin de compuestos por CG. La identificacin de dichos compuestos por Espectrometra de Masas.
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Espectro de Masas.
Es una representacin grfica de la masa de un in vs. su abundancia.
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Interfase
Despus de eluir los compuestos de la columna estos deben ser introducidos directamente a la cmara de ionizacin.
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Tipos de Ionizacin.
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Mtodos de Ionizacin.
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Ionizacin de la muestra.
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Fuente de Iones.
Inner Source O-ring
Handle
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Cuadrupolo
Electron Multiplier Electron Reflector
GC Column
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Quadrupole.
Consiste barras. en cuatro
Opera en pares (X o Y) cada par tiene un voltaje. nicamente los iones con m/z pueden pasar exitosamente a travs del filtro (eje Z)
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Quadrupole.
Las barras con alta corriente elimina iones con baja relacin m/z. Las barras con baja corriente eliminan iones con relacin m/z excesiva.
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Repeller
Collector
Lens 1
Magnet
Conversion Dynode
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Ionizacin Electrnica.
molecule + e-
molecule +
+ 2e-
molecule +
mole + ion
cule
radical
mole +
mo +
le
neutral molecule
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Detector.
Fotocathode Electron optics Focusing Electrode First dynode
Electron multiplier
Anode
Mounting Base
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Detector Fototubomultiplicador.
Placa de fsforo. Conversin de los e a fotones. Photomultiplier Sellado en vidrio Elimina contaminacin 10 aos de vida Puede realizar la deteccin de un solo in
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El vaci debe ser tan bajo que impida la colisin de los iones con molculas de la muestra, el gas u otros iones.
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3. A presin atmosfrica el aire ionizado ocasiona un background que puede formar una seal tan grande como la de un analito.
4. Las reacciones intermoleculares entre los iones del aire y los compuestos puede resultar en reacciones no controladas e irreproducibles.
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Bombas de vaco.
Bombas de alto vaco (10-4 a 10-12 Torr) Difusin de aceite No tiene movimiento de partes Turbo-molecular Clean - no utiliza aceite Bomba Mecnica ( hasta 10-4 Torr)
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Bomba turbomolecular.
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Monitoreo de iones.
Espectros de massas completos colectados y archivados en intervalos regulares de tiempo.
TIC: Total Ionn Chromatogram SIM: Single Ion Monitoring
TIC
Universal
SIM
Selectivo Mayor Sensibilidad
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Anlisis cualitativo.
1. TIC: Es la representacin total de iones o fragmentos detectados en funcin de la relacin m/z en funcin del tiempo.
2. SIM: Selecciona una fraccin de una especie de inters representada por el nmero iones detectados para una masa en particular en funcin del tiempo.
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Anlisis cualititativo.
TIC Aparecem los picos correspondientes a todas substancias eludas
SIM (m/z = 149) Cromatograma construido a partir de los mismos datos usando fragementos com masa = 149 (ftalatos: plastificante)
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Identificacin de compuestos.
MASA / CARGA
TiEMPO
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Identificacin de compuestos.
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Tune externo.
Tiene la funcin de verificar que la ionizacin y fragmentacin en la fuente de iones se lleve de forma correcta.
DFTPP: Deca Fluoro Trifenil Fosfina
Compuestos semivoltiles.
TUNE
BFB: Bromo Fluoro Benceno
Compuestos voltiles.
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Control de calidad.
Blanco electrnico. Blanco de proceso. Estndar de verificacin. Estndar control. Spikes. Surrogados.
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Surrogados.
Son compuestos qumicamente similares a los analitos de inters, pero que no se espera encontrarlos en la muestra.
Surrogado.
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Identificacin de surrogado.
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Referencias.
1. TurboMass GC Mass Spectrometer Hardware Guide Perkin Elmer. 2. Practical Introduction to GC-MS Analysis with Quadrupole, Michael Oehme; Desk Library of Chemistry 1998, Germany. 3. www.chemkeys.com
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