MTODOS QUMICOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD

TITULACIN KARL FISCHER

TITULACIN KARL FISCHER

particularmente adaptable a productos alimenticios que muestran resultados errticos cuando se calientan o son sometidos al vaco

mtodo recomendado para alimentos de baja humedad y/o alto contenido de azcar o protenas

TITULACIN KARL-FISCHER

el mtodo es muy rpido y sencillo y no utiliza calor. ejemplos de alimentos en los que se recomienda: frutas y vegetales deshidratados, chocolates, caramelos, caf tostado, grasas y aceites

FUNDAMENTO DE LA TITULACIN KARL-FISCHER

se basa en la reaccin fundamental descrita por bunsen en 1853 involucrando la reduccin del yodo por el so2 en presencia de agua:

2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

TITULACIN KARL-FISCHER
la reaccin fue modificada para incluir metanol y piridina en un sistema de 4 componentes para disolver el yodo y el SO2

TITULACIN KARL-FISCHER

C5H5N I2 + C5H5N SO2 + C5H5N + H2O 2C5H5N HI + C5H5N SO3 C5H5N SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4 CH3

REACCIONES DEL MTODO MODIFICADO DE KARL-FISCHER

estas reacciones muestran que: para cada mol de agua se utilizan: 1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.

MTODO GENERAL PARA LA TITULACIN KARL-FISCHER

SE UTILIZA UNA SOLUCIN METANLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIN:

1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIN QUE PROPORCIONE: 3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO

TITULADOR VOLUMTRICO KARL FISHER

MTODO DE DETERMIANCIN DE HUMEDAD POR TITULACIN KARL-FISCHER

TITULACIN VOLUMTRICA: SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFRICA

TITULACIN VOLUMTRICA MTODO KARL-FISCHER

EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE. EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIN ES ROJO-MARRN INTENSO (COLOR LADRILLO). EXISTEN INSTRUMENTOS QUE LO DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.

MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHER. TITULACIN VOLUMTRICA

TAMBIN EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRA.

MTODO ELECTROLTICO DE TITULACIN KARL-FISCHER

IDEAL PARA PRODUCTOS CON EXTREMADAMENTE BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm). EL YODO SE GENERA ELECTROLTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA. LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMIANDA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA GENERAR EL YODO

PRECAUCIONES EN EL MTODO DE TITULACIN KARL-FISCHER

ANTES DE DETERMINAR LA HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS SE DEBE DETERMINAR UN FACTOR DE EQUIVALENCIA KFR (KFReq), EL CUAL REPRESENTA A LA CANTIDAD EQUIVALENTE DE AGUA QUE REACCIONA CON 1 mL DE KFR.

SE DEBE CHECAR LA ESTANDARIZACIN PREVIO AL USO DEL REACTIVO PUES STE CAMBIAR CON EL TIEMPO

ESTANDARIZACIN DEL KFReq

SE PUEDE ESTABLECER CON:

agua pura

estndar de agua en metanol

tartrato de sodio dihidratado

RECOMENDACIN PARA EL ESTNDAR KFReq

SE RECOMIENDA UTILIZAR EL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO: (Na2C4H4O6 2H2O)

ES MUY ESTABLE
CONTIENE 15.66% DE AGUA BAJO CONDICIONES DE LABORATORIO

CLCULOS PARA EL KFReq CON EL USO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

36g H2O/mol KFReq (mg H2O/mL) = Na2CH4O6 2H2O X S X 1000 230.08g/mol xA

CLCULOS DEL KFReq

KFReq = EQUIVALENCIA ACUOSA DEL REACTIVO KARL-FISCHER S = PESO DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO (g) A = mL DE KFR REQUERIDOS PARA LA TITULACIN DEL TARTRATO DE SODIO DIHIDRATADO

CLCULOS A REALIZAR PARA LA DETERMINACIN DE HUMEDAD POR KARL-FISCHER

UNA VEZ SABIENDO EL KFReq: %H2O = KFReq x Ks X 100

S
Donde: Ks = mL DE KFR UTILIZADOS PARA LA TITULACIN S = PESO DE LA MUESTRA (mg)

DESVENTAJAS DEL MTODO DE KARL-FISCHER

1.

extraccin de agua incompleta

humedad atmosfrica adhesin de humedad interferencias de otros compuestos

2.

3.

4.

INTERFERENCIA DE OTROS COMPUESTOS CONSTITUYENTES DE ALIMENTOS

CIDO ASCRBICO (OXIDADO POR EL KFR) COMPUESTOS CARBONLICOS (REACCIONAN CON METANOL)

CIDOS GRASOS INSATURADOS (REACCIONAN CON EL YODO)