Detektory w preparatywnej i analitycznej chromatografii cieczowej.

Robert Lech gr. 30b1

Czym jest detektor?

Detektor to przepywowy instrument pomiarowy rejestrujcy zmiany ste czy te strumienia masy substancji wychodzcych z kolumny, o znikomej objtoci naczyka pomiarowego.

Rys.1 Detektor refraktometryczny Infinity 1260

Jak moemy podzieli detektory?

Detektory steniowe
najczciej stosowane daj sygna zwizany z iloci wymywanej z kolumny substancji podzielony przez objto (stenie)

Detektory masowe
daj sygna zwizany z iloci wymywanej z kolumny substancji w jednostce czasu (strumie masowy)

Jakie parametry charakteryzuj detektor?

czuo poziom szumw zakres liniowoci dynamika (czas odpowiedzi) granica detekcji (LOD) granica oznaczalnoci selektywno

Detektory stosowane w LC:

fotoabsorpcjometryczne (UV, UV-Vis, DAD) refraktometryczne fluorescencyjne laserowe fotodyspersyjne (LLSD/ELD - evaporative light scattering detector) konduktometryczne elektrochemiczne (typ amperometryczny)

Detektor UV/UV-Vis
najczciej stosowane mierzy absorpcj wiata UV/Vis przechodzcego przez prbk, zgodnie z prawem Lamberta-Beera:

detektor podaje rwnie absorbancj w postaci bezwymiarowej:

warunkiem stosowania detektora jest pochanianie okrelonych dugoci wiata przez badany zwizek

Detektor UV/UV-Vis

Rys. 2 Detektor UV

Budowa detektora UV/UV-Vis

Rys. 3 Budowa detektora UV-Vis

Ukad optyczny DAD

detektor z matryc diod (diode array detector) umoliwia badanie caego widma badanej substancji podczas jej przechodzenia przez detektor

Rys. 4 Budowa ukadu DAD w detektorze UV-Vis

Detektor refraktometryczny
mierzy w sposb cigy rnic wspczynnikw zaamania wiata czystej fazy ruchomej i prbki najmniejsza dokadno pomiaru wraliwy na zmiany cinienia i temperatury moliwy do stosowania jedynie w przypadku elucji izokratycznej

Budowa detektora refraktometrycznego (RID)

Rys.5 Budowa detektora RID

Detektor fluorescencyjny
mierzy dugo fali emitowanej przez prbk podczas zjawiska fluorescencji wysoka selektywno oznaczanych zwizkw dua dokadno

Rys.6 Budowa detektora FL

Detektor laserowy fotodyspersyjny (LLSD/ELD)

mierzy natenie wiata rozproszonego na czstkach aerozolu badanej prbki umoliwia wykrywanie wikszoci stosunkowo nielotnych analitw (o temp. wrzenia max. 160180C) absorpcja wiata UV i Vis przez skadniki prbki nie ma wpywu na wyniki pomiarw moe by stosowany w trybie elucji gradientowej

Budowa detektora LLSD

Rys.7 Budowa detektora LLSD

Detektor konduktometryczny
stosuje si w detekcji zwizkw obdarzonych adunkiem mierzy zmiany przewodnictwa waciwego pomidzy czystym eluentem, a eluatem istnieje moliwo zatrucia elektrod pomiarowych

Zestawienie oglne

Literatura
Liquid chromatography detectors R.P.W. Scott Metody instrumentalne w analizie chemicznej W. Szczepaniak http://www.chem.univ.gda.pl/zas/dydaktyka/skrypty/Techniki_se paracyjne.pdf http://www.hitachi-hitec.com/global/science/lc/lc_basic_8.html