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DE
ABSORCION ATOMICA
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Introducción
• Historia
1666- Isaac Newton usa un Prisma y separa el Espectro Visible.
1832- Brewster investigó la absorción de luz de varios vapores.
1861- Kirchhoff proone los fundamentos de un análisis químico basado en
flamas
1902- Woods realiza experimentos de las relaciones de intensidad absorción-
emisión de Sodio.
1924-1928 -Diferentes estudios de Absorción en elementos tales como Fierro,
Indio, Galio, Aluminio, Talio.
1928- Lunegardh demostró la Espectrometría de Absorción en una flama de
Aire-Acetileno usando un Nebulizador Neumático.
1955- Walsh realiza la primera aplicación real de Absorción para el análisis
químico. El desarrolla métodos y técnicas para esta técnica. Utiliza Lámparas
de Cátodo Hueco. Además del Fotomultiplicador y la técnica de Flama.
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Definición de Espectrofotometría de AA
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Teoría de la AA
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Teoría de la AA
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Atomización -Sistema Básico
de Flama
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Relación entre la intensidad de emisión y la
temperatura
5000 oK
As Pb Mg Cu Ca Ba Na Li K Cs
3000 oK
Mg Cu Ca Ba Na Li K Cs
2000 oK
Ca Ba Na Li K Cs
Room
temperature
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Atomización -Sistema Básico
de Flama
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Principio de Funcionamiento
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Lámpara de Cátodo Hueco
Se considera la mejor fuente de luz puesto que es económica, confiable y estable en
intensidad.
Suelen tener una vida de 5000 mAmperios-hora.
La lámpara consta de dos electrodos, Ánodo y Cátodo. El Cátodo tiene la forma de una
copa hueca dentro de la cual se lleva a cabo la descarga. Esta copa está hecha o
contiene el elemento del espectro requerido. La mica sostiene la estructura y ayuda a
contener la descarga dentro de la copa de cátodo. El diámetro interno de la copa
suele ser de 2 mm para concentrar la intensidad de línea.
La lámpara se encuentra sellada a una presión de 4-10 Torr en un ambiente de gas
Helio, Argón o Neón, este gas no debe coincidir con la línea de resonancia del
elemento. El casco exterior puede ser cuarzo o vidrio según la línea que se analice.
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Lámpara de Cátodo Hueco
M* M*
Ar +
λ
(-) (-) M0 (-)
M0 Ar+ M0
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Elementos Ópticos
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Spray Chamber
La cámara de Atomización es de
material inerte Fluoroplástico
estándar.
El diseño incluye el Baffle y el
Impact Bead permanentemente
colocados.
Posee un Disco de Alumina y
diseñado con inclinación posterior
para evitar efectos de Memoria.
Posee un sistema de protección
seguro contra explosiones, además
del clásico drenaje, arrestadores y
una válvula de seguridad.
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Nebulizador
Su función es la de producir
un aerosol de la muestra,
para esto usa un Venturi
interno.
Su flujo no es regulable, y
está determinado a
4ml/min.
Este flujo puede variarse
por medio de la longitud o
diámetro del tubing de
Muestra.
Está hecho de una aleación
de Platino-Iridio, inerte a
ataques ácidos.
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Caja de Control Automático de Gases
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Caja de Control Manual de Gases
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Quemador Universal
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Configuraciones Ópticas
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Configuraciones Ópticas
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Configuraciones Ópticas
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Configuraciones Ópticas
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Configuraciones Ópticas
• Óptica Stockdale.-
Combina el uso de alta energía del Haz Simple y elimina las variaciones
de un Sistema de Doble Haz.
Los espejos M4 y M8 cambian de posición cuando se use el Camino de
Referencia, luego salen y se mide la Abs del Camino de Muestra (solo
flama sin muestra).
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Corrección de Background
El Background se debe a la interferencia generada
por la absorción debido a átomos que no son del
elemento a analizar, sino generada por otras
especies o presentes en la matriz de la muestra.
Causas de Interferencia
1.- Absorción Molecular- Cuando otras moléculas
ingresan al Sistema junto con la muestra. Puesto
que absorben en un amplio espectro y son de mayor
número y tamaño. Generalmente absorben en el
rango UV.
2.- Absorción Atómica- Cuando hay otros átomos
en la muestra de Longitud de Onda cercana a la del
elemento a analizar.
3.- Dispersión de Luz- Al ingresar partículas en la
flama estas obstruyen el paso de luz, simulando una
absorción
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Métodos de Corrección de Background
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Lámpara de Deuterio
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Calibración
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Solaar S4
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Características
• Sistema de Doble Haz Stockdale estándar
• Monocromador Ebert con slits (aperturas) 0.2 , 0.5 y 0.1 nm
• Corrección de Background por Lámpara D2 con error de 2% a 2 Abs
• Caja de Gases Manual (S2) o Automática (S4)
• Optimización automática de Flama (S4)
• Optimización automática de Altura de Quemador
• Torreta de 6 lámparas, de alineamiento automático (soporte lámparas
codificadas - elemento y corriente - y multielemento)
• 6 Fuentes de Lámparas Independientes (0 - 20 mA).
• Consumo de Combustible ( En Aire/C H 0.8 a 2.3 l/min y en N O/C H
2 2 2 2 2 3.6
a 5.1 l/min )
• Acceso al Autosampler
• Otros Accesorios Disponibles
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Partes del Equipo de AA
Chasis Compartimiento
Principal de Atomización
Lámpara + Cubiertas
Electrónica
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Sistema Óptico
Fotomultiplicador
Stockdale
DB Optics
D2 B/C
Torreta de
Lámparas
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Torreta de Lámparas
Alineamiento Automático
de Lámparas
Capacidad de 6 lámparas
Fuentes de poder
independientes para
cada Lámpara
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Atomización por Flama
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Flama
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Cookbook
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Estación de Datos
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Performance de la Serie S
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Alineamiento y Optimización
Los alineamientos más importantes son y deben ser seguidos en el siguiente orden:
• De Lámpara de Deuterio (sólo al instalar)
• Optimización de Flama (flujo de Combustible)
• Optimización de la Bola de Impacto
• De Altura de Quemador (para cada elemento)
• De Angulo y Posición frontal del Quemador (sólo una vez)
Todos ellos deben llevarse a cabo con succión de Estándar para verificar la
Absorbancia en cada cambio
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Calibración y Pruebas de Performance
Las calibraciones son fáciles de realizar, basta con verificar la siguiente secuencia:
• Set-Up Lámpara
• AutoZero (absorbiendo Agua destilada)
• Analizar (primero Blanco, estándares y muestra)
Se debe verificar que la Absorbancia esté dentro del valor indicado en el Cookbook
para una concentración determinada. Si es que esto falla se deberán realizar los
Ajustes y Alineamientos indicados por el Manual de Usuario (alineamiento de
Lámpara, de Quemador, y Optimizar la Flama)
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