PARAMETROS ANALIZADOS EN EL LABORATORIO DE AGUAS DE CAMPO

CONSIDERACIONES USO DE EQUIPO Y REACTIVOS

PARAMETROS DE ANALISIS

Oficio N 623-DINAPAH-CSA-804536 (TRAMITE MMP-2007-7532).

Parmetro

Valor permisible

Slidos totales suspendidos en mg/l

< 30

pH
Calcio en ppm Oxgeno disuelto en ppb Ion Sulfato en mg/l TPH (Hidrocarburos Totales) Bario en ppm

6a8
< 300 < 80 < 3000 < 15 <7

Recordatorio

Unidades de Concentracin
Molaridad
Normalidad Porcentajes

Partes por milln (ppm)

Partes por billn (ppb)

Molaridad

o concentracin molar (M) es el nmero de moles de soluto por litro de disolucin.

Normalidad (N) es el nmero de equivalentes (n) de soluto

(st) por litro de disolucin (sc).

Partes por milln (ppm)

Cantidad de materia contenida en una parte sobre un total de un milln de partes.

Tcnicamente, 1 ppm corresponde a 1 g/g, 1 mg/kg (para el agua) 1 mg/l.

Partes por billn (ppb)

Cantidad de materia contenida en una parte sobre un total de un billn de partes. 1x10-3 g/g, 1x10-3 mg/kg (para el agua) 1x10-3 mg/l.

Tcnicamente, 1 ppb corresponde a

Porcentaje masa / masa

gramos de soluto (sustancia que se disuelve) por cada 100 gramos de disolucin.

Porcentaje volumen / volumen

volumen de soluto por cada 100 unidades de volumen.

Existen otros unidades de concentracin pero no son tan utilizadas por nosotros estas son:
Fraccin

molar

molalidad

Formalidad

# PFG V

Descripcin del tipo de Equipo que se va a utilizar

Material que Permite el Manejo de Lquidos y Soluciones

Material de Alta Precisin y Exactitud

Material de Baja Precisin y Exactitud

Usos no Cuantitativos

Pipetas Graduadas Pipetas Volumtricas Buretas Balones Aforados

Cilindro Graduado

Frascos para Contener Reactivos Piceta o Frasco Lavador Beakers Erlenmeyer o Fiola

Trminos
AFORO:
Es la manera o seal que delimita la capacidad o volumen de un recipiente.

AFORAR:
Es la accin de agregar a un liquido o un utensilio volumtrico hasta que su menisco coincida con el aforo.

lquidos transparentes las lnea o marca del aforo debe quedar tangente al menisco en la parte inferior, lquidos obscuros se toma en la medida en la parte superior del menisco. Al aforar la vista del operador debe estar perpendicular y en la misma altura del aforo para evitar error de paralaje.

Dilucin
Es el proceso por el cual se disminuye la concentracin

Factor de Dilucin
Es el nmero por el cual se debe multiplicar la concentracin de un soluto en una solucin diluida para reproducir la concentracin de la muestra original.
(Volumen total ) Factor de dilucin = (Volumen de alcuotas)

Equivalente Qumico

Peso-Formula-Gramo
Es la suma expresada en UMA (Unidades de Masa Atmica) de cada uno de los tomos que forman a una sola unidad frmula de una sustancia.

Solucin Estandar
O patrn es la solucin de concentracin conocida, es estable y reacciona con el analito en forma rpida completa y selectiva

Punto de Equivalencia
Es el momento en donde se completa la reaccin entre el analito y el titulante

Indicador
Es un reactivo auxiliar que exhibe un cambio de color a consecuencia del cambio de concentracin de las especies qumicas

Alcuota
Fraccin exacta de una solucin cuyo volumen se conoce con exactitud

Titulacin
Es un mtodo analtico, tambin llamado Valoracin, en el cual se agrega un volumen de solucin estandarizada (concentracin conocida) a una solucin problema (concentracin desconocida). La solucin estandarizada (disolucin valorante), se coloca en una bureta y la solucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer o vaso de precipitacin. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito (punto final de la titulacin). Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la concentracin del compuesto problema.

Punto Final de la Titulacin:

Momento en el que se aprecia un cambio brusco de alguna propiedad de la solucin; como por ejemplo, un cambio de color que se ve a simple vista o por un cambio en la conductividad determinada por un equipo dado. Este cambio se da porque ha alcanzado el punto de equivalencia.

Para optimizar la determinacin del punto final se utilizan Indicadores.

Tipos de Titulacin:

cido Base: Tambin llamada neutralizacin, es la

combinacin de iones hidrgeno y de iones hidrxido para formar molculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. Para estas titulaciones se puede usar como indicador la fenolftalena o azul de metileno ya que tienen un claro viraje de color al cambiar el pH.

xido

Se basa en reacciones de transferencia de electrones. Para que esto suceda se requiere un oxidante (acepta electrones) y un reductor (dona electrones). Es una reaccin de neutralizacin

Reduccin:

Oxidacin Reduccin
Precipitacin:

2Cl 2 Clo + 2 e Na+ + e Nao

Se basa en reacciones en las que el agente valorante y el valorado producen un precipitado. Ejemplos caractersticos son las argentimetras, como la determinacin de cloruros por el mtodo Mohr y Volhard. Indicador cromato de potasio. NaCl + AgNO3 AgCl (blanco) + NaNO3

Complexomtricas:
Se basan en la formacin de complejos de coordinacin. Es necesario utilizar un indicador que se enlace con fuerza al in de la solucin problema (analito); La reaccin de formacin de coordinacin debe completarse El titulante a utilizarse debe ser un quelato, EDTA ya que este reacciona con los metales con una estequiometra simple: EDTA-4 + M+n
n = carga del in metlico M = In metlico

M(EDTA)n-4

El uso de EDTA como titulante

Se emplea EDTA porque forma complejos muy estables con los metales facilitando la apreciacin del punto final de la titulacin. El uso ms comn del EDTA es en las determinaciones de Calcio en el agua (dureza del agua), la cual se expresa en ppm de Ca en forma de CaCO3, ya que su complejo es estable y tiene una estequiometra simple:

Ca+2 + EDTA-4

Ca(EDTA)-2

Indicadores colorimtricos
Las propiedades de estos indicadores, deben ser similares a los empleados en titulaciones con variacin de pH. Estos deben ser de un color intenso al menos en una de sus formas, cuando est enlazado al metal o cuando este libre. El color de estos indicadores cambia al enlazarse con iones metlicos.

La reaccin del indicador depende de la fuerza inica y del pH en el que se est trabajando

Requisitos para ensayos por titulacin volumtrica

El material a utilizarse debe ser volumtrico y debe estar previamente bien lavado y homogenizado: primero con agua destilada y luego con la solucin titulante. La solucin titulante debe ser agregada de forma lenta, si es posible de gota a gota, para evitar que se pase del punto de equilibrio. Durante la titulacin la solucin problema debe ser agitada constantemente ya sea con la ayuda de un agitador magntico o con la mano.

Es recomendable colocar una hoja de papel de color blanco debajo del vaso de precipitacin para visualizar de mejor manera el cambio de color de la solucin.
El pH de la solucin problema debe ser controlado constantemente ya que este factor influye en el punto final de la titulacin. El punto final de la titulacin se da cuando el cambio de color del indicador se mantiene al menos durante 10 segundos.

Procedimientos de Analisis en Campo

MEDICION DE pH
El pH es la concentracin de hidrgenos presentes en determinada sustancia. El trmino significa potencial de hidrgeno

La escala del pH es logartmica, va desde 1 a 14. Un punto de pH significa una concentracin diez veces mayor o menor que la anterior o posterior en la escala. Podemos decir entonces que un pH 5 es 100 veces ms acido que uno de 7 (neutro).

Es una medicin bastante sencilla y los equipos con los que se disponen tiene una buena sensibilidad pero es importante tomar en cuenta:
Limpieza del electrodo con agua destilada sin topar el bulbo Siempre mantener el electrodo en su solucin salina 3M de Cloruro de plata o cloruro de Potasio dependiendo del electrodo Antes de cada medicin realizar la calibracin con soluciones estndares.

Solidos Totales Suspendidos

SST o TDS Es la cantidad de Slidos que el agua conserva en suspensin despues de 20 minutos de asentamiento. Se mide en ppm.
Puede contener sales disueltas y material orgnica En campo se analiza este parmetro mediante espectrofotometra (HACH DR-2500).

Mtodo de Anlisis 8006 del manual HACH DR/ 2400 2500 2800.

Determinacin de In Sulfatos

Para la determinacin de sulfatos se va ha utilizar el mtodo 8051 del manual de HACH DR/2400 2500 2800 Sin embargo se debe tomar en consideracin que el rango del mtodo es de 2 a 70mg/L; por tanto, es necesario realizar diluciones de la muestra y el anlisis debe realizarse por duplicado.

Dilucin de la muestra para la determinacin de Sulfatos

1) Se toma una muestra representativa del agua a analizar. 2) De dicha muestra, se toma una alcuota de 10mL, con una

pipeta volumtrica, y se la coloca en un baln aforado de 100mL previamente lavado, homogenizado con agua destilada y secado. 3) Se afora y se obtiene la solucin A. 4) De la solucin A se toman nuevamente 10mL de solucin y se afora a 100mL obteniendo as la solucin B 5) De la solucin B se toma la alcuota necesaria para realizar el anlisis de acuerdo al mtodo 8051 anteriormente mencionado.

Interferencias del Mtodo

Sustancia que Interfiere Niveles de Interferencia y Tratamientos Calcio Cloro Magnesio Slice Superior a 20,000 mg/L como CaCO3 Superior a 40,000 mg/L como Cl Superior a 10,000 mg/L como CaCO3 Superior a 500 mg/L como SiO2

Determinacin de Calcio
REACTIVOS Y MATERIALES

Solucin de NaOH 0,1 N Solucin de EDTA 0,1 M Indicador de Murexida Tiras indicadoras de pH
TECNICA

Erlenmeyer de 250 ml Bureta de 25 ml Pinza para Bureta

Tome 100 ml de la muestra de agua a analizar en un erlenmeyer de 250 ml de capacidad y ajuste el pH de 12 a 13 con solucin de Na(OH) 0,1N. Cercirese del pH con ayuda de papel indicador. Adicione 3 gotas de trietanolamina para evitar la interferencia de otros metales.

Agite y aada 0,05g de indicador Murexida, Versenate Hardness Indicator o Calver Titule lentamente con EDTA 0,1M, agitando continuamente hasta el cambio de color de rosa a prpura en el caso de la Murexida y en el caso de los otros dos indicadores pasan de violeta a azul prpura. En el caso de utilizar la murexida titule cuidadosa pero rpidamente porque el indicador es inestable en medio fuertemente alcalino.

CALCULOS
MCa = VEDTA * M EDTA 100

MCa *40000 = Concentracin de calcio en la muestra. como mg/l de Calcio MCa*100000 = Concentracin de calcio en la muestra, como mg/l de CaCO3

Murexida

Color Inicial

Durante la Titulacin

Punto Final de la Titulacin

Versanate Hardness Indicator Solution

Color Inicial

Durante la Titulacin

Punto Final de la Titulacin

Calver II

Color Inicial

Durante la Titulacin

Punto Final de la Titulacin

Determinacin de Oxigeno Disuelto

Para la determinacin de oxgeno disuelto se van ha utilizar los siguientes mtodos:

1. Bajo Rango: Mtodo 8316 del manual HACH DR/ 2400 2500 2800

2. Alto Rango: Mtodo 8333 del manual HACH DR/ 2400 2500 2800

Consideraciones
Se debe tomar en cuenta que la ampolla debe ser colocada dentro de un vaso de precipitacin que contenga la muestra y se debe mantener la punta de la misma dentro del vaso hasta que la ampolla se llene por completo como se muestra en la figura.

Determinacin de Bario
Para la determinacin de Bario se seguir el mtodo 8014 del manual HACH DR/ 2400 2500 2800.

Interferencias:
Sustancia que Interfiere Calcio Magnesio Slice Cloruro de Sodio Niveles de Interferencia y Tratamientos 10,000 mg/L como CaCO3 100,000 mg/L como CaCO3 500 mg/L 130,000 mg/L como NaCl Interfiere a cualquier nivel. Si esta presente, la concentracin total entre Ba y Sr puede ser expresada como un precipitado de Sulfato (PS). Mientras que si este no se distingue entre el Ba y el Sr, este da una indicacin precisa de la creciente de la tendencia.

Estroncio

GRACIAS POR SU SU PRECENCIA GRACIAS POR PRESENCIA