QUIMICA

ANALITICA
WILFRED ESPINOSA
Qu ES LA QUIMICA
ANALITICA?
La Qumica Analtica es una rama de la
Ciencia que trata acerca de la
caracterizacin de las sustancias
qumicas. Por ello, su objeto lo
constituye la materia en todas sus
formas, ya sea inanimada o viviente,
existente o posible.
Segn la naturaleza de los objetos
Anlisis Clnico
Anlisis de Alimentos
Anlisis Medioambiental,
Anlisis Farmacutico
"La Qumica Analtica es la Ciencia
que estudia todas las tcnicas y
mtodos necesarios para obtener
conocimientos de la composicin,
identidad, pureza y constitucin de la
materia en trminos de la clase,
cantidad y forma de agrupamiento de
tomos y molculas e, igualmente la
determinacin de aquellas
propiedades y comportamientos
fsicos que pudieran estar en relacin
con la consecucin de aquellos
objetivos."

GLOSARIO

El conocimiento de la composicin de la materia
presenta los aspectos de:

Identificacin de los grupos qumicos presentes en ella
(molculas, tomos, iones)

Determinacin de la proporcin en la que dichos grupos
constituyen la muestra.

Estos campos de accin dan lugar a la clsica divisin
de la Qumica Analtica en Cualitativa y Cuantitativa.

El conocimiento de la composicin de la materia en las
dos facetas mencionadas se ha considerado durante
mucho tiempo como finalidad tradicional de la Qumica
Analtica, juntamente con el desarrollo racional de
nuevos mtodos qumicos, qumico-fsicos o fsicos que
colaboren al esclarecimiento de la composicin de los
materiales.
Los distintos mtodos analticos
pueden clasificarse en:
CLASIFICACIN DE LOS
MTODOS DE ANLISIS

Mtodos Clsicos o Qumicos:
En los mtodos gravimtricos se
determina la masa de analito o de algn
compuesto relacionado qumicamente
con l.
En los mtodos volumtricos se mide el
volumen de una disolucin de
concentracin conocida que contiene la
cantidad de reactivo necesaria para
reaccionar completamente con el
analito.


Mtodos Instrumentales:
Los mtodos electroanalticos conllevan la medida de alguna
propiedad elctrica como potencial, intensidad de corriente,
resistancia o cantidad de electricidad.

Los mtodos espectrofotomtricos se basan en la medida de
alguna propiedad de la radiacin electromagntica tras la
interaccin con los tomos o molculas de analito; o bien la
produccin de radiacin electromagntica a partir del analito
cuando la materia ha sido
sometida a algn tipo de excitacin.

Existe un grupo miscelneo de mtodos que implican la medida
de la
relacin carga-masa, velocidad de desintegracin radioactiva,
calor
de reaccin, conductividad trmica, actividad ptica o ndice de
refraccin

DEFINICION
DEL PROBLEMA
ANALITICO
TOMA DE MUESTRA
MEDIDA
TRANSFORMACION
TRATAMIENTO DE DATOS
INFORMACION
satisfactorio?
Seleccin de
mtodos
C
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p
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RESULTADOS
NO
SI
PROCESO ANALITICO GENERAL
Tiempo de anlisis
Costo de anlisis
Posibilidad de destruir la muestra
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista
Nmero de anlisis (necesidad de automatizar)
Calidad de los resultados (exactitud y precisin)
Matriz (interferencias)
Concentracin del analito (sensibilidad)
Muestra
Naturaleza (estado fsico, solubilidad, volatilidad, ect)
Informacin estructural, superficial y distribucin espacial CMO?
Determinacin CUANTO?


Informacin
Identificacin QU?
PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALTICO
PROCESO ANALITICO GENERAL
PROCESO ANALITICO GENERAL
PROBLEMA

PROBLEMA ANALTICO

Contaminacin de un ro
Identificacin y determinacin de
contaminantes orgnicos e
inorgnicos
Doping en los Juegos Olmpicos
Determinacin de anfetaminas,
hormonas, ect, en muestras de orina
Adulteracin de aceite de oliva con
otras grasas
Determinacin de grasas vegetales y
animales en el aceite
Toxicidad en juguetes
Determinacin de Cd en pinturas
amarillas
Antigedad de un zircn (mineral de
Th y U)
Determinacin de las relaciones
isotpicas de Pb en el mineral
DEFINICIN DEL PROBLEMA ANLITICO
TOMA DE MUESTRA
El objetivo bsico del programa de muestreo es asegurar que la muestra
tomada sea REPRESENTATIVA de la composicin del material a analizar
Etapas del programa de muestreo :
1.-Estudios Preliminares
2.-Definicin de parmetros a determinar
3.-Frecuencia de muestreo y tamao de muestra
4.- Eleccin de los puntos de muestreo
5.-Tipo de muestra a analizar
6.-Estado fsico de la fraccin a analizar
7.-Propiedades qumicas del material
8.-Seleccin del sistema de preparacin, transporte y almacenamiento
9.-Reduccin de la muestra a un tamao adecuado
10.- Preparacin de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean homogneas y
representativas, el error de muestreo se reduce
PROCESO ANALITICO GENERAL
TRANSFORMACIN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE

1 Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito
encontrado en el anlisis a la composicin del material problema
2 Etapa: Puesta en disolucin
Objetivos:
Disolucin de toda la muestra (ataque y/o disgregacin)
Reactivos :
Lquidos: agua, cidos, otros
Slidos: fundentes
Gases :aire, oxigeno
Disolucin del analito o de la matriz (lixiviacin)
Extractantes:
Lquidos: agua, cidos, disolventes orgnicos
Fluidos supercrticos
3 Etapa : Separacin para aislar el analito de posibles interferencias.
4 Etapa : Preconcentracin. cuando la concentracin del analito en la muestra
es muy baja.
PROCESO ANALITICO GENERAL
MEDIDA DEL ANALITO

Una vez recorrido parte del proceso analtico, se llega a la medida final
de una propiedad analtica de la especie a determinar, que nos dar la
cantidad real presente en la muestra .

Cualquier propiedad medible que sea funcin de la concentracin o
cantidad del analito sirve de base de un mtodo para la determinacin de
dicho componente.

La medicin constituye un proceso fsico realizado por un instrumento
de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema
en una lectura til.

Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de
una amplia variedad de mtodos analticos

PROCESO ANALITICO GENERAL
TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIN DE
RESULTADOS

OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS
Optimizar los mtodos de anlisis.
Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso
analtico general.
Proporcionar informacin satisfactoria sobre la composicin del
material objeto de anlisis

CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS
La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de
mtodos matemticos y estadsticos, permitiendo una mayor calidad en
la informacin obtenida.
El anlisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de
forma clara , de tal forma que se puedan comprender y relacionar con
la finalidad del anlisis
PROCESO ANALITICO GENERAL
MTODOS ANALITICOS
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO
EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la
concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero.
PRECISIN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados
obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo
analtico a alcuotas de la misma muestra.
SENSIBILIDAD: capacidad de un mtodo analtico para discriminar
entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para
poder detectar (anlisis cualitativo) o determinar( anlisis cuantitativo)
pequeas concentraciones del analito en la muestra.
SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que
dependan de forma exclusiva del analito para su identificacin o
cuantificacin en la muestra.
ROBUSTEZ: Propiedad de un mtodo analtico, que describe su
resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica
independientemente a alcuotas de la misma muestra variando ligeramente
las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los puntos
dbiles experimentales).
FIABILIDAD: capacidad de un mtodo para mantener su exactitud y
precisin a lo largo del tiempo.
C
A
L
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B
R
A
C
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N

C
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L
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A
D

Absolutos
Estequiomtricos
Comparativos
Referencia
Estndar de referencia
Estndar
Validado
Definitivo
Transformacin
Medida de la seal
Tratamiento de datos
Ataque y/o disgregacin
Separacin y/o preconcentracin
Quimiomtricos
Qumicos
Fsico-Qumicos
E
T
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L

P
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C
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MTODOS ANALITICOS
CLASIFICACIONES DE LOS MTODOS ANALTICOS
METODOS QUMICOS O CLASICOS
Se basan en reacciones qumicas estequiomtricas aA+bB A
b
B
a

Mtodos Volumtricos
La propiedad medida es un volumen
El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de
composicin perfectamente conocida (sustancia patrn)
La condicin de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador
adecuado

Mtodo Disolucin valorante (ejemplos)
Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza
Precipitacin
Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)
Sales mercricas (Se,sulfuro,ect)
Dicromato, molibdato (Pb); ect
Complejos
monodentados
Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag)
Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect
Complejos polidentados AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)
Oxidimetrias
Permanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn)
Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)
Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ect
Reductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)
Mtodo Forma pesable (ejemplos)
Reduccin qumica
Componentes en estado elemental
(Ag,Hg,Au,ect)
Formacin de precipitados inorgnicos
Haluros (Ag,Hg)
Sulfuros (Hg.Zn),
Oxidos (Cu,Cr);
Sulfatos (Pb, Ca)
Carbonatos y percloratos
Formacin de precipitados orgnicos
Oxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)
Dimetilglioximatos (Ni y Pd)
Cupferratos(Fe, Ti,, V);
Mtodos Gravimtricos
La propiedad medida es la masa.
El analito se asla en forma pura o formando un compuesto de
estequiometria definida.
Son los mtodos mas exactos
METODOS QUMICOS O CLASICOS
METODOS FISICO-QUMICOS O INSTRUMENTALES

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:

ESPECTROSCOPICOS
Espectrometra ptica
Espectrometra de masas
Espectrometra electrnica
ELECTROANALITICOS
Electrdicos
Inicos
OTROS MTODOS
TERMICOS
Termogravimtricos
De barrido diferencial
Trmico diferencial
Valoraciones termomtricas
CINETICOS
Catalticos
No catalticos
DE SEPARACIN
Cromatogrficos
No cromatogrficos
METODOS ESPECTROSCPICOS
FUENTES DE
EXCITACIN
Energa
Trmica
Energa
Electromagntica
Choques con
partculas
Campos
magnticos
MUESTRA A ANALIZAR
MEDIDA DE
FOTONES ELECTRONES
IONES
Espectrometra
ptica
Espectrometra
de electrones
Espectrometra
de masas
Dan lugar a la obtencin de un espectro caracterstico de los constituyentes de la muestra
que se produce como resultado de la excitacin de los tomos o molculas con energa
trmica, radiacin electromagntica o choques con partculas (electrones, iones o
neutrones)
METODOS PTICOS
Mtodos que miden la radiacin electromagntica que emana de la materia o que
interacciona con ella
ESPECTROSCPICOS
Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en funcin
de la longitud de onda de la energa radiante (espectros) debida a transiciones entre los
estados de energa caracterstica de los componentes de la muestra
Pueden ser de tres tipos :
De Absorcin : La muestra se somete a una radiacin y se determina la fraccin
de radiacin absorbida
De Emisin: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su
contenido energtico en el estado de alta energa (excitado) y parte de la energa
en exceso se pierde en forma de radiacin
De Dispersin (Scattering) : Se mide la fraccin transmitida en todas las
direcciones a partir de la trayectoria inicial
NO ESPECTROSCPICOS
Se basan en interaccin entre la
radiacin electromagntica y la
materia cuando la radiacin es
considerada nicamente como una
onda
Refraccin
Refractometra
Interferometra
Polarimetra
Nefelometra
Turbidimetra
Dispersin
Difraccin De Rayos X
P
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Tipos de espectroscopia
Intervalo habitual de
longitudes de onda
Tipo de transicin cuntica
Emisin de rayos gamma 0.005 1.4 Nuclear
Absorcin y emisin de
rayos X
0.1 100 Electrones internos
Absorcin UV de vaco 10 180 nm Electrones de valencia
Absorcin y emisin
ultravioleta-visible
180 780 nm
Electrones de valencia

Absorcin infrarroja
Dispersin Raman
0.78- 300 m Vibracin de molculas
Absorcin de microondas 0.75 3.75 mm Rotacin de molculas
Resonancia de espn
electrnico
3 cm
Espn de los electrones en un
campo magntico
Resonancia magntica
nuclear
0.6 10 m
Espn de los ncleos en un
campo magntico
MTODOS ESPECTROSCPICOS
BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA
METODOS PTICOS
METODOS ELECTROANALTICOS
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Mtodos en la
interfase
Mtodos en
el seno de la
disolucin
Mtodos
estticos
Mtodos
dinmicos
Potenciometra de equilibrio
Potencial
controlado
Intensidad
constante
Volatamperometra
Columbimetria
a potencial cte.
Electrogravimetra
a potencial cte.
Columbimetra
a intensidad cte.
Electrogravimetra
a intensidad cte.
Conductimetra
Electroforesis
Se basan en la medida de una magnitud elctrica bsica: intensidad de corriente (I),
diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q)
MTODOS ELECTRDICOS
Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones
electroqumicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas elctricas, ect.
Transcurren en la interfase.
MTODOS INICOS
Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones inicas.
Transcurren en el seno de la disolucin.
Los mtodos que tiene lugar en la interfase (Electrdicos) pueden ser estticos o
dinmicos, en funcin de cmo operan las celdas electrolticas en ausencia o presencia de
corriente elctrica.
En los estticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis).
En los dinmicos tiene lugar un proceso de electrolisis
METODOS ELECTROANALTICOS
Tecnica Principio de medida Aplicaciones principales
Voltampero-
metra ciclica
Se aplica un barrido de potencial
sincronizado de tipo triangular
durante unos pocos segudos
Estudio del comportamiento
redox de compuestos.
Elucidacin de cineticas y
Valoraciones
ampero-
mtricas
Se mide la intensidad de corriente
en un electrodo indicador a
potencial constante en funcin del
volumen de valorante aadido
Valoraciones redox, de
precipitacin y de formacin
de complejos. Determinacin
de agua en disolventes
orgnicos. Faciles de
automatizar
Voltampero-
metra de onda
cuadrada
Seal de excitacin obtenida al
sumar un tren de impulsos a un
potencial en escalera, que se aplica
una unica gota de mercurio.
Tan sensible como la PDP,
pero mayor velocidad
Voltampero-
metra de
redisolucin
El analito se deposita sobre el
electrodo durante un tiempo .
Finalmente se determina por
cualquiera de los mtodos
anteriores
Es la tcnica mas sensible,
pudiendose determinar
ultratrazas
Voltampero-
metra
hidrodinamica
Como en polarografia, pero con
microelectrodo solido que gira en
la diolucin a velocidad constante
o la disolucin se agitaen
presencia del electrodo.
Detector en cromatografia
lquida o en FIA Sensores
voltamperometrico de gases.
Estudios de procesos
electroqumicos
Polarografa
diferencial de
pulso
Aumento gradual del potencial con
superposicin de impulsos a
intervalos regulares de tiempo. La
corriente se mide antes y en los
ultimos segundos del pulso
Ms sensible y selectiva que la
polarografade barrido lineal
TECNICAS ELECTOANALITICAS VOLTAMPEROMTRICAS
Polarografa de
corriente
continua
Se aplica un barrido lineal lento a
un electrodo de gotas de
mercurio.La intensidad es
proporcional a la concentracin de
la especie electroactiva
Cualquier reaccin de
transferencia de electrones.
Anlisis cualitativo. Estudios
cinticos. Anlisis cuantitativo
OTROS METODOS
TECNICA FUNDAMENTO APLICACIONES
ANLISIS TERMO-
GRAVIMETRICO
El calentamiento provoca
cambios qumicos con variacin
de la masa
Anlisis cuantitativo.
Estabilidad trmica.
Estudios de corrosin
ANLISIS
TRMICO
DIFERENCIAL
Diferencia de temperatura
entre muestra y material
trmicamente inerte, al someter a
un programa de temperatura
controlado
Identificacin de
polmeros.
Puntos de fusin,
ebullicin y
descomposicin
CALORIMETRA
DE BARRIDO
DIFERENCIAL
Diferencia de la cantidad de
calor entre una sustancia y una de
referencia en funcin de la
temperatura, cuando se someten
a un programa de temperatura
controlado
Anlisis de pureza
(Drogas).
Cintica de reacciones.
Puntos de fusin.
Envejecimiento de
polmeros
TRMICOS
El grupo de tcnicas en las que se mide una propiedad fsica de una
sustancia y/o de sus productos de reaccin mientras se somete a un programa
de temperaturas controlado.
Se basan en la medida de la relacin dinmica entre la temperatura y alguna
otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reaccin, volumen. ect..
CINETICOS
Basados en la velocidad con que transcurre una reaccin qumica.
Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el
cambio en funcin del tiempo.
TECNICA FUNDAMENTO APLICACIONES
MTODOS
CATALTICOS
Modificacin de la velocidad de
reaccin en presencia de trazas de
un catalizador.
El analito puede ser un
catalizador, un activador o un
inhibidor
Determinacin de trazas y
ultratrazas.
Anlisis enzimtico:
determinacin de compuestos
bioqumicos.
Determinacin de enzimas
MTODOS
NO
CATALTICOS
Se basan en la relacin entre la
velocidad de reaccin y las
concentraciones de los reactivos
Determinacin de
compuestos orgnicos
Determinacin de
compuestos inorgnicos
OTROS METODOS
METODOS DE SEPARACIN Y/O PRECONCENTRACIN
CLASIFICACIONES DE
LAS TCNICAS
ANALITICAS DE
SEPARACION
SEGN LA
INTERFASE
SEGN LAS
FUERZAS
PUESTAS EN JUEGO
SEGN
EL MODO
DE OPERACIN
SEGN
EL CONTROL DE
PROCESOS
SOLIDO/FS
SOLIDO/LIQUIDO
SOLIDO /GAS
LIQUIDO/LIQUIDO
LIQUIDO/GAS
QUMICAS
FISICAS
MECANICAS
TERMODINAMICO
CINTICO
AMBOS
DISCONTINUAS CONTINUAS
CROMATOGRAFICAS
NO CROMATOGRAFICAS
Los mtodos de anlisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicacin
directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el
fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes.
METODOS DE SEPARACIN Y/O PRECONCENTRACIN
Los mtodos continuos de separacin
se dividen en dos grandes bloques:
los cromatogrficos y los no
cromatogrficos
TECNICAS
CROMATOGRFICAS
La cromatografa se define como
la separacin de una mezcla de
solutos basndose en la velocidad de
desplazamiento diferencial de los
mismos que se establece a ser
arrastrados por una fase mvil a
travs de un lecho cromatogrfico
que contiene una fase estacionaria.
En la tabla se recogen las fechas de
inicio de algunas tcnicas
cromatogrficas y los autores de las
mismas
Tipo de
cromatografa
Autores Ao
En columna
(adsorcin)
Tswett 1903
En capa fina Izmailov 1938
En columna
(particin)
Martin y
Synge
1941
En papel Consden 1944
En fase inversa
Howard y
Martin
1950
De gases
James y
Martin
1952
Fluidos
supercrticos
Klesper 1962
De geles Determan 1964
HPLC Horvath 1964
DESARROLLO DE LAS
TCNICAS ROMATOGRFICAS
METODOS CROMATOGRFICOS
METODOS NO CROMATOGRFICOS
Si atendemos a la clasificacin segn las fuerzas implicadas en el proceso,
estas pueden ser mecnicas (filtracin o centrifugacin), qumicas
(precipitacin fraccionada ) o fsicas como la destilacin fraccionada y las que
siguen a continuacin siendo todas ellas tcnicas de separacin/preconcentracin
que no tienen un fundamento cromatogrfico
Extraccin lquido-lquido
Es una tcnica de preconcentracin muy utilizada y que se aplica a
compuestos mayoritarios y a trazas.
Una de sus limitaciones es la dificultad de automatizacin del
proceso. Estas dificultades se minimizan con la extraccin con fluidos
supercriticos (sustancias a temperatura y presin por encima de su
temperatura y presin crtica (punto crtico) , con propiedades
intermedias entre las que tienen como gases o como lquidos).Un
campo muy importante de esta tcnica en la actualidad es la extraccin
con fluidos supercriticos
Extraccin lquido-slido
Es una tcnica por retencin en un slido mediante procesos de
intercambio inico, adsorcin, quelacin, ect. , que se conecta a
sistemas continuos de introduccin de muestra , como seria la
incorporacin en lnea a detectores de naturaleza atmica, la integracin
del proceso de retencin y deteccin en los sensores de flujo o el
acoplamiento en lnea a sistemas cromatogrficos .
Extraccin lquido-slido
Es una tcnica por retencin en un slido mediante procesos de intercambio
inico, adsorcin, quelacin, ect. , que se conecta a sistemas continuos de
introduccin de muestra , como seria la incorporacin en lnea a detectores de
naturaleza atmica, la integracin del proceso de retencin y deteccin en los
sensores de flujo o el acoplamiento en lnea a sistemas cromatogrficos
Electroforesis capilar
Es una tcnica que se basa en la diferente velocidad de migracin de las
especies cargadas, en el seno de una disolucin amortiguadora a travs de la
cual se aplica un campo elctrico constante.
Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra
(nL)) y su acoplamiento en lnea a detectores de todo tipo (usados en HPLC)
Existen diversas tcnicas :
electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de
fondo de composicin constante
isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar
de separacin entre dos componentes de diferente conductividad
elctrica.
Electroforesis micelar : los compuestos neutros se introducen en el
interior de micelas cargadas, lo que permite su separacin .
METODOS NO CROMATOGRFICOS