UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO QUMICA ANALITICA CUNTITATIVA FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA SEMESTRE 2014-B Qumica Analtica. La Qumica Analtica .-Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial. La Qumica Analtica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra. La segunda, la determinacin de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones qumicas e incluso estructurales. La Qumica Analtica Cualitativa, por tanto, estudia los medios para poder identificar los componentes de una muestra. La Qumica Analtica Cuantitativa se subdivide en gravimtrica y en volumtrica. Concepto de la Qumica Analtica: Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial El anlisis qumico es el conjunto de tcnicas operatorias y su estudio, puesta al servicio de la Qumica Analtica La qumica analtica es la CIENCIA, el anlisis qumico la TECNICA QUMICA ANALTICA Qu es esto? De qu componentes est constituida esta muestra? IDENTIFICACIN o CARACTERIZACIN Simple reconocimiento de los tipos de especies o elementos presentes en una muestra Cunto hay de cada componente en la muestra? ANLISIS CUALITATIVO DETERMINACIN Medida Cuantitativa de un componente en una muestra ANLISIS CUANTITATIVO QUMICA ANALTICA QUMICA ANALTICA Ciencia creadora, elaboradora y ordenadora de dicha tcnica a travs de los mtodos analticos CIENCIA ANLISIS QUMICO Conjunto de operaciones necesarias para establecer la naturaleza y composicin de un material CUALITATIVO IDENTIFICACIN ESTIMACIN CUANTITATIVO DETERMINACIN TCNICA Anlisis Qumico Anlisis Qumico es el conjunto de tcnicas operatorias puestas al servicio de la Qumica Analtica ETAPAS DE UN ANLISIS Problema Analtico Solucin del Problema
ANLISIS QUMICO Cmo ? PROCESO ANALTICO GENERAL El conjunto de operaciones que se inician con la definicin de un problema analtico y que finaliza con la obtencin de unos resultados analticos que satisfacen los requerimientos o demandas Muestra Bruta Resultados b) Medida de la seal analtica a) Operaciones previas c) Toma y tratamiento de datos ETAPAS DE UN ANLISIS SELECCIN DEL MTODO LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUIMICA ANALTICA Tcnica Mtodo Procedimiento Proceso analtico
Operaciones previas Medicin transduccin de la seal Toma y tratamiento de datos La tcnica: es un principio genrico que se utiliza para extraer informacin; implica el uso de un instrumento.
El proceso analtico: es el conjunto de operaciones que separan la muestra sin tomar, sin medir y sin tratar de los resultados, expresados segn requerimientos.
El mtodo: es la aplicacin concreta de la tcnica analtica para la determinacin de un analito o mezcla en una muestra definida; supone la concrecin del proceso analtico.
El procedimiento : es la descripcin por menorizada del mtodo analtico QUMICA ANALTICA HERRAMIENTAS Mtodos Analticos Mtodos qumicos por va hmeda Mtodos instrumentales Anlisis volumtrico Separacin ELECTROQUMICAS Titulacin CROMATOGRAFIA Electrlisis conductimetra Gravimetra Precipitacin Pesada pticos Emisin Absorcin LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA Clasificacin de los mtodos de la Qumica Analtica atendiendo a lo que se determina Anlisis elemental: cuando se determinan los elementos constitutivos de la muestra
Anlisis Funcional: cuando se determinan los grupos funcionales.
Anlisis inmediato: si se determina un grupo de sustancias integradas en un mismo anlisis.
Anlisis Total: si se determina la totalidad de los elementos de la muestra.
Anlisis parcial: cuando se determina la parte que interesa en el anlisis. CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero. Se expresa en trminos matemticos por el error sistemtico (o determinado). Error absoluto e a = (x i - )
(x i - ) Error relativo %e = --------------- x 100
Tambin se puede expresar la exactitud de un mtodo
e a = (x - ) x = medida de n resultados obtenidos con mismo mtodo
(x
- ) %e = --------------- x 100
x i = resultado obtenido = valor verdadero CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO PRECISIN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo analtico a alcuotas de la misma muestra. Da idea de la dispersin de resultados entre s y con su media. Mide el error aleatorio ( o indeterminado). La precisin de un conjunto de resultados se describe mediante un parmetro estadstico, la desviacin estndar, s. (xi x) 2 s = ------------------- n-1 Se puede describir como: Repetitibilidad: mismo mtodo, misma muestra y las mismas condiciones (mismo operador, laboratorio, equipo e intervalo de tiempo). Reproducibilidad: mismo mtodo, misma muestra y diferentes condiciones (diferente operador, laboratorio, equipo, intervalo de tiempo). Entre das Entre laboratorios Especificar entre operadores
CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO SENSIBILIDAD Lmite de deteccin
SELECTIVIDAD Presencia de interferencias
EXACTITUD Error sistemtico o determinado
PRECISIN Desviacin estndar Rapidez Frecuencia de muestreo Costos Sencillez , seguridad Robustez Fiabilidad QUMICA ANALTICA Problema cientfico, tcnico, econmico o social Problema analtico ETAPAS DE UN ANLISIS CARACTERISTICAS DE UN MTODO ANALTICO analito matriz analito analito analito analito Interferencia Interferencia Muestra Ejemplo: determinacin de Ca en leche Composicin de la leche (incompleta)
leche Agua (87%) Extracto seco total (13%) Grasa (3,9%) Extracto seco no graso Protenas (3.2%) Minerales (0.7%) Hidratos de carbono (lactosa) (4,6%) Casenas (2.6%) Protenas del suero (0.6%) Na K Ca P fe Analito Matrz VOLUMETRIA Mtodo de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolucin de concentracin perfectamente conocida que reacciona estequiomtricamente con el analito contenido en la muestra disuelta. Los clculos son siempre estequiomtricos. VOLUMETRA Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medida de volumen de un reactivo de concentracin conocida que es consumido por el analito. Bsicamente los mtodos tienen en comn que son valoraciones basadas en diferentes tipos de reaccin qumica: - Acido-base - Precipitacin - Formacin de complejos - Oxido-reduccin