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SEGURIDAD Y
Y NORMATIVIDAD
NORMATIVIDAD EN
EN EL
EL
LABORATORIO
LABORATORIO
SEGURIDAD.- Conjunto de procedimientos metodologas y tcnicas
orientadas a la prevencin, minimizacin o eliminacin de
accidentes mediante la aplicacin de NORMATIVAS OFICIALES en
materia de seguridad, capacitacin de personal, mantenimiento
preventivo, control de calidad total y equipos de proteccin
personal para evitar riesgos a la salud.
OIT Organizacin
OMS Organizacin Mundial de la Salud
ONU Organizacin de las Naciones Unidas
STPS Secretaria del trabajo y Prevencin Social
SEMARNAP Secretaria de Marina, Recursos Nacionales
y Pesca
SS
Secretaria de Salud
ISO 9000 - 14000
EPA
Agencia de Proteccin Ambiental
CONDICIONES DE TRABAJO EN EL
LABORATORIO
A) Pautas Generales en el Diseo
del Laboratorio:
1) Espacio Suficiente
2) Buena Ventilacin
3) Iluminacin Adecuada
4) Correcta disposicin de los
lugares de trabajo
5) Salidas de Emergencia
B) Elementos de Proteccin
General
1) Regaderas de Emergencia
2) Lavaojos
3) Campanas de Extraccin
4) Absorbentes para lquidos
derramados
5) Extintores
Botiqun de
C)6)Elementos
deprimeros
Proteccin
auxilios
Personal:
1) Bata
2) Lentes de seguridad (gafas o
goggles)
3) Guantes apropiados (caucho,
neopreno, nitrilo, PVC)
4) Ropa y zapatos cmodos
SISTEMA DE IDENTIFICACIN DE
SUSTANCIAS
C
R
E
T
I
B
Corrosivo
Reactivo
Explosivo
Txico
Inflamable
Biolgico
Infeccioso
IDENTIFICACIN
IDENTIFICACIN Y
Y
ACONDICIONAMIENTO
ACONDICIONAMIENTO DEL
DEL MATERIAL
MATERIAL DE
DE
LABORATORIO
LABORATORIO
Las sustancias y reactivos qumicos producidos por la
industria qumica y farmacutica pueden contener una
cierta cantidad de impurezas, tales como metales pesados,
inertes y otros.
La cantidad de impurezas halladas en estas sustancias y
reactivos qumicos determinan una clasificacin particular
de las mismas
GRADO REACTIVO
Las sustancias grado reactivo deben utilizarse siempre que sea posible en el
trabajo analtico, aunque deben ajustarse a los estndares mnimos establecidos
per la Sociedad Qumica Americana ACS (por sus siglas en ingls). Generalmente
se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes mximos de
impureza permitidos por dicha entidad internacional.
GRADO ESTNDAR PRIMARIO
Las cualidades requeridas para un estndar primario son:
Pureza elevada, Estabilidad atmosfrica, Ausencia de agua de hidratacin, para que !a
composicin del slido no cambie con las variaciones de humedad relativa, Tener una
masa molar grande para reducir al mnimo el error relativo asociado a la operacin de
pesada, Ser soluble respecto en el medio de titulacin.
Formacin
Formacin de
de Precipitados
Precipitados
El anlisis gravimtrico es uno de los principales mtodos
de la Qumica Analtica, en el cual la cantidad de analito se
determina por medio de la medicin de su peso.
Generalmente el analito se separa de los dems
componentes de la mezcla, as como del solvente.
Producto de solubilidad
Se define producto de solubilidad para electrolitos escasamente
solubles en agua, y totalmente disociados en solucin acuosa
saturada, como la multiplicacin de las concentraciones molares
de los iones en equilibrio con el slido.
Ejemplo:
AgCl (s) Ag+ + Cl- por lo tanto su
Kps (AgCl) = [ Ag+] [ Cl-]
Formacin de precipitados:
Una de las caractersticas del mtodo de precipitacin es la
consideracin de que la especie a precipitar debe ser tan poco
soluble, de manera que precipite cuantitativamente y la cantidad
de analito que no precipite no sea detectable analticamente.
Adems la sustancia que se pesa debe tener una composicin
estequiomtrica definida o ser convertible en ella de manera
simple y, por ltimo, ser de alta pureza, lo cual se puede lograr al
someter la especie precipitada a calcinacin para formar especies
qumica ms estables como los xidos, sulfatos, fosfatos, etc.
.
COPRECIPITACIN:
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones
normales es soluble, es acarreada junto al precipitado deseado.
POSPRECIPITACIN : es cuando
la contaminacin aumenta al dejar
el precipitado deseado con el licor
Mtodos de minimizacin de la
coprecipitacin:
Adicin de dos reactivos
Lavado
Digestin
Reprecipitacin
Separacin
Precipitacin homognea
Balanza
Balanza Analtica
Analtica
Es un instrumento de medicin del que dependen la mayor parte de
los resultados analticos basados en el peso, buscado en la
realizacin de un determinado estudio, anlisis o experimento, para
la obtencin de resultados sumamente exactos y precisos.
La masa es la cantidad de materia con la que cuenta un cuerpo o sustancia, que
siempre se mantendr invariable.
El peso, por otra, es la medida de la fuerza que la gravedad va a ejercer sobre
un determinado cuerpo. Esta s es variable, porque cambia segn la altitud y la
latitud terrestre, de ah que el peso de un objeto no sea siempre el mismo.
La masa de un objeto, por su parte, va a ser medida por la comparacin de dicho
peso con el de una masa que sea conocida. Para que se llegue a un valor de la
fuerza de gravedad sumamente constante, las masas entonces tendrn que ser
proporcionales a los pesos.
La construccin que se
encuentra basada en la
aplicacin de manera
prctica de la palanca, que
se va a encontrar formada
por una barra rgida, con un
determinado punto de apoyo
entre ambas fuerzas
producidas.
Determinacin
Determinacin de
de Muestras
Muestras Comerciales
Comerciales
cidas
y
Alcalinas
cidas y Alcalinas
Las muestras comerciales que pueden
determinarse por volumetra de cido base ,
son muy diversas, sin embargo siempre se
busca el analito que tiene la mayor
contribucin al carcter cido / base de la
muestra.
Muestras cidas
Sern aquellas cuyo analito principal
es una especie que cede protones, por
ejemplo:
Leche y derivados (cido lctico)
Vinagre (cido actico)
Jugos de Frutas (cido ctrico)
Vino (cido mlico)
Muestras alcalinas
Sern aquellas cuyo analito principal
es una especie que acepta protones,
por ejemplo:
Sosa caustica (NaOH)
Limpia hornos (NaOH, CO32-)
Limpiadores con amonio (NH4OH)
Polvo de hornear (NaHCO3)
Prueba Presuntiva:
Esta prueba se realiza cuando no conocemos la cantidad de analito que contiene la muestra,
por lo cual es necesario realizar un ensayo previo, para tomar la cantidad adecuada a analizar,
considerando que el gasto de titulante sea representativo, generalmente se requiere gastar entre
7 y 10mL, probablemente hasta 20 mL sea aceptable.
Caso 1
Tomar 1 mL, o 0.1g de la muestra, colocarlo en matraz
erlenmeyer, + agua de visualizacin+ 2 gotas indicador y
titular. Anotar Gasto
Caso 2
Tomar 1 mL, o 0.1g de la muestra, colocarlo en matraz
erlenmeyer, + agua de visualizacin+ 2 gotas indicador
y titular. Anotar Gasto
Ejemplo: gasto: 2 mL
Puesto que se requiere un gasto 7 - 10 mL entonces:
Ejemplo: gasto: + 15 mL
Puesto que se requiere un gasto 7 - 10 mL entonces,
ser necesario hacer una dilucin de la muestra.
a) 0.1 g 2 mL
x 10 mL
x= 0.5 g
X= 5 g
TITULACIONES
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS.
POTENCIOMETRICAS.
La titulacin es un mtodo para determinar la
cantidad de una sustancia presente en solucin.
Una solucin de concentracin conocida, llamada
solucin valorada, se agrega con una bureta a la
solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin
se detiene cuando se agrega la cantidad de
reactivo determinada y especificada por la
siguiente ecuacin.
NA VA = NB VB
A esta condicin se le llama punto de equivalencia
Cuando la neutralizacin se produce entre un cido fuerte y una base fuerte. El pH en el punto de
equivalencia es 7 ya que todos los iones han sido neutralizados.
Cuando la reaccin ocurre entre una base fuerte y un cido dbil, el anin del cido sufre una
hidrlisis, por lo que el pH al que ocurre la neutralizacin es mayor que 7.
Entre cido fuerte y una base dbil, el catin de la base sufre una hidrlisis producindose iones
hidrnio, por lo que el pH es menor que 7.
Evaluacin
Evaluacin de
de Repetibilidad
Repetibilidad (r),
(r),
Reproducibilidad
Reproducibilidad (R)
(R) yy Porciento
Porciento de
de Recobro
Recobro
(%R)
(%R) como
como requisitos
requisitos para
para la
la validacin
validacin del
del
mtodo
mtodo analtico.
analtico.
La VALIDACIN de un mtodo analtico se define como
el proceso por el cual queda establecido por estudios
de laboratorio, que la capacidad del mtodo analtico
satisfaga los requisitos para las aplicaciones analticas
deseadas. El mtodo debe probarse para determinar
su efectividad.
La validacin generalmente incluye una evaluacin de
la precisin, exactitud, linealidad y especificidad, lo
cual proporciona una medida del comportamiento del
mtodo.
Repetibilidad
Reproducibilidad
(r)
(R)
Precisin de un Es la precisin de un
Exactitud (%R)
mtodo analtico
mtodo analtico expresada como la
concordancia entre
expresada como determinaciones
la
independientes
concordancia
realizadas bajo
obtenida
condiciones
entre
diferentes como
determinaciones puede ser:
independientes - Misma muestra
realizadas bajo analizada en das
las
diferentes
mismas
- Empleo de
condiciones.
patrones y
- Mismo da de reactivos distintos
anlisis
- Diferente analista
- Mismo
- Diferentes
Reproducibilidad (R)
analista
instrumentos de
Se cambia el jugo y la solucin de NaOH con el equipo
cercano:
- Mismo
laboratorio
Diferente muestra, diferente solucin y diferentes analistas.
Laboratorio
Se realiza el mismo procedimiento que para Repetibilidad y
- Mismos
se anota el gasto 3.
aparatos y
Soluciones
Soluciones Reguladoras,
Reguladoras, amortiguadoras
amortiguadoras o
o
buffer
buffer
Las soluciones reguladoras o buffer son capaces de mantener la acidez o basicidad de
un sistema dentro de un intervalo reducido de pH, por lo cual tienen mltiples
aplicaciones, tanto en la industria como en los laboratorios.
Estas soluciones contienen como especies predominantes, un par cido / base conjugado
en concentraciones apreciables.
Se pueden preparar disolviendo en agua cantidades adecuadas de un cido dbil y una sal de su base
conjugada, (o una base dbil y una sal de su cido conjugado); tambin se puede obtener una solucin
reguladora haciendo reaccionar parcialmente (por neutralizacin) un cido dbil con una base fuerte, o una
base dbil con un cido fuerte.
Una vez formada la solucin reguladora, el pH vara poco por el agregado de pequeas cantidades de un cido
fuerte de una base fuerte. La solucin tiene la capacidad de resistir los cambios
de pH cuando se agregan pequeas cantidades tanto
de cido como de base.
cido dbil (suministra protones a una base fuerte) y su base conjugada (aceptar protones de un cido
fuerte)
Base dbil (acepta protones de un cido fuerte) y su cido conjugado (cede protones a una base fuerte)
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS REGULADORAS
. Sistema cido - Sal: Constituido por un cido dbil y una sal de ese cido y una base fuerte. Ejemplo: HAc / NaAc; HCN / NaCN.
Sistema Base - Sal: constituido por una base dbil y una sal de esa base con un cido fuerte.
Ej.: NH 3 / NH4Cl
Sistema Salino: puede estar constituido por:
* una sal monosustituida y otra disustituida de un cido poliprtico dbil (por ej. H3PO4) con una base fuerte.
* una sal disustituida y otra trisustituida del mismo cido.
Ej.: K 2HPO4 / Na3PO4
. Anfolitos: son sustancias que tienen en su molcula grupos cidos y bsicos. Son generalmente molculas de sustancias orgnicas,
como por ejemplo los aminocidos (glicina).
Capacidad reguladora:
Moles de cido fuerte o base fuerte necesarios para cambiar en una unidad el pH de una solucin
reguladora, mientras mas cerca se esta del pKa o pKb mayor ser la cantidad de cido o base para
poder cambiar el pH.
Sistemas reguladores de Fosfatos
Procedimiento:
H3PO4 H+ + .H2PO4-pKa=
HPO42- H+ + PO43-
Titulaciones de OXIDO
REDUCCION
Aplicaciones
Potenciales de reduccin
Semireaccin
Eo (V)
Li+(aq) + e Li(s)
3.05
K+(aq) + e K(s)
2.93
OXIDANTES
HClO4 concentrado
Peroxidisulfato,
[K2S2O8 o (NH4)2S2O8],
REDUCTORES
Metales.
Las sales ferrosas en
forma de FeSO4 *
[NH4]2SO4 * 6H2O
Clorato de potasio,
KClO3
El peryodato de
potasio KIO4,
Cloruro estannoso
-0.49
Dixido de azufre o un
sulfato en medio cido
+1.51
Bismutato de sodio
NaBiO3,
El KMnO4, en
disoluciones cidas o
neutras.
Perxido de hidrgeno,
H2O2 ,
El sulfuro de hidrgeno
+0.53
Tiosulfato de sodio,
Na2S2O4
+1.77
El cido clorhdrico
(concentrado)
YODO - YODIMETRIA
Fundamento:
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001
moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo,
en presencia de yoduros solubles, como el de potasio,
aumenta su solubilidad por formacin del complejo
triyoduro:
I2 + I- I3- E = +0.53V
El ion triyoduro constituye la especie principal que
existe en las disoluciones de yodo, tanto en las
utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos,
como en las formadas por oxidacin del ion yoduro en
mtodos indirectos.
Metodos Directos
Yodimetricos:
El mtodo directo consiste en la
valoracin de reductores
relativamente fuertes con
disolucin patrn de yodo. En
algunos casos es conveniente
aadir una cantidad conocida de
disolucin de yodo en exceso,
valorando despus por retroceso
con tiosulfato de sodio.
Algunos de las determinaciones
son:
*Sulfuro de hidrgeno y sulfuros
metlicos
*Mezclas de sulfuro y tiosulfato
*Compuestos de antimonio (III)
*Determinacin de agua por el
mtodo Karl Fischer.
* Determinacin de estao
Metodos indirectos
Yodometricos
Se aplica a la determinacin de
sustancias que oxidan el ion
yoduro a yodo, que despus se
valora con disolucin patrn de
tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las
siguientes:
*Determinacin de cobre
*Formas oxidadas de los
halgenos
*Mezcla de haluros
*Determinacin de bario y plomo
*Determinacin de ion sulfato
*Determinacin de peroxidisulfato
*Perxidos y percarbonatos
*Anlisis de la pirolusita
PERMANGANIMETRIA
La aplicacin del permanganato en las titulaciones de xido
reduccin, es debido a que es un oxidante muy fuerte y
autoindicador.
En la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en
disolucin cida dando Mn (II) como producto de su
reduccin.
E INVESTIGACIN
DETERMINACION
DETERMINACION DE
DE CLORO
CLORO DISPONIBLE
DISPONIBLE
Jmm/
MALA
DETERMINACIN
DETERMINACIN DE SULFATOS
Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua a excepcin
de los de Pb, Ba y Sr por lo que se hayan profusamente
repartidos en todas las aguas.
Jmm/
MALA
Cuando las concentraciones son superiores a 200 mg/l, se
incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de
El contenido
de sulfatos
es importante, porque las aguas con altas
las tuberas
de plomo.
concentraciones tienden a formar incrustaciones en las calderas y
los intercambiadores de calor.
En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un factor muy
importante para la determinacin de los problemas que pueden
surgir por olor y corrosin de las alcantarillas.
.
Determinacin
Determinacin Gravimtrica
Gravimtrica de
de
Fierro
Fierro
Lo.
El contenido de
E INVESTIGACIN
EP
EP ANALES
ANALES
Las compet
E INVESTIGACIN