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CENTRO DE ANALISIS INVESTIGACION

Y DESARROLLO CEANID

Toma de muestras de agua

FLUJOGRAMA.doc

Ing. Adalid Aceituno C.

TOMA DE MUESTRAS DE
AGUA
1.1.Introduccin
El objetivo es establecer el procedimiento y requisitos tcnicos del personal,
materiales e instrumentos relacionados con la toma de muestras, transporte,
conservacin y almacenamiento de aguas destinadas al anlisis qumico.
Proporcionar una metodologa de toma de muestras que garantice su
representatividad, as como su conservacin en las condiciones ms adecuadas
durante el tiempo transcurrido entre la toma y el anlisis por el laboratorio.
La toma de muestra de aguas es una operacin delicada, que debe llevarse a cabo con
el mayor cuidado, dado que condiciona los resultados analticos y su interpretacin.
De una manera general, la muestra debe ser homognea y representativa y no
modificar las caractersticas fisicoqumicas o biolgicas del agua (gases disueltos,
materias en suspensin, etc.).
Los tipos de envase a utilizar dependen del tipo de anlisis a realizar. Asimismo,
dichos envases requieren un tratamiento previo de limpieza, esterilizacin, etc,
Los equipos o aparatos a utilizar para realizar la operacin de toma de muestra sern
funcin de las condiciones fsicas del lugar de muestreo y de los parmetros a
analizar.

TOMA DE MUESTRAS DE
AGUA

Por otra parte, el tipo de muestra a tomar depende del programa de


muestreo establecido y de la finalidad requerida. As, pueden tomarse
muestras simples, compuestas, integradas, etc.
Existen diversas normativas para realizar correctamente la operacin de
toma de muestra, teniendo en cuenta todos los aspectos anteriores.

TOMA DE MUESTRAS DE
AGUA
1.2. Operaciones previas a la toma de muestras
El primer paso previo a una campaa de muestreo de aguas consiste en realizar una serie
de operaciones de puesta a punto de los materiales y equipos que sern utilizados en la
toma de muestras (manuales, calibracin, etc.)
Preparacin de la documentacin de campo: cartografa, libretas de campo, etiquetas.
Revisin del estado de los equipos de muestreo, comprobacin de funcionamiento,
estado de bateras, y material de repuesto (pilas, patrones de calibracin, conservantes,
agua desmineralizada, filtros, etc.).
Limpieza de todos los equipos a utilizar. Se lavar el material con detergente y se
enjuagar tres veces con agua corriente y dos veces con agua desionizada.
El material de plstico, excepto las botellas de recogida de muestras que deben ser
nuevas, se limpia con HCl o HNO3 y se enjuaga abundantemente con agua corriente y
agua desionizada.
Los electrodos se lavan con agua desionizada, se secan y guardan en sus soluciones
correspondientes en su caso.

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Etiquetado y referenciado de las botellas. Se realizar preferentemente con
etiquetas adhesivas y rotulador indeleble (resistente al agua), antes de la toma de
muestras.
En caso de utilizar etiquetas adhesivas es conveniente cubrir la etiqueta con una
banda adhesiva plstica transparente que evite desperfectos por la humedad. Se
recomienda rotular tambin el tapn de la botella.
Evitar nombrar las muestras con referencia largas. Es mejor un nmero, o letra y
nmero, y anotar en el cuaderno de campo la correspondencia con su referencia
oficial o toponimia.
En caso de muestreo para anlisis de elementos traza y de contaminantes
(inorgnicos y orgnicos), tanto en la toma manual como la realizada utilizando
equipos, se deben lavar tras cada muestreo para evitar contaminaciones cruzadas
entre pozos. Su limpieza se adecuar a las instrucciones de los fabricantes, segn los
materiales constructivos de estos aparatos.

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1.3. Envases para la toma de muestras
Exceptuando el material especfico que pueda utilizarse para determinaciones
especiales, los recipientes en que se recogen las muestras debern ser de vidrio
borosilicato o material plstico y tendrn que cumplir los siguientes requisitos:
No desprender materia orgnica, elementos alcalinos, boro, slice u otros que puedan
contaminar la muestra recogida.
Que la adsorcin ejercida por sus paredes sea mnima sobre cualquiera de los componentes
presentes en la muestra de agua.
Que el material constituyente del recipiente no reaccione con los componentes de la muestra.
Debern poderse cerrar y sellar hermticamente.

Los envases de plstico no deben utilizarse para el anlisis de gases disueltos, debido a
su permeabilidad, ni para analizar compuestos orgnicos y algunos elementos minerales
(por ejemplo fsforo) dada su capacidad de adsorber dichos compuestos.

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Los envases de vidrio no deben utilizarse para tomar las muestras en que se
deben determinar elementos alcalinos, fluoruros, boro, slice o bien se vaya a
medir la radiactividad.
Los envases para la toma de muestra deben tratarse con permanganato potsico
y cido sulfrico, y despus con agua destilada hasta eliminacin total de la
acidez.
En el momento de la toma de muestra, los envases han de ser enjuagados varias
veces con el agua a analizar y despus llenados completamente sin dejar
espacio de aire.
Los envases de plstico pueden dar problemas de contaminacin, si la limpieza
no ha sido perfecta, despus de cierto tiempo de utilizacin.

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1.4. Tipos de muestras
Muestras simples: Son las que se toman en un tiempo y lugar determinado
para su anlisis individual.
Muestras compuestas: Son las obtenidas por mezcla y homogeneizacin de
muestras simples recogidas en el mismo punto y en diferentes tiempos.
Muestras integradas: Son las obtenidas por mezcla y homogeneizacin de
muestras simples recogidas en puntos diferentes y simultneamente.
Muestras para el laboratorio: Son las muestras obtenidas por reduccin de
las muestras anteriores (simples, compuestas o integradas) para realizar el
anlisis de cada uno de los parmetros.

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1.5. Procedimientos de toma de muestras

La muestra puede tomarse por alguno de los siguientes mtodos:


a) Directamente (manual) en la botella o recipiente que se va a enviar al laboratorio
o que se utilice para las determinaciones "in situ". Este procedimiento est
recomendado en grifos de redes de distribucin, fuentes, canales de riego, arroyos de
poca profundidad, pozos dotados de bombas de extraccin y casos similares. En
estos casos, es recomendable dejar fluir el agua durante cierto tiempo para conseguir
que la muestra sea verdaderamente representativa.
b) Mediante equipos de toma de muestra. Estos equipos se utilizan en ros,
embalses, pozos sin bomba, grandes depsitos de almacenamiento, etc. En estos
casos es preciso considerar diversos factores, tales como la profundidad, flujo de
corriente, distancia a la orilla, etc. Si es posible, es recomendable obtener muestras
integradas, y de no ser posible, se tomarn muestras simples en los lugares ms
apropiados de la masa de agua (centro, orillas, a profundidades distintas, etc.).
Asimismo, dependiendo de las necesidades, se tomarn muestras compuestas (por
ejemplo, en el estudio de vertidos industriales, urbanos, etc.).

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1.6. Toma de muestra para anlisis
fisicoqumico

Grifo.- Antes de recolectar la muestra, es necesario dejar fluir libremente


el lquido durante unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el
agua de inters y no aquella que pudiera estar retenida en las tuberas y
puntos muertos del sistema.
Depsitos, pozos.- Utilizar equipo adecuado. Lavar dos o tres veces el
frasco con el agua a analizar. Llenar el frasco hasta el tope con el agua a
analizar, evitando dejar aire atrapado en su interior y as evitar
modificaciones durante el transporte.
Ros: Cuando el muestreo debe realizarse desde un puente, se procede
como en el caso anterior, pero hay que tener en cuenta factores como el
caudal y la profundidad, evitando la proximidad a las orillas, los remansos
y zonas de estancamiento, as como el agua de la superficie, para realizar la
toma manual se sujetar el frasco por su fondo en posicin invertida,
sumergindolo y dndole la vuelta en sentido contrario a la corriente.

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Lagos: Se procede de la manera anterior, teniendo en cuenta que para


obtener una muestra a una profundidad fija se necesita un equipo especial y
con recipientes especiales que se abren a la profundidad deseada. Si la
toma se realiza manualmente se sigue el mismo procedimiento que en el
caso anterior, pero se desplaza el frasco horizontalmente en la direccin de
la boca del recipiente.
Manantiales: En manantiales o fuentes de caudal continuo se toman las
muestras manualmente sin adoptar medidas especiales de drenaje.

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1.7. Toma de muestra para el anlisis microbiolgico

Las muestras para un anlisis microbiolgico deben ser recolectadas en


forma asptica y reflejar en la forma ms precisa posible, las caractersticas
del agua en el momento del muestreo.
Muestras de llaves y grifos:
Las muestras deben ser recolectadas en envases limpios, de vidrio
borosilicato o plstico polipropileno estril y contener 0.1 mL de una
solucin de tiosulfato de sodio al 10% por cada 120 ml de muestra.
Escoger la llave o grifo que estn en buenas condiciones de
funcionamiento.
Para obtener la muestra el muestreador deber lavarse las manos con agua
y jabn y desinfectarse con alcohol
Abrir completamente la llave o grifo y dejar correr el agua por lo menos 3
minutos.
Reducir el flujo de agua para permitir la toma de la muestra.

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Abrir el frasco y obtener la muestra sin enjuagar y la cantidad requerida
segn anlisis. Llenar el envase hasta partes de su capacidad para
permitir la agitacin de la muestra.
Coliformes totales fecales
200 ml
Salmonella
250 ml
V.cholerae
1L
Tapar inmediatamente el frasco cuidando cerrar bien para evitar
filtraciones.
Completar los datos de etiqueta adherida al frasco de muestra..
Se debe incluir una muestra blanco, que es tomada simultneamente con la
primera muestra, y se usar para medir la temperatura de recepcin en el
laboratorio.

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Otras fuentes (pozos, ros, lagos, manantiales)

Las muestras deben ser recolectadas en envases limpios, de vidrio


borosilicato o plstico polipropileno estril .
Abrir el frasco y obtener la muestra sin enjuagar.
Al recoger las muestras, coger el frasco por su base y sumergir el frasco
bajo la superficie. En el caso de estanque, crear una corriente artificial
colocando la botella horizontalmente hacia adelante a la direccin de la
mano.
Llenar el envase hasta partes de su capacidad para permitir la agitacin
de la muestra.
Cantidad requerida segn anlisis de: Coliformes totales, fecales,
Recuento de hetertrofos, Mohos y levaduras, etc.

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1.8. Identificacin de la muestra
La identificacin de la muestra debe estar en un rtulo o cinta adherido al
recipiente con tinta indeleble y debe contener como mnimo:
*Identificacin de la muestra
*Procedencia
*Sitio de muestreo
*Fecha y hora de recoleccin
*Persona responsable

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1.9. Manejo de las muestras
Cuando es necesario redistribuir la muestra dentro de varios recipientes, esta
operacin debe realizarse lo mas pronto posible despus del muestreo.
Si las muestras requieren agitacin vigorosa antes de tomar las porciones para
anlisis, el frasco no debe llenarse completamente.
Si es necesario filtrar la muestra, este procedimiento debe realizarse
inmediatamente despus de la recoleccin para evitar posibles cambios en las
concentraciones.
Durante el transporte de las muestras, evitar agitacin innecesaria y exposicin a la
luz.
Las muestras deben almacenarse en un cuarto limpio que pueda mantenerse oscuro
y fresco, en el cual no se utilicen reactivos y que est separado del laboratorio.
Tener en cuenta los tiempos mximos de almacenamiento y la forma de
conservacin de la muestra para los diferentes anlisis.
Identificar la muestra con el cdigo correspondiente.

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2. TRANSPORTE DE MUESTRAS
Es necesario asegurar la integridad de la muestra desde su
recoleccin hasta obtener el reporte de los resultados, para lo
cual es til seguir las siguientes reglas:
En el momento de empacarlas se debe revisar que los recipientes estn
correctamente tapados para evitar posibles derrames o contaminacin .
Empacar los frascos en cajas (conservadoras) refrigeradas a 4C y
protegidas de la luz.
Entregar inmediatamente las muestras con su identificacin al laboratorio,
teniendo en cuenta que para aguas potables no deben transcurrir ms de
24 horas entre la recoleccin y llegada al laboratorio.
Coordinar la realizacin del anlisis para el da de llegada de las muestras.

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3. CONSERVACION DE LAS MUESTRAS
Una vez tomada la muestra, sta sufre una serie de procesos que alteran sus
caractersticas fisicoqumicas y biolgicas. As, por ejemplo, puede ocurrir
fijacin de ciertos elementos sobre las paredes de los recipientes y sobre las
partculas suspendidas, prdida de gases disueltos, precipitaciones, accin
de grmenes presentes, etc. Por ello es necesario, tomar ciertas precauciones
con miras a su conservacin y estabilizacin de los constituyentes, durante
el tiempo que transcurra entre la toma de muestra y el anlisis.
Los mtodos de conservacin generalmente se dirigen a retardar la accin
microbiolgica, retardar la hidrlisis de diferentes sustancias qumicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes. Las aguas potables son menos
susceptibles a reacciones qumicas y biolgicas que las aguas residuales.
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son:

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- La actividad biolgica puede consumir o modificar ciertos constituyentes
del agua. Esta actividad incide en el contenido de oxgeno disuelto,
dixido de carbono, compuestos de nitrgeno, fsforo y algunas
veces silicio.
- Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgnico o la
descomposicin de clulas puede alterar la solucin.
- Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxgeno presente en la
muestra o en la atmsfera, por ejemplo el hierro II, los sulfuro y la materia
orgnica.
- Algunas sustancias pueden precipitar como hidrxidos o formar
complejos con otros constituyentes, por ejemplo metales, carbonato
de
calcio y compuestos metlicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2. Y otros
compuestos pueden volatilizarse, ejemplo oxgeno, cianuros y mercurio.
- El pH, la conductividad, el contenido de CO2, entre otros pueden
modificarse por adsorcin de dixido de carbono procedente del aire,
fotosntesis o respiracin biolgica.

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AGUA
- Los metales disueltos o coloidales, as como ciertos compuestos
orgnicos pueden absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las
paredes del frasco o sobre los materiales slidos de las muestras.
- Pueden ocurrir reacciones polimerizacin o despolimerizacin.
- Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccin.
Se recomienda el anlisis en el sitio, especialmente para: olor, color, sabor,
pH, cloro, oxgeno disuelto, acidez, alcalinidad, dixido de carbono,
temperatura y conductividad.
De manera general, es necesario conservar las muestras a baja temperatura
(4C) tanto durante el transporte como en el laboratorio durante el tiempo
que transcurra hasta la realizacin del anlisis.
La adicin de ciertos compuestos qumicos facilita la conservacin de las
muestras durante un cierto tiempo.

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AGUA
Parmetros de control
Cantidad de muestra
Tipos de envases a utilizar
Conservantes utilizados
Almacenamiento de la muestra antes del anlisis

Cuadro.doc

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