UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO
FES ZARAGOZA
LABORATORIO DE CIENCIA BASICA III
CRISTALIZACIN

Propiedades fsicas, qumicas y toxicas de

los siguientes disolventes y compuestos:

CRISTALIZACIN Y SU FUNDAMENTO TEORICO

Es un mtodo que sirve para purificar sustancias, consiste en formar

una solucin sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las
sustancias ( a mayor temperatura mayor solubilidad )

DISOLVENTES COMUNMENTE
EMPLEADOS PARA LA CRISTALIZACIN
disolvente

formula

P. De eb. C

P. De F. C

Const.
Dielctrica

Miscibilidad

Inflamabilida
d C

Hexano.

68.742

-95

1.88

Inmisible

-23

Eter de P.

30-60

-73

2.0

Inmisible

-72

Benceno.

80

5.5

2.3

Mediana.

11

Tolueno.

111

-95

2.4

Inmisible

Eter etilico.

35

-116

4.3

Mediana.

-45

Cloroformo.

61

-64

4.8

Mediana.

No inflamable

Acetato de E

77

-84

6.0

4.5

Cloruro de M

40

-95

8.93

Meidana.

No inflamable

Dicloroetano

84

-36

10.36

0.6 g/100ml

-6

Acetona.

56

-95

20.7

Soluble.

9.4

Etanol.

78

-117

24.3

Soluble

14

SOLUBILIDAD Y POLARIDAD

SOLUBILIDAD: la mxima cantidad de soluto que se disolver en

una cantidad dada de disolvente a una temperatura especifica

POLARIDAD: La polaridad es una propiedad de las molculas que

representa la separacin de las cargas elctricas dentro de la
molcula, segn el nmero y tipo de enlaces que posea

CONSTANTE DIELCTRICA

Un indicador cuantitativo de la polaridad es la constante dielctrica

La constante dielctrica mide la capacidad relativa de una sustancia para inferir con la
atraccin entre cargas de signo opuesto, como las presentes en los iones positivos y
negativos

Mtodo para determinar la solubilidad de un

compuesto solido en el laboratorio.

CARACTERISTICAS QUE DEBE REUNIR UN

DISOLVENTE ADECUADO PARA UNA
CRISTALIAZACION

Formas de inducir una cristalizacin

Pasos a seguir en una cristalizacin simple, par de

disolventes y cristalizacin fraccionada.
Simple.

Fraccionada.

se tienen dos o mas solidos a cristalizar pero no se tienen los

disolventes idneos, por lo cual tendramos que realizar un sinfn de
cristalizaciones simples.

Cristalizacin por par de disolventes

PRUEBA DE SOLUBILIDAD (COMPUESTOS ORGNICOS)

Coloque en un tubo de
ensaye 0.1 g de la muestra
problema y agregue 1 mL
del disolvente a probar,
agite y observe. Si el
slido no se ha disuelto,
repita la operacin hasta
un mximo de 3 mL.

Si el slido no se
ha disuelto, es
insoluble en fro; si
se disolvi, es
soluble en fro.

Si la sustancia fue
insoluble en fro, caliente
el tubo de ensaye en bao
Mara hasta ebullicin
cuidando el mantener el
volumen inalterado
,observe si hay solubilidad
o no

Si la sustancia fue soluble

en caliente, enfrela a
temperatura ambiente y
luego en bao de hieloagua. Observe si hay
formacin de cristales.

Si la sustancia no se
disolvi, es insoluble en
caliente; si lo hizo, es
soluble en caliente.

Pese su muestra y colquela

en un matraz Erlenmeyer.
Agregue poco a poco el
disolvente en el cual es muy
soluble, previamente
calentado ,Caliente hasta
ebullicin, agitando
constantemente, y contine
agregando disolvente
caliente hasta disolucin
completa

una vez disuelto, filtre

en caliente para
eliminar las
impurezas insolubles
(filtracin por
gravedad).

La solucin saturada
resultante, se deja enfriar a
temperatura ambiente y luego
en bao de hielo-agua,
induciendo la cristalizacin.
Una vez formados los
cristales, se separan de las
aguas madres por filtracin al
vaco y se dejan secar.

Si se tienen impurezas
coloridas, antes de
filtrar en caliente se
agrega el carbn
activado deje hervir
unos 3 min, con
agitacin constante, y
filtre en caliente.

Concentre un poco el filtrado

y agregue, gota a gota, el
disolvente en el cual la
muestra es insoluble, hasta
producir turbidez. Entonces
se agregan unas cuantas
gotas del primer disolvente
(caliente) para eliminar esa
turbidez.

GENERALIDADES DEL CARBN ACTIVADO

El carbn activado es un producto que posee una estructura cristalina reticular similar a la
del grafito; es extremadamente poroso y puede llegar a desarrollar reas superficiales del
orden de 1,500 m

El nombre de carbn activado se aplica a una serie de carbones porosos preparados

artificialmente a travs de un proceso de carbonizacin, para que exhiban un elevado grado
de porosidad y una alta superficie interna

entre los micro cristales que constituyen el carbn, existen huecos o espacios vacos los
cuales se denominan poros

De acuerdo con la terminologa de la IUPAC, los poros cuyo tamao no excede de 2 nm son
llamados micro poros, que son donde ocurre el fenmeno de adsorcin en mayor medida,
los que exceden de 50 nm son llamados macro poros,

AGUAS MADRE

Las aguas madre es el residuo de una solucin salina que se ha hecho

cristalizar normalmente en la fase liquida de la cristalizacin

TECNICAS DE SECADO

TRATAMIENTO CON CARBON ACTIVADO (NORITA)

COAYUDANTE DE FILTRACIN.
Coadyudante (Celita).
Cuando usarlo.

Sustancia porosa que facilita la dispersin o adsorcin que da lugar a

ciclos de filtracin mas largos.

Tipos de filtracin, el doblado del papel

filtro y cuando se usa cada uno.
A presin normal.

A presin reducida.

Qumicos.

Biolgicos.

Mecnicos.

UTILIZACIN CORRECTA DEL

VACO.
Fuente directa.

Lnea de vaco.

Tipos de secado de cristales.

1) Despus de filtrar al
vaco colocar las muestras
en un desecador.

3) Colocar en un desecador
todo junto para evitar que
absorba humedad o le
caigan partculas de polvo.

2) Colocarlos en medio de dos

papeles filtro para dejar secar.

Generalidades y mtodos de determinacin del punto de

fusin simple y mixto. Uso del tubo de thieke y del aparato
Fisher-johns

Factores experimentales a
considerar al determinar el
punto de fusin.

El punto de fusin de un solido puro es

la temperatura a la cual la fase solida y
liquida estn en equilibrio.
El P. de F. de un solido debe tener la
misma presin de vapor que el liquido.
Las impurezas presentes.
Errores personales.
Necesitamos tomar como regencia un
mayo numero de sustancias a la
empleadas.

Propiedades coligativas
respecto al punto de fusin de
un solido impuro.

la adicin de un impureza causara

un
descenso
en
el
punto
crioscopico de la sustancia.

Tcnicas para tomar puntos de fusin a

menos de cero grados centgrados.

Desarrollado para los derivados del petrleo es adecuado para utilizarse con
sustancias oleosas de baja temperatura de fusin.

Tras un calentamiento previo se va enfriando la muestra a una velocidad

especifica y se examinan sus caractersticas biolgicas a intervalos de 3 K. se
registra como punto de fluidez la temperatura mnima a la que se aprecia
movimiento de la sustancia.

Punto de fusin mixto.

Punto de fusin similar.

Al fundirse los tres a la misma temperatura indica que probablemente

sea una impureza del compuesto de referencia.

Punto de fusin mas bajo.

Al fundirse a menos temperatura indicara que las otras dos sustancias

son compuestos diferentes.

INTERVALODE PUNTO DE FUSION DE UN COMPUESTO

COMO CRITERIO DE PUREZA

Mtodos de extraccin solido-liquido del compuesto

activo presente en el frmaco a emplear.
Extraeremos acido acetilsaliclico de la aspirina, mediante la utilizacin de un
disolvente idneo parecido en estructura al acido acetilsaliclico.
Despus calentamos hasta la ebullicin, y dejamos enfras al temperatura
ambiente y luego en un bao de agua-hielo, para inducir mas la cristalizacin.
Sembrar cristales o inducir la cristalizacin si es necesario.
Filtrar rpidamente de las aguas madres y poner a secar los cristales.

Reaccin que se lleva acabo en la

sntesis de la benzona.

PROPIEDADES QUIMICAS Y FISICAS DE

LA BENZIONA.

Aspecto: polvo cristalino

Olor: agradable

PH : no aplica

Punto de inflamacin: 181C

Densidad relativa:1.31 g/cm3

Solubilidad en mezclabilidad con

agua a 20C: 0.3 g/l

Presin de vapor : no aplicable

INFORMACION TOXICOLOGICA

Irritacin o corrosin : puede causar irritacin

Irritacin de los ojos : puede producir irritacin

Sensibilidad: no se conoce ningn efecto sensibilizador

Benzaldehdo.
Propiedades fsicas y qumicas.

Toxicidad.

Liquido incoloro amarillo de color

caracterstico.

La sustancia puede formar perxidos

explosivos en condiciones especiales.
Reacciona violentamente con aluminio,
bases, hierro, oxidantes y fenol causando
incendios y explosiones.

P. de eb. 179C.
P. de F. -26C.
Densidad. 1,05.
Solubilidad en agua. 1g/100ml a
20C.
Presin de vapor. 133 Pa. a 20C.
Inflamabilidad. 63C.

Irritante para los ojos.

Al inhalar puede causar daos a la salud.

PROPIEDADES QUIMICAS Y FISICAS DEL

CIANURO DE SODIO

Aspecto: polvo blanco

Olor: dbil a almendras amargas

PH:11.7

Punto de ebullicin : 1496C

Punto de fusin:563C

Presin de vapor :1 Pa(20C)

Densidad (20/4):1.56

Solubilidad: 600 g/l en agua a 20C

TOXICIDAD: si presenta
Efectos peligrosos para la salud
Por inhalacin de vapores: irritaciones
en mucosas, dificultades respiratorias.
Riesgo de absorcin cutnea
Por ingestin: nauseas, vmitos
Por absorcin: efecto letal, parlisis
respiratoria, paro cardiovascular

BIOGRAFIA DE CONSULTA.

https://es.scribd.com/doc/63927220/Laboratorio-Quimica-Organica

https://es.scribd.com/doc/61764274/CRISTALIZACION

http://organica1.org/1311/1311pdf3.pdf

http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/20980/Capitulo1.pdf

http://organica1.org/1311/1311_2.pdf