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QUIMICA AMBIENTAL
CONTAMINACION POR COMPUESTOS
ORGANICOS E INORGANICOS AL SUELO
V K r
p w 2
NITROGENO EN SUELOS
Se encuentra en el suelo
Formando parte de la materia orgnica
Fijado , en la red de los silicatos
Como NH4+
Como NO3-
Solo una pequea fraccin se encuentra en forma asimilable, los NO3- y
el NH4+ intercambiable .
ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1)
NIROGENO TOTAL
Por el Mtodo de Kjeldahl que consiste en disgregar con Na2SO4 o
K2SO4, en presencia de un catalizador ( Se o HgO) .
Todo el N se transforma en NH4+ , se alcaliniza, se destila el NH3 sobre
una disolucin en exceso de acido de concentracin conocida.
Si se quieren incluir los nitratos, se aade antes de la disgregacin cido
salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen
despus con Na2SO3 o Zn.
ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (2)
NITROGENO AMONIACAL
El NH4+ fijo se extrae con NaOH y el intercambiable con KOH. Una
vez extrados se destilan en medio alcalino sobre una disolucin cida y
se valora el cido en exceso o se determina por el mtodo de Nessler
NITRATOS (NO3- )
Se extraen con una disolucin de sulfato de cobre y sulfato de plata .La
determinacin del NO3- se lleva a cabo con cido 2-4 fenoldidulfnico
en medio bsico o bien reducindolo a amoniaco que se destila.
NITRITOS (NO2- )
Se extraen con una disolucin saturada de CaSO4 . La determinacin se
lleva a cabo mediante el mtodo de Griess.
DETERMINACINES ANALITICAS EN SUELOS
DETERMINACIN DE FOSFORO
Fraccionamiento del P en el suelo
El total se obtiene disgregando el suelo con Na2 CO3.
El soluble se extrae con NH4Cl 1 N
El mineral + el orgnico con NH4F y H2O2
El mineral con NH4F.
El no soluble procedente de la primera extraccin con NH4Cl 1 N, mediante
sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca.
Mtodos de extraccin
Trnog : Se extrae con cido sulfrico diluido y sulfato amnico, fijando el pH a 3
Bray-Kurtz : Se extrae con NH4F en medio HCl
Olsen : Se extrae con NaHCO3 a pH = 3.5
Saunder: Se extrae con NaOH 0.1 N
Mtodos de Anlisis
Se basan en la reaccin de formacin de heteropolicidos del fosfato con
molibdeno seguida de una posterior reduccin a azul de molibdeno que se mide
fotomtricamente.
La reduccin puede hacerse con cloruro de estao (II) (midiendo a 625 nm) y
puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).
DETERMINACINES ANALITICAS EN SUELOS
ANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOS
La mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales,
por lo que su determinacin carece de inters.
Sin embargo si tiene inters la cantidad de estos elementos que se
encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las
determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables.
Para obtener estas fracciones se agita con acetato amnico 1 N a pH= 7 en
proporcin 1:10, se filtra
Sobre la disolucin filtrada se determinan estos elementos por tcnicas
atmicas: Na y K por fotometra de llama y Ca y Mg por absorcin atmica.
DETERMINACIN DE LA SALINIDAD
A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales
solubles contenidas en los mismos.
Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y
filtrando.
La disolucin resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo,
dndose el resultado en mg de sales por Kg de suelo.
Otra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del suelo
DETERMINACINES ANALITICAS EN SUELOS
DETERMINACIN DE Fe, Mn, Zn, Mo, B, S y Cl
Fe
Se extrae con una disolucin de NH4Ac 1N a pH=3 .
Se determina, por AA, o con o-fenantrolina, pasando el Fe a Fe2+con
hidroquinona y usando un tampn de citrato a pH 3.5.
Mn
Se extrae con NH4Ac 1N a pH=7.
Se elimina la materia orgnica con H2O2 y el Mn2+ se oxida a MnO4- , y se
determina fotometricamente o por AA
Zn
Se extrae con la disolucin de Morgan (10 % NaAc y 3 % HAc a pH= 4.8) o
con una disolucin de CaCl2 en ADTP a pH= 7.3.
Se determina con ditizona o por AA.
Mo
Se extrae con (NH4)2C2O4 1N a pH 3.3. -
Se determina formando un complejo con SCN (470 nm) , que se extrae con una
mezcla de Cl4C y alcohol isoamilico.
B
Se extrae del suelo con agua a ebullicin a reflujo.
Se determina fotometricamente con quinalizarina formando un complejo (620
nm).
S
Se encuentra en el suelo como azufre orgnico e inorgnico.
El asimilable es el inorgnico, que se encuentra como sulfato.
Una vez extrado se determina por turbidimetria como BaSO4.
Cl
Se encuentra como Cl- .
Se extrae con agua destilada y se determinan por volumetra con nitrato de plata,
o potenciometricamente directamente en una suspensin del SUELO.
CONTAMINANTES EN EL MEDIO AMBIENTE
ACTIVIDAD
ANTROPOGNICA
CONTAMINANTE
CONTAMINANTE
ORGNICO
INORGNICO
CONTAMINANTE
Fotolisis
Deposicin Deposicin
hojas hojas
Volatilizacin
Volatilizacin
Escorrenta Escorrenta
Superficie suelo PLANTAS PLANTAS Superficie suelo
Lixiviacin Lixiviacin
Agua Agua
Dispersin en Dispersin en
aguas subterrneas Clave aguas subterrneas
Sitios
Procesos
acumulacin
RUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SEDIMENTOS
XIDOS HIDRATADOS Fe y Mn, LIGANDOS INORGNICOS,
COMPUESTOS ORGNICOS DE LIGANDOS ORGNICOS DE
desde el agua intersticial
Flujo de hierro, manganeso y compuestos orgnicos de alto peso molecular
ALTO PESO MOLECULAR BAJO PESO MOLECULAR
METALESn+
SOLIDOS EN SUSPENSIN
(especiacin metlica particulada)
Sedimentacin
Resuspensin
SEDIMENTOS
Equilibrio de adsorcin-desorcin entre slidos y agua intersticial, liberacin de
metales desde la materia orgnica depositada, redistribucin
COMPORTAMIENTO DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS Y
SEDIMENTOS
Factores importantes
Composicin del suelo :
1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos
2.- xidos de Fe y Mn
3.- Contenido en materia orgnica: sustancias hmicas
Actividad microbiana
Condiciones ambientales : pH, condiciones redox
Naturaleza de las sustancias contaminantes
Interaccin
Tendencia a acumular contaminantes
Adsorcin/desorcin :
1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos
2.-xidos de Fe y Mn
3.-contenido en materia orgnica: sustancias hmicas
Actividad microbiana :
1.-Descomposicin contaminantes orgnicos
2.-Oxidacin de sulfuros
3.- Metilacin de As, Se, Hg,
ANLISIS DE METALES PESADOS EN SUELOS
Calentamiento Calentamiento
convencional microondas
Ventajas
Tiempos de digestin ms cortos
No hay prdidas de voltiles
Disminuye riesgo contaminacin
ANLISIS Y ESPECIACIN DE METALES PESADOS:
Objetivo
Contenido total: qu cantidad de analito est presente?
Especiacin: en qu forma se encuentra el analito?
La especiacin implica la determinacin de las diferentes especies, formas o
fases en las que se puede encontrar un elemento
Funcionalmente, por ejemplo, fraccin disponible para las plantas
Operacionalmente, de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado
en su aislamiento
Como un compuesto qumico especfico o estado de oxidacin, por
ejemplo, metilmercurio o hierro ferroso
10 g sedimento
Na2SO4
Disolvente orgnico
EXTRACCIN SOXHLET: COMPARACIN DE DISOLVENTES
Condiciones
1 g sedimento
200 mL de disolvente
Soxhlet 6 h
Limpieza con columna
fluorosil
COMPARACIN MAE/SOXHLET
Concentracin : 0,03 0,35 mg/Kg
Condiciones
MAE = 30 mL hexano:acetona (1+1); T: 115 C; textraccin = 5 min.
Soxhlet = 300 mL DCM; 16 horas
Conclusin:
Valores extraccin comparables
Ventajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempo
EXTRACCIN FASE SLIDA ETAPAS EXTRACCIN FASE SLIDA
Adsorbente Adsorbente
Adsorbente
Adsorbente
Paso 3: Introducir la muestra
Adsorbente Analito
Interferencias
MUCHAS GRACIAS