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Universidade Federal de Santa Catarina

CFM Centro de Cincias Fsicas e Matemticas


Departamento de Qumica
Mestrando Gustavo Karsten
Orientador: Luiz Augusto dos Santos Madureira
Introduo

O TPH (Total Petroleum Hydrcarbons) so todos


os hidrocarbonetos que so extrados e detectados
por uma tcnica particular;

O TPH Criteria Working Group considera o TPH


como parmetro til para trs finalidades:
identificao de contaminao;
avaliao do grau de contaminao e
avaliao do progresso de remediao.
Introduo

Existe vrios mtodos para anlise de TPH:

Cromatografia com ionizao de chama (GC-FID),


cromatografia com deteco de foto-ionizao (GC-PID),
cromatografia de camada fina, cromatografia lquida de
alta performance, cromatografia por excluso de
tamanho, cromatografia de fludo supercrtico;
Gravimtrico;
Infravermelho;
Turbidimetria;
Ultravioleta;
Fluorescncia;
Carbono total orgnico, entre outros.
Materiais e mtodos

Foi utilizado o Analisador Infracal com cubeta de


quartzo de caminho tico de 10 mm, modelo
CVH-50 da Wilks Enterprise;

Mtodo utilizado: USEPA 418.1 modificado;


Amostras de solo areno-argiloso contaminados
por leo cru, homogeneizados utilizado um
almofariz.
Materiais e mtodos

5,0 gramas de amostras extradas com 30 mL de


tetracloroetileno dentro de um erlenmeyer com
tampa de vidro, utilizando um agitador orbital de
160 rpm por 4 horas;
O sobrenadante foi filtrado utilizando um funil de
vidro com um algodo contendo Na2SO4;
A amostra foi novamente extrada com mais 15
mL de tetracloroetileno por 30 minutos e filtrada;
Os extratos foram somados e avolumados com
tetracloroetileno em um balo volumtrico a 50
mL;
Materiais e mtodos

Uma alquota foi transferida para a cubeta e


efetuada a leitura na regio do infravermelho;
Foram feitas diluies da soluo estoque em
tetracloroetileno, com concentraes variando
desde 10 mg.L-1 at 10000 mg.L-1.
Foi utilizado tetracloroetileno de pureza 97,5%,
mas o recomendado de 99%, por causa da falta
deste no mercado.
Interferentes (method 8440)

As medidas esto sujeitos a interferentes, e o


resultado obtido dever ser interpretado de acordo
com a situao;
A medida do TPH envolve medida de leos
minerais, no incluindo graxas animais
biodegradveis e leos vegetais, sendo que estes
no so completamente removidos com a limpeza
utilizando slica gel.
Calibrao

O aparelho foi previamente calibrado, utilizando


como padro uma soluo de leo Marine Fuel
380;
O mtodo 8440 utiliza como referncia uma
mistura de 15 mL de n-hexadecano, 15 mL de isso-
octano e 10 mL de cloro-benzeno.
Resultados e discusso

O solvente indicado pelo mtodo USEPA 418.1


o Freon-113, mas este nocivo ao meio ambiente;
Vrios outros solventes podem ser usados, como
os que so apresentados na tabela abaixo:
Resultados e discusso

O solvente utilizado foi o tetracloroetileno, por


ser um bom substituto, medianamente txico,
custo inferior, alm do IR do tetracloroetileno e
dos TPH no apresentam interferncia entre si;

Ligao C-H
Tetracloroetileno Hexano
Resultados e discusso
Resultados e discusso

A faixa linear da curva analtica lida com valores


abaixo do que normalmente ocorre nas amostras;
Caso a absorbncia excede a faixa linear do aparelho
de infravermelho, o mtodo 8440 nos oriente a diluir a
amostra e reanalisar;
Para determinar a concentrao do TPH, utiliza-se a
frmula

Onde R = mg/mL do TPH da curva de calibrao


V = volume do extrado, em mililitros
D = fator de diluio do extrato utilizado
W = peso da amostra slida, em quilos
Mtodo 8440
Bibliografia

1. NASCIMENTO, A.R; ZIOLLI, R.L.; ARARUN, J.T.; PIRES, C.S.;


SILVA, T.B; Avaliao do desempenho analtico do mtodo
de determinao de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por
deteco no infravermelho; Ecltica Qumica, So Paulo,
33(1): 35-42, 2008.

2. METHOD 8840 TOTAL RECOVERABLE PETROLEUM


HYDROCARBONS BY INFRARED SPECTROPHOTOMETRY

3. PAGA, P; MENDES, L; ALBERGAIRA, J.T.; DELERUE-MATOS, C.;


Determination of total petroleum hydrocarbons in soil from
different locations using infrared spectrophotometry and gas
chromatograhy; Chemical Papers, 66 (8): 711 721, 2012.

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