Departamento de Qumica Mestrando Gustavo Karsten Orientador: Luiz Augusto dos Santos Madureira Introduo
O TPH (Total Petroleum Hydrcarbons) so todos
os hidrocarbonetos que so extrados e detectados por uma tcnica particular;
O TPH Criteria Working Group considera o TPH
como parmetro til para trs finalidades: identificao de contaminao; avaliao do grau de contaminao e avaliao do progresso de remediao. Introduo
Existe vrios mtodos para anlise de TPH:
Cromatografia com ionizao de chama (GC-FID),
cromatografia com deteco de foto-ionizao (GC-PID), cromatografia de camada fina, cromatografia lquida de alta performance, cromatografia por excluso de tamanho, cromatografia de fludo supercrtico; Gravimtrico; Infravermelho; Turbidimetria; Ultravioleta; Fluorescncia; Carbono total orgnico, entre outros. Materiais e mtodos
Foi utilizado o Analisador Infracal com cubeta de
quartzo de caminho tico de 10 mm, modelo CVH-50 da Wilks Enterprise;
Mtodo utilizado: USEPA 418.1 modificado;
Amostras de solo areno-argiloso contaminados por leo cru, homogeneizados utilizado um almofariz. Materiais e mtodos
5,0 gramas de amostras extradas com 30 mL de
tetracloroetileno dentro de um erlenmeyer com tampa de vidro, utilizando um agitador orbital de 160 rpm por 4 horas; O sobrenadante foi filtrado utilizando um funil de vidro com um algodo contendo Na2SO4; A amostra foi novamente extrada com mais 15 mL de tetracloroetileno por 30 minutos e filtrada; Os extratos foram somados e avolumados com tetracloroetileno em um balo volumtrico a 50 mL; Materiais e mtodos
Uma alquota foi transferida para a cubeta e
efetuada a leitura na regio do infravermelho; Foram feitas diluies da soluo estoque em tetracloroetileno, com concentraes variando desde 10 mg.L-1 at 10000 mg.L-1. Foi utilizado tetracloroetileno de pureza 97,5%, mas o recomendado de 99%, por causa da falta deste no mercado. Interferentes (method 8440)
As medidas esto sujeitos a interferentes, e o
resultado obtido dever ser interpretado de acordo com a situao; A medida do TPH envolve medida de leos minerais, no incluindo graxas animais biodegradveis e leos vegetais, sendo que estes no so completamente removidos com a limpeza utilizando slica gel. Calibrao
O aparelho foi previamente calibrado, utilizando
como padro uma soluo de leo Marine Fuel 380; O mtodo 8440 utiliza como referncia uma mistura de 15 mL de n-hexadecano, 15 mL de isso- octano e 10 mL de cloro-benzeno. Resultados e discusso
O solvente indicado pelo mtodo USEPA 418.1
o Freon-113, mas este nocivo ao meio ambiente; Vrios outros solventes podem ser usados, como os que so apresentados na tabela abaixo: Resultados e discusso
O solvente utilizado foi o tetracloroetileno, por
ser um bom substituto, medianamente txico, custo inferior, alm do IR do tetracloroetileno e dos TPH no apresentam interferncia entre si;
Ligao C-H Tetracloroetileno Hexano Resultados e discusso Resultados e discusso
A faixa linear da curva analtica lida com valores
abaixo do que normalmente ocorre nas amostras; Caso a absorbncia excede a faixa linear do aparelho de infravermelho, o mtodo 8440 nos oriente a diluir a amostra e reanalisar; Para determinar a concentrao do TPH, utiliza-se a frmula
Onde R = mg/mL do TPH da curva de calibrao
V = volume do extrado, em mililitros D = fator de diluio do extrato utilizado W = peso da amostra slida, em quilos Mtodo 8440 Bibliografia
SILVA, T.B; Avaliao do desempenho analtico do mtodo de determinao de TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) por deteco no infravermelho; Ecltica Qumica, So Paulo, 33(1): 35-42, 2008.
Determination of total petroleum hydrocarbons in soil from different locations using infrared spectrophotometry and gas chromatograhy; Chemical Papers, 66 (8): 711 721, 2012.