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MSc.

Mlaga Apaza Vicente


Anlisis Gravimtrico
Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:

Peso de la muestra analizada.
Peso del analito o de una sustancia de

composicin qumica conocida que contenga el analito.


Clasificacin
Mtodos gravimtricos por volatilizacin.

Electro gravimetras.

Mtodos gravimtricos basados en la

precipitacin (gravimetras).
Gravimetra por Volatilizacin
El componente a determinar es voltil.
Separacin del analito de la muestra por destilacin a
temperatura adecuada.
Cuantificacin:

(1) pesada de un sorbente donde se recoge el destilado.
(2) pesada de la muestra antes y despus de proceso de
destilacin.

Ejemplo: determinacin del contenido de carbonato


cido de sodio en anticido
Electro gravimetra
El in metlico (disolucin) se reduce hasta
su estado elemental y se deposita en el
ctodo de un electrodo.

Cuantificacin: pesada del ctodo antes y
despus de aplicar la diferencia de potencial
Ejemplo: determinacin de metales alcalinos
(pH bsico) y cationes metlicos (Fe2 y 3+,
Ni2+, Co2+, Ag+, .) utilizando un electrodo
de mercurio.
Electro gravimetra
La electro gravimetra es un mtodo
utilizado para separar y cuantificar los
iones de una sustancia, usualmente de un

metal, que se pueden separar gracias a
sus diferencias de potenciales de
reduccin, basndose en la electrlisis, un
proceso que separa los elementos de un
compuesto por medio de la electricidad.
Gravimetra por Precipitacin
El analito se separa de los componentes de una solucin
en forma de precipitado, que se trata y se convierte en
un compuesto de composicin conocida que puede ser
pesado.

Gravimetra por Precipitacin

Para que el precipitado pueda ser til en


gravimetra es necesario:



Que sea insoluble en el medio en que se
produce.
Que se pueda filtrar con facilidad.
Que sea puro y que tenga una composicin
constante y conocida.
Formacin de precipitado

ANALITO + REACTIVO PRECIPITANTE Disolucin inestable


Clasificacin de la partculas del
precipitado
El tamao de las partculas del precipitado
es funcin de la naturaleza del precipitado

y de las condiciones experimentales bajo
las cuales se producen o
Por el tamao, el precipitado puede ser:
- Coloidal
- Cristalino
Coloides: electrolito coagulante


Partcula coloidal y Doble capa


Tipos de precipitados
Precipitado coloidal Precipitado cristalino

El tamao es en el Su tamao es en el
orden de orden de milmetros
Micrmetros (m).
(mm).
No sedimentan
Sedimentan con
No se pueden filtrar
facilidad
usando medios
comunes de filtracin Se pueden filtrar
usando una gran
variedad de medios
Factores que determinan el tamao
de la partcula
Solubilidad del precipitado en el medio
Temperatura
Concentracin de reactivos


Rapidez con que se mezclan los reactivos

Estos factores se pueden explicar en forma


cualitativa asumiendo que el tamao de las
partculas es funcin de una propiedad llamada
sobre saturacin relativa (SR)
NUCLEACION:
formacin de partculas diminutas de
precipitado a partir de la agrupacin de
iones, tomos o molculas despus de la
sobresaturacin.

CRECIMIENTO DE PARTICULA:
formacin de depsitos de iones procedentes
de la solucin sobre ncleos ya existentes
dando lugar a partculas de mayor tamao.
COPRECIPITACION
Precipitacin de otras especies en la
muestra junto con el analito

Estas especies son solubles no
precipitan en condiciones normales ( S)
Las especies que precipitan
(concentracin > S) NO se considera
COPRECIPITACION
TIPOS DE COPRECIPITACIONES

ADSORCIN EN LA SUPERFICIE


FORMACIN DE CRISTALES MIXTOS

OCLUSION Y ATRAPAMIENTO MECANICO


ADSORCIN EN LA SUPERFICIE:

- Adsorcin de especies solubles por


arrastre sobre la superficie del coloide

Ejemplo: AgCl coagulado esta contaminado
por Ag+ y NO3-
- Solucin: disolver el precipitado una vez
filtrado y a continuacin reprecipitarlo
FORMACIN DE CRISTALES MIXTOS:

- Uno de los iones de la red cristalina del


slido se reemplaza por otro in
- Los iones intercambiados tienen la misma
carga y no difieren en ms 5% en su tamao

Ejemplo: BaSO4 (contaminado con PbSO4)
- Solucin: usar otro reactivo precipitante que
no contenga ese in
OCLUSION Y ATRAPAMIENTO MECANICO:

- Iones extraos que quedan atrapados


en el interior del cristal
- Solucin: disminuir la velocidad de

formacin del precipitado o disolver el
precipitado (se abren los huecos y salen
los iones extraos)
OPERACIN DE PRECIPITADO
PREPARACION DE LA MUESTRA PRECIPITADO FILTRACION


ESTEQUIOMETRIA DE LOS METODOS
GRAVIMTRICOS

Se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de la


analito presente en la muestra analizada.
m( A)
%A *100
m(muestra)

m( A) m( p) * Fg

%A
m( p) * Fg
*100

m(muestra)

Dnde:

m(p) = masa del precipitado

Fg = Factor gravimtrico

m(A) = masa del analito


PROBLEMAS A RESOLVER.
1. Una muestra de 0,6025 g de una sal de cloro se
disolvi en agua y el cloruro se precipit
adicionando un exceso de nitrato de plata. El
precipitado de cloruro de plata se precipit, se
filtr, se lav, se sec y se pes, obtenindose
0,7134 g. Calcule el % de cloro (Cl) en la muestra.

2. Una muestra de 0,4852 g de un mineral de hierro
se disolvi en cido, el hierro se oxid al estado
catinico (F+3) y despus se precipit en forma de
Fe2O3.xH2O. El precipitado se filtr, se lav, y se
calcin a xido frrico (Fe2O3), el cual se encontr
la masa 0,2481 g. Calcule el % de hierro en la
muestra.
EJERCICIOS A RESOLVER

4. Por ciento de pureza. El fsforo contenido en una muestra de


roca fosfrica pesa 0,5428 g se precipita en forma de
MgNH4PO4.6H2O y se calcula a Mg2p2O7. S el precipitado
calcinado pesa 0,2234 g. Calcule.
a) a) El % P2O5 en la muestra

b) b) El % de pureza expresado como P en el P2O5

5. Precipitado de Fe. Calcule la cantidad de ml de amoniaco,


densidad 0,99 g/ml y 2,3 % en peso de NH3, que se necesita para
precipitar en forma de Fe (OH)3 el hierro contenido en 0,7 g de
muestra que contiene 25 % de Fe2O3.

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