ENSAYO AL FUEGO

PREPARACION DE MUESTRAS

Recepción de Muestra ( 6 - 8 kg mineral

húmedo )
Secado ( 6 h, T° 105 °C)
Chancado (malla - ¼ “, 90%)
Cuarteo ( 600-800 g mineral)
Pulverizado ( malla – 200, 90%)
Pulpa (150g de mineral)
 FIRE ASSAY
• El ensayo al fuego se ha utilizado durante miles de años y sigue en pie
hasta la actualidad como un método estándar para valorar metales
nobles” Lázaros Ercker publico en 1574 el primer trabajo de Au y Ag
en su libro “Treatisc on Ores and Fire Assaying

. Sinónimos : fire assay ( ensayo al fuego), vía seca, vía clásica

fundición de muestras geoquímicas, mètodo gravimètrico.
 FIRE ASSAY
• Este mètodo està basado en la extracciòn y concentración de la parte valiosa de la
muestra (metales nobles- grupo del platino), en estado lìquido-lìquido a altas
temperaturas mediante un colector ( Plomo metàlico).

• El ensayo al fuego (fire assay), es el método tradicional empleado para la

determinación de oro en menas , concentrados, metales, lamas de refinería,
precipitados, y otros materiales sòlidos.

• Es un mètodo Universal , es utilizado por todos los laboratorio químicos de análisis

de minerales en el mundo.

• En la medición final, la espectrofotometría es el método más empleado y para bajas

concentraciones de oro
 PREPARACION DE MUESTRAS

Recepción de Muestra ( 6 - 8 kg mineral

húmedo )
Secado ( 6 h, T° 105 °C)
Chancado (90%,malla ¼ “,)
Cuarteo ( 500 g mineral)
Pulverizado (90%, malla – 200)
Pulpa (150g de mineral)
 ETAPAS DEL PROCESOS DE FIRE ASSAY

• PESADO

• DOSIFICACIÒN DE REACTIVOS ( FUNDENTES), HOMOGENIZADO E

INCUARTE

• FUSIÒN : Tº=1050ºC

• COPELACIÒN (concentración del metal valioso) Tº = 950 ºC

• DIGESTIÒN DEL DORÈ ( Agua regia/ Ácido nítrico )

• DETERMINACION DEL METAL VALIOSO ( AA / MICROBALANZA)

 REACTIVOS
• LITARGIRIO ( PbO )

• CARBONATO DE SODIO ( Na2CO3 )

• BORÀX (Na2B4O7)

• SÌLICE ( SiO2)

• HARINA ( C )-Agente reductor se usa en minerales OXIDADOS

• NITRATO DE POTASIO ( KNO3)- Agente Oxidante se usa en minerales

SULFURADOS y/o CARBONACEOS
• Nitrato de Plata / Ag metàlica ( INCUARTE)

• FLUX – LITARGIRIO 68%, SODA ASH 12%,( carbonato) BORAX 14%,

SILICE 6%, O.5 L DE PETROLEO.
MATERIALES CERÀMICOS
• CRISOL DE 40 g
• COPELA 7A
 HERRAMIENTAS
• PINZA PARA CRISOLES
• PINZA PARA RÈGULOS
• LINGOTERA / MOLDE DE FIERRO
• MARTILLO
• PORTARÈGULOS
• RASTRILLO PARA PISO

EQUIPO
• HORNO DE FUNDICION
• CAMPANA EXTRACTORA
• HOMOGENIZADOR
 EPPs
( EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL)

• OVEROL
• ZAPATOS DE SEGURIDAD
• LENTES
• FILTRO PARA POLVO
• CARETA
• GUANTES DE LATEX
• GUANTES ALUMINIZADOS
• TAPONERAS
• DELANTAL ALUMINIZADO
CRISOLES
COPELAS
 FUNDENTE

• Es un flujo básico que funde a 888 °C, formando varios tipos de

silicatos y mezclas de ellas, todos con punto de fusion de alrededor de
750 °C.
LITARGIRIO
• El objeto del PbO es la de originar Pb metálico el que actúa como
colector de los metales preciosos y a la vez como agente desulfurante y
oxidante.

• 2 PbO + C ----- 2Pb + CO2 (oxidante)

• 4 PbO + ZnS ----- 4Pb + ZnO + SO3 (desulfurante y oxidante)
• PbO + SiO2 ----- PbOSiO2
 CARBONATO DE SODIO

• Es un poderoso reactivo basico que actua como fundete y que

transforma los sulfuros alcalinos a sulfatos en presencia de aire.
• Posee un punto de fusion de 851 °C
• A la temperatura de fusión este reactivo reacciona con la sílice de
acuerdo con la siguiente reacción:

• Na2CO3 + SiO2 ----- Na2O + SiO2 + CO2

• 4Na2CO3 + 2FeS2 + 15 PbO ----- Fe2O3 + 4Na2SO4 + 15 Pb + 4CO
(desulfurizador junto con el PbO)
Estos componente se eliminan en la escoria.
 SÍLICE

• La sílice es un fundente acido, escorificante que se combina con los

óxidos metálicos y al mismo tiempo forma silicatos, material
predominante en todas las escorias. Las rxnes. Involucradas son las
siguientes:

• SiO2 + FeO ------ FeSiO3

• SiO2 + PbO ------ Pb SiO4
• SiO2 + Na2CO3 ----- NaSiO4 + CO2

• La sílice origina una mejor fluidez a la escoria y ayuda a proteger el

crisol en el caso de corrosión que origina el litargirio.
 BÓRAX

• El borax es un fundente acido, con temperatura de fusion de 500°C

• Da fluidez a la escoria

• Se descompone con el calor según la siguiente reaccion:

• Na2B4O7 + CALOR ------ Na2O + 2 B2O3

Base + Acido
 NITRATO DE POTASIO

• El nitrato de potasio tiene un punto de fusion de 340 °C y a

temperaturas sobre 400 °C comienza a descomponerse para reaccionar
con los otros materiales, tanto oxidándolos directamente o generando
oxigeno disponible para la oxidación.

• 4 KNO3 + 5C ----2K2CO3 + 3CO2 + N2

• 2KNO3 + 2S -----K2SO4 + SO2 + N2
• 4 KNO3 + 2SiO2 -----2K2SiO3 + 5O2 + 2N2
• 6 KNO3 + 2 FeS2 + Na2CO3 -----Fe2O3 + 3 K2SO4 +
Na2SO4 + CO2 + 3N2
 INCUARTACION

• Condiciones del incuarte:

– LA INCUARTACION SE REALIZA CUANDO LA RELACION
DEL DORE :Ag/Au < 2.7 (aprox. 3) Cuando la relación Au/Ag la
separación es incompleta.
– Se agrega plata y plomo metálico pero no superior al 1 / 6. Cuando
hay exceso de plata el PbO2 vapor arrastraria Au/Ag.
 FUSIÓN

• Los minerales son infusibles.

• Litargirio: PbO + C ---- Pb° + CO
• DENSIDAD del. Pb: 11.3, DENSIDAD de la .Escoria: 4---- 8
• De acuerdo a la impurezas en la matriz.
– Régulo quebradizo cuando contienen : Zn, As, Sb, S, Pb
– Régulo duro: >>> Cu y Fe

-T° Fusion: T° entre 1050-1100 ºC

-t Fusion: depende del tipo de horno Calidad de crisol
 TEORIA DEL PROCESO DE FUSION

• La carga fundente a 1050 °C produce liquidos inmicibles y segregan en

capas llamadas fases:
• Fase Metal.- Pb+Au+Ag
• Fase Speiss.-Fe3As,NiAs,Cu3As +Cu3Sb
• Fase Matte.-sulfuro fundido de Fe, Cu.
• Fase Escoria.-Oxidos de ,metales y Silica.
• Fase de Sales Alcalinas.- Cloruro,Sulfato o Cianuro de metales alcalinos.
 FASE METAL
• La facil oxidacion de algunos metales en la fusion permite la
separacion en la fase escoria.
• La serie electromotriz nos ayuda a medirlos.
• La Plata puede combinarse oxidarse en la fusion ( KNO3 +
T°)
• El boton de Pb es un colector de Au y Ag + impurezas.
 FASE DE ESCORIA

• Debe contener las impurezas no volatiles y los metales oxidados,

separandolos en fase liquida: SiO2,CaO,Cu2O,PbO, ZnO,
As2O3,Sb2O3 y Al2O3.
• La escoria no deberia ser agresivo al crisol.
• Para ensayos de [Cu] un exceso de PbO es llevado dentro de la
escoria para el efecto oxidante.
CARGADO DE CRISOLES AL HORNO DE
FUNDICIÒN
Vaciando muestras fundidas en moldes
cònicos
 ESCORIFICACION
• Proceso de fusión para algunos casos:
– Eliminar impurezas del régulo de Pb: Cu, Fe
– Disminuir el tamaño del régulo de Pb (>30g)
– Reducción de tamaño de dos o más régulos en uno solo, producto
de fusiones separadas.

• En este proceso se adiciona bórax o sílice. Se basa en la propiedad que

tiene el bórax y el litargirio de combinarse con los óxidos metálicos
para formar escorias fusibles.
 BUENAS PRACTICAS EN LA ESCORIFICACION(1)

LA ESCORIFICACION SE REALIZA CUANDO EL REGULO DE PLOMO OBTENIDO DE LA FUSION

ES MAYOR QUE CA (40 A 50 Gramos)
Se debe tener en cuenta los siguientes puntos:
• Considerar la Temperatura de copelacion 950 °C
• Una oxidacion uniforme con ingreso de aire al horno
• Caracteristicas fisicas del escorificador(superficie, porosidad,etc)
• Es recomendable escorificar en horno electrico (T° uniforme)
• Recomendable escorificadores de 2.5 o 3”( hasta 3 veces y 80 – 100 g de
Pb)
• En minerales se agrega 5 g deBorax o Silice
• En concentrados solo se agrega 30 g Pb °
• Cuando es > CA, solamente se escorifica el regulo(1/2 peso)
 COPELACION

• Este proceso se realiza en una atmósfera oxidante de T° = 950 °C

• Se realiza una absorción del PbO y otras impurezas metálicas en una
copela porosa.
• El Pb es absorbido en un 98.5% y 1.5% es volatizado.
• El pf del PbO es 887 °C. Se produce la absorción del Pb por las
copelas.
• El tamaño de copelas esta determinado por el peso del régulo.
• Una copela debe absorber 1g de Pb por 1`.
 COPELACION

• El final de la copelación se aprecia visualmente al desaparecer la fase

liquida de Pb, produciéndose un relampagueo especial.
• Se debe usar un at. Oxidante para que la velocidad de oxidación  O2
en el Horno.
• Cuando se trabaja con mucho aire se variac. de T°
• Con alta T° aumenta las perdidas por volatilización de Au. y Ag.
• Se debe llevar en esta etapa pruebas de recuperación de Ag. metálica.
• El tiempo de copelación  T° y Q aire.
RÈGULO (Pb+Au+Ag)

COPELA DORÈ ( Ag+Au)

 PARTICION

• FACTORES A CONSIDERAR PARA UNA BUENA PARTICION

1. Preparación del dore para la partición
a) Relación Au/Ag, buena Incuartacion
2. Tipo de recipiente para la partición
a) capsula
b) fiolas o vasos de vidrio
c) tubos de ensayo
 ABSORCION ATOMICA

• Menores a 5 g/TM
• Digestión ácida HNO3 50%, HCL cc – agua regia, T° 80°C , 10 minutos
• Aforar hasta 10 ml con agua destilada
• Lectura en AA.
• Au (g/TM) = (LAA*VS )/ Wm
• LAA= Lectura de AA(mg/L), Vs = volumen de aforo de la muestra (ml),
• Wm = peso de muestra analizada.
 GRAVIMETRIA

Mayores a 5 g/TM,
Ataque con HNO3 al 10 %, T°=90 °C
Lavado con agua destilada ( 3 veces)
Enjuague con solución amoniacal ( 50% )
Lavado y secado
Calcinado
Pesado del Au ( g/TM = ( Wau * 1000)/Wm )

Wau=peso oro (mg) , Wm= peso mineral (g).

 CHIDDY

Es un método de extracción de oro en soluciones cianuradas y

acidas.
Son reacciones electroquímicas – reacción redox.
El metal de bajo potencial electroquímico en contacto con la
solución cianuradas desplaza electroquímicamente al Oro y la
plata que contiene las soluciones.
Los métodos más usados son :
• Precipitación con zinc
• Acetato de plomo – catalizador aluminio
Se determina por método gravimétrico (g/m3 )
 ASPECTOS DE HIGIENE Y SEGURIDAD INDUSTRIAL

• El litargirio y el plomo metálico se manipulan con guantes y máscara.

• En la copelación usar mascaras con filtros adecuados.
• Los recintos de trabajo deben ser aireados.
• En la fusion y copelación usar equipo aluminizado, lentes.
• Limpieza permanente de ductos de extracción.
• Limpieza programada de los filtros mangas PbO.
• Prohibido comer, beber y fumar
• Bañarse después de la tarea realizada.
• Se recomienda controlar el Pb en sangre-Monitoreo Biològico, dos
veces al año