ODREĐIVANJE SADRŽAJA

GVOŽĐA
PERMANGANOMETRIJSKOM METODOM PO
CIMERMAN - RAJNHARDU

Pripremio: Varga Ištvan

HEMIJSKO-PREHRAMBENA SREDNJA ŠKOLA ČOKA
varga.i@neobee.net
 Princip određivanja:
Sastoji se u oksidaciji Fe2+ u Fe3+ kalijum-
permanganatom u jako kiseloj sredini
prema reakciji:

5FeCl2 + KMnO4 + 8HCl 5FeCl3 + MnCl2 +KCl + 4H2O

Ili u jonskom obliku

-
5Fe2+ +MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Ako ispitivani rastvor pored Fe2+ jona
sadrži i Fe3+ jone, potrebno je Fe3+ jone
redukovati u Fe2+ pomoću SnCl2 ili Zn, Al,
Cd, ili SO2.

Pri redukciji treba voditi računa da

redukciono sredstvo ne bude u višku jer
višak troši izvesnu količinu titracionog
sredstva KMnO4.
 Po Zimmerman – Reinhardt-ovoj metodi
kao redukciono sredstvo koristi se SnCl2.
 Redukcija Fe3+ jona se vrši na temperaturi
ključanja, prema reakciji:

2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4

 Višak redukcionog sredstva uklanja se

dodatkom HgCl2 ohlađenom rastvoru.
SnCl2 reaguje sa HgCl2 pri čemu nastaje
beli svilast talog Hg2Cl2, prema reakciji:

SnCl2 + 2HgCl2 Hg2Cl2(s) + SnCl4

 Ako je SnCl2 dodat u velikom višku, doći

će do reakcije:

SnCl2 + Hg2Cl2(s) 2Hg(s) + SnCl4

Crni talog
Ako je došlo do stvaranja većih količina
Hg2Cl2 ili Hg , ili ako se talog nije javio ni
posle stajanja od 2 – 3 minuta, proba se
odbacuje!
Posle redukcije Fe3+ jona, rastvoru se
dodaje Cimerman-Rajnhardtov rastvor,
koji sadrži: MnSO4 + H2SO4 + H3PO4.
Uloga pojedinih komponenti je sledeća:
- MnSO4 sprečava oksidaciju HCl i
razvijanje hlora pri titraciji sa KMnO4;
 - H2SO4 obezbeđuje dovoljno
veliku kiselost ( pH = 1 ).
- H3PO4 vezuje nastale Fe3+ jone
u bezbojni kompleks (maskira ih) i time
omogućava jasno uočavanje završne
tačke titracije.

Pripremljeni rastvor se titriše standardnim

rastvorom KMnO4 do pojave
bledoružičaste boje.
 PRORAČUN:
Na osnovu stehiometrijske jednačine titracije Fe2+
jona kalijum-permanganatom vidi se da je :


n Fe 3


n  KMnO4  1
5

odnosno n Fe 3
  5 n  KMnO 
4
 Ukupna masa gvožđa u ispitivanom rastvoru:

5 x  c  KMnO4  V  KMnO4   M  Fe3 

muk .  Fe3  
1000

Zapremina analiziranog rastvora:


5 x  c  KMnO4  V  KMnO4   M Fe 3


V Fe 3


1000   Fe3 