FORMAS DE TRATAMENTO E

DIVISÃO DE AMOSTRAS

Adriano Francisco Mbenyane

Alberto Constantino Ubisse
Amelia Francisco Fumo
Cassamo Bestone Clemente
Fazilda Fernando Macuacua
Neves Alfredo
INTRODUÇÃO
. As diversas técnicas de pré-tratamento de amostras têm
por finalidade a recuperação do analito da matriz,
eliminando-o de substâncias que interfiram na análise.
A concentração do analito a uma escala possível de ser
quantificada realiza-se posteriormente à determinação
do tipo de técnica e das condições de análise, de forma a
tornar a matriz compatível com o sistema analítico. Em
alguns casos, esta etapa serve também para modificar
quimicamente o analito através de reacções de
derivatização.

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OBJECTIVOS
Geral
Estudar as formas de tratamento e divisão de
amostras.
Específicos
Explicar as formas de tratamento de amostras;
Descrever as formas de divisão de amostras.

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FORMAS DE TRATAMENTO E DIVISÃO DE
AMOSTRAS
Tratamento de amostras
O tratamento de amostras consiste na separação da
espécie de interesse. Em geral, a amostra deve ser
convertida em uma forma adequada para que a espécie
química de interesse seja determinada.
A etapa de tratamento de amostras é a segunda mais
longa no processo analítico, levando 26% do tempo
geral.

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CONT.
Tratamentos preliminares
Em geral, a maioria das amostras requer etapas de pré-
tratamento preliminar. Estas etapas preliminares são
necessárias dependendo do estado em que as amostras são
colectadas e em alguns casos, podendo ser realizadas antes
e/ou depois de serem entregues ao laboratório analítico.
A maioria destas operações envolve métodos
predominantemente físicos, como lavagem, secagem,
moagem, peneiramento, refrigeração, agitação magnética
ou simples polimento, dependendo do tipo de amostra.

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 CONT.
•

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CONT.
• Liofilização: congelamento seguido de vácuo com
ou sem temperatura;
• Solos, rochas, minérios e sedimentos até 105 ℃
(Hg);
• Materiais biológicos 60 – 65 ℃;
• Aluminatos e silicatos 1000 ℃ .

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CONT.
• Moagem: fragmentação da amostra com a
diminuição do tamanho de partícula conforme
conveniência do método.
• Diminuindo o tamanho das partículas aumenta-se
a relação entre área superficial e volume de
amostra, facilitando processos de dissolução,
decomposição e de extracção.

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CONT.
• Dependendo do método ou dos objectivos da preparação o
tamanho das partículas deve ser controlado;
• A moagem das amostras pode ser promovida de diversas
maneiras, como o esmagamento entre duas superfícies,
fricção contra uma superfície, alteração e fragilização da
estrutura;
• O tipo de moagem a ser empregado e o equipamento que
será utilizado dependem, além do tipo de amostra, do
objectivo do analista.

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CONT.
• Britagem
• Consiste na primeira etapa da redução do tamanho da
amostra, em geral, reduzindo para grãos de
aproximadamente 1 a 5 mm.
•
• Pulverização
• A amostra será colocada na granulometria desejada;
• Manualmente, por meio de um grau com pistilo,
construído em água porcelana, quartzo, ferro ou outro
material, dependendo do interesse a da analise que será
realizada.

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ALGUNS EQUIPAMENTOS USADOS NO
TRATAMENTO DE AMOSTRAS

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CONT.
Moinho analítico
permite a moagem de
materiais secos e com
baixo teor de gordura

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CONT.
• Peneiramento
• É um dos métodos mais usados para avaliação e
classificação da distribuição do tamanho das
partículas.
• Peneiras granulométricas

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CONT.

Peneiras granulométricas

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PREPARO DE AMOSTRAS

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COMO ESCOLHER O MÉTODO DE
TRATAMENTO DA AMOSTRA?
• Elementos ou compostos a serem determinados;
• Faixas de concentração;
• Tipo, composição e homogeneidade da amostra;
• Quantidade de amostra disponível para análise;
• Quantidade de amostra necessária para as
determinações;
• Exactidão, precisão, selectividade e limite de
detecção;
• Requisitos especiais: local da análise, controlo na
produção;
• Aspectos restritivos, custos, tempo disponível,
espaço, analista.

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DECOMPOSIÇÃO POR FUSÃO

• Método empregado quando as amostras sólidas

não são dissolvidas com ácidos minerais
concentrados a quente ou são lentamente atacados
pelos ácidos ou parcialmente dissolvidos.
• É também empregado para amostras queformam
soluções instáveis ou pouco solúveis com
tratamento ácido.

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CONT.
• A amostra moída é misturada ao fundente em uma
proporção adequada e colocada em um cadinho
(de porcelana ou níquel ou platina). A mistura é
aquecida até que a mistura fique totalmente
dissolvida na solução fundida. Após resfriamento
a temperatura ambiente, o líquido fundido se
solidifica, porém deverá ser facilmente dissolvido
em água ou ácido diluído.

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CONT.
• Ex: amostras de cimentos, aluminatos,
silicatos, minérios Ti, Zr, minérios mistos de
Be, Si, Al, resíduos insolúveis de Fe, óxidos de
Cr, Si, e Fe, óxidos mistos de tungstênio, silício
e alumínio.

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DIGESTÃO (DECOMPOSIÇÃO POR
VIA HÚMIDA)
• A Digestão consiste na decomposição de compostos orgânicos e
inorgânicos em seus elementos constituintes empregando ácidos
minerais e aquecimento.
Os ácidos minerais actuam na decomposição da fracção orgânica da
matriz da
amostra e apresentam poder de oxidação de moderado a forte,
dependendo do
ácido; por isso, algumas digestões podem ser chamadas de
“decomposição
oxidativa”.
Um exemplo importante de ácido oxidante é o ácido perclórico
(HClO4), que
reage violentamente com material orgânico devido ao seu elevado
poder de
oxidação. Assim, o HClO 4 pode ser usado juntamente com outros
ácidos, como o ácido nítrico (HNO 3)

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CONT.
• A reacção genérica entre este ácido e a matéria orgânica é
apresentada abaixo:
(CH2) n + HNO3+ calor = CO2(g) + 2NO(g) + 2H2O
• Quanto à reacção de decomposição, esta pode ser
realizada tanto em frascos abertos como em frascos
fechados. Quando realizada em frascos abertos, além dos
ácidos as digestões necessitam do emprego de banhos
termostatizados (com ou sem agitação), chapas de
aquecimento e blocos digestores. As principais
vantagens da digestão em frasco aberto são a aplicação a
todos os tipos de amostras, excepto aquelas que contêm
compostos refratários, e a flexibilidade quanto à massa da
amostra a ser utilizada.
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EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO
• Extração líquido-líquido
• Extensão segundo a qual os solutos, inorgânicos ou orgânicos,
distribuem-se entre 2 fases líquidas imiscíveis difere
significativamente e essas diferenças têm sido empregadas para a
realização de separações de espécies químicas.
• Transferência de uma substância dissolvida de uma fase para outra.
• A extracção em química analítica tem como objectivo isolar ou
concentrar o constituinte desejado ou separá-lo das espécies
interferentes.
• Técnica simples
• Temperatura ambiente
• A substância separada ainda pode ser tratada (purificada, pré-
concentrada, etc)

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EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO –
SUBSTÂNCIAS INORGÂNICAS

• Uma das fases é um sólido, onde se encontra o soluto

(analito)
• Uma ou mais substâncias vão passar para a fase líquida
• Exemplo: preparo de chá/café

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EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE)

• Técnica de separação baseada nos mecanismos de

separação da cromatografia líquida clássica.
• • A solução contendo a amostra é colocada no topo do
cartucho de extracção (contem a fase sólida), sendo
aspirada com um pequeno vácuo, ou pressionada com uma
seringa ou gás.
• • Após a fase líquida ter sido drenada, o analito retido no
cartucho é eluido com um pequeno volume de solvente, de
forma a obter a solução do analito em concentração
apropriada para a análise.

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 FORMAS DE DIVISÃO DE AMOSTRAS
• Homogeneização e Quarteamento
• Com a amostra global colectada o próximo passo será
homogeneizá-la para obtenção da amostra final através
do quarteamento.
• Quarteamento é uma técnica que visa à redução de massa
das amostras – divisão da amostra global em alíquotas
com massa menor, para obtenção da amostra final de
acordo com o planejamento inicial.
• Os métodos de quarteamento dividem em vários tipos
desde manuais a mecânicos (pilha cónica, pilha
longitudinal e quarteador tipo Jones), o tamanho/peso da
amostra global ou primária irá influenciar no método de
quarteamento.

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CONT.
• Destacam-se abaixo alguns desses métodos:
• Pilha Cónica
• Utilizada quando houver um volume de material
reduzido. A amostra é disposta em forma de cone
e dividida em quatro partes iguais, que deverão
ser numeradas de 1 a 4. Posteriormente, formam-
se mais duas pilhas cónicas, onde uma pilha
deverá ser formada pelas partes ímpares e a
outra pelas partes pares. O processo poderá ser
repetido com somente uma das pilhas caso seja
necessário.

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CONT.
Pilha Alongada
A pilha alongada é a mais indicada para grandes
quantidades de minério. A preparação desse tipo de
pilha é feita dividindo-se o lote inicial em quatro
regiões aproximadamente iguais.
Em seguida, atribui-se a uma pessoa a
responsabilidade da retirada do minério,
alternadamente, de quartos opostos (1 e 3); outra
pessoa será responsável pelos outros quartos (2 e 4).

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Muito obrigado!!

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