ALCANCE Con este método se determinará la concentración de Grasas y Aceites solubles en Hexano en aguas superficiales, salinas y aguas residuales domésticas e industriales REACTIVOS Aguas Destilada Ácido Sulfúrico o Ácido Clorhídrico concentrado n-Hexano entre el 85% y el 99% de pureza, punto de ebullición 69°C, libre de residuos Sulfato de Sodio anhidro granular o tierra diatomácea TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA Para aguas de tipo industrial la toma de muestra se debe realizar puntual Tome la muestra de forma directa del vertimiento y evitando llenar totalmente el frasco. La tapa debe estar provista de una lámina de papel aluminio que impida el contacto de la muestra con el interior de la tapa. La muestra se debe tomar en frasco de vidrio claro de boca ancha con capacidad máxima de un litro, previamente calibrado y evitando subdividir la muestra en el laboratorio. Si la botella no está calibrada, demarque el nivel en el frasco para posterior determinación del volumen de muestra. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA El frasco debe estar previamente enjuagado con el solvente para remover cualquier película de detergente. Adicione a las muestras HCl o H2SO4 concentrado hasta pH< 2, con el fin de romper las emulsiones e hidrolizar los jabones y detergentes, los cuales pierden su componente polar y revierten a una estructura hidrocarbonada que es incluida en la determinación. Verifique el pH con papel indicador y acidifique la muestra en la botella. Cuando se requiere información acerca del promedio de concentración de grasas y aceites sobre un periodo de tiempo extenso, analizar porciones individuales tomadas a intervalos de tiempo predeterminados, esta muestra no se puede componer. La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de 28 días a una temperatura de 4°C. PROCEDIMIENTO Verter 1 L de muestra de agua residual al embudo de separación, previamente acidificada a pH < 2 con H2SO4 o HCl Agregar 30 mL de n-Hexano Cerrar el embudo de separación y agitar fuertemente para garantizar mezcla completa y enjuagar completamente las paredes del embudo. Para liberar el exceso de presión se debe suspender la agitación, abrir el embudo para liberar vapores, cerrar y continuar con la agitación. Hacer esto 4 veces Dejar en reposo durante 10 minutos para separar ambas fases Drenar la fase acuosa (la fase de la parte de abajo). Drenar una mínima parte de la fase orgánica para garantizar la ausencia de agua en el embudo de separación. El drenado se debe depositar en el recipiente donde se tomó la muestra inicialmente. Ubicar el papel filtro en el embudo de filtración y agregar 10 g de Na2SO4 anhidro y enjuagar con n-Hexano. Descartar el filtrado. PROCEDIMIENTO Drenar la fase orgánica a través del papel filtro sobre el recipiente que contiene las esferas de silicona. El recipiente junto con las esferas debe estar previamente pesado. Repetir el proceso de extracción con la fase acuosa que se dreno inicialmente, utilizando 30 mL de n-Hexano nuevo y agregar la fase orgánica resultante al recipiente de vidrio con las esferas de silicona Repetir el proceso de extracción con la fase acuosa que se dreno en la segunda extracción, utilizando 30 mL de n-Hexano nuevo y agregar la fase orgánica resultante al recipiente de vidrio con las esferas de silicona Se generaron tres fases orgánicas de tres procesos de extracción, las tres fases orgánicas estarán contenidas en el mismo recipiente de vidrio con las esferas de silicona. Al finalizar las tres extracciones, enjuagar la punta del embudo de separación, el papel filtro y el embudo de filtración con 5 mL de n-Hexano PROCEDIMIENTO De aquí en adelante el método indica que se debe destilar el hexano, procedimiento similar al Análisis de G&A con Soxhlet. Determinación de G&A Método EPA 1664 A, empleando el equipo Xenosep sin recuperación de Solvente REACTIVOS Aguas Destilada. Ácido Sulfúrico o Ácido Clorhídrico concentrado. n-Hexano entre el 85% y el 99% de pureza, punto de ebullición 69°C, libre de residuos. Sulfato de Sodio anhidro granular. Metanol. EQUIPOS Xenosep Starter Kit que consta de los siguientes ítems:
Embudo Xenosep Soporte Filtración Acople Embudo y Erlenmeyer 1 L
Soporte Filtración
Soporte papel Pinzas para columna
Filtro de sulfato de sodio Erlenmeyer para Mangueras de muestra final conexión EQUIPOS Xenosep Starter Kit que consta de los siguientes ítems:
Columna soporte Válvula de tres Válvula de tres Tubo recolección
sulfato de sodio vías para vacío vías para vacío de residuos
Pinzas soporte Sujetador del
universal equipo al soporte universal EQUIPOS Bomba de Vacío Balanza Analítica Desecador pHmetro Soporte Universal, 178 x 330 mm de base TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA Para aguas de tipo industrial la toma de muestra se debe realizar puntual Tome la muestra de forma directa del vertimiento y evitando llenar totalmente el frasco. La tapa debe estar provista de una lámina de papel aluminio que impida el contacto de la muestra con el interior de la tapa. La muestra se debe tomar en frasco de vidrio claro de boca ancha con capacidad máxima de un litro, previamente calibrado y evitando subdividir la muestra en el laboratorio. Si la botella no está calibrada, demarque el nivel en el frasco para posterior determinación del volumen de muestra. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA El frasco debe estar previamente enjuagado con el solvente para remover cualquier película de detergente. Adicione a las muestras HCl o H2SO4 concentrado hasta pH< 2, con el fin de romper las emulsiones e hidrolizar los jabones y detergentes, los cuales pierden su componente polar y revierten a una estructura hidrocarbonada que es incluida en la determinación. Verifique el pH con papel indicador y acidifique la muestra en la botella. Cuando se requiere información acerca del promedio de concentración de grasas y aceites sobre un periodo de tiempo extenso, analizar porciones individuales tomadas a intervalos de tiempo predeterminados, esta muestra no se puede componer. La muestra preservada se puede almacenar durante un periodo máximo de 28 días a una temperatura de 4°C. ACONDICIONAMIENTO DEL FILTRO Instalar correctamente los elementos del equipo Xenosep, incluyendo el pape filtro y la bomba de vacío. Verificar instrucciones del fabricante. Enjuagar el embudo con 10 mL de n-Hexano, esperar 5 segundos y aplicar vacío. Repetir el procedimiento de enjuague con 10 mL adicionales de n-Hexano y aplicar vacío durante 1 minuto. Enjuagar el embudo con 10 mL de Metanol, esperar 5 segundos y aplicar vacío hasta retirar el Metanol del embudo. No se debe secar el papel filtro por lo tanto el vacío solo se debe aplicar por un corto tiempo hasta que visualmente no se observe líquido sobre el papel filtro, no importa que el papel filtro permanezca húmedo. Esta operación debe tardar 5 segundos aproximadamente. Remover el tubo de recolección de residuos y disponer correctamente. ACONDICIONAMIENTO DEL FILTRO Enjuagar el embudo con 20 mL de Agua Desionizada, el líquido caerá al Erlenmeyer de 1L. Si el papel filtro se seca se debe repetir el procedimiento de enjuague con metanol y luego agua desionizada. El equipo está listo y el papel filtro está preparado para la filtración de la muestra. INSTALACIÓN DEL EQUIPO
TUBO RECOLECCIÓN DE RESIDUOS INSTALACIÓN DEL EQUIPO SOPORTE PAPEL FILTRO ACOPLE
PAPEL FILTRO
SOPORTE PARA FILTRACIÓN
PINZAS PARA SUJETAR
EMBUDO Y SOPORTE EMBUDO DE FILTRACIÓN PROCEDIMIENTO Paso 1: Verter lentamente 1 L de muestra de agua residual al embudo, previamente acidificada a pH < 2 con H2SO4 o HCl y aplicar vacío. El vacío se debe aplicar durante el vaciado de la muestra al embudo y se debe tener especial cuidado de no superar el nivel señalado en el embudo mientras se está filtrando la muestra. Cuando se termine la filtración continuar aplicando vacío durante 4 minutos. Después de los cuatro minutos se debe trasladar el embudo junto con el papel filtro y los demás accesorios hacia la columna de vidrio que contiene Sulfato de Sodio Anhidro para la eliminación de Agua. Ver Imagen. Cerrar la línea de vació del filtro FILTRACIÓN DE LA MUESTRA
TENER CUIDADO DE NO SUPERAR
ESTE NIVEL MIENTRAS SE ESTÁ FILTRANDO LA MUESTRA Y APLICANDO VACÍO TRASLADO DE PIEZAS PROCEDIMIENTO Paso 2: Adicionar 10 mL de n-Hexano al recipiente que contenía la muestra inicial (El recipiente de vidrio de boca ancha donde se depositó la muestra a analizar). Cerrar el frasco, ubicar horizontalmente y agitar de forma circular de tal manera que el hexano recorra la tapa y las paredes del mismo. Con una pipeta de 15 mL, retirar el hexano del frasco y utilizarlo para enjuagar el embudo unas tres veces. Hacer el procedimiento de enjuague del frasco y el embudo dos veces mas. Aplicar vacío para hacer pasar la solución del embudo a través de la columna de Sulfato de Sodio para eliminar el agua de la muestra. Enjuagar el embudo con otros 10 mL de hexano y aplicar vacío. La muestra final se recolectará en un Erlenmeyer de vidrio. ENJUAGUE DEL FRASCO Y EL EMBUDO
AGITAR EN FORMA CIRCULAR
ENJUAGAR EL EMBUDO CON EL
DEPOSITAR LOS 10 mL DE HEXANO HEXANO PROCEDIMIENTO Paso 3: Verter la muestra final en el recipiente de aluminio previamente pesado. Evaporar el hexano con ayuda de aire. Se recomienda hacer este procedimiento en una cabina de extracción durante 2 minutos. De no contra con una cabina de extracción, utilizar una línea de aire comprimido libre de aceite en un área abierta para evitar respiración del solvente. Poner el recipiente sobre la estufa a 105 °C hasta que se observen puntos secos en su interior. Retirar de la estufa y emplear el método de secado utilizado en la evaporación inicial para secar por completo la muestra. Ubicar el recipiente dentro del Desecador por 30 minutos Retirar del desecador y pesar en la balanza analítica. SECADO DE LA MUESTRA VERTER LA MUESTRA AL RECIPIENTE DE ALUMINIO
RETIRAR DE LA ESTUFA CUANDO SE DEJAR CONTRA UNA CORRIENTE DE AIRE
OBSERVEN ESPACIOS SECOS EN LA MUESTRA HASTA QUE SE OBSERVE COMPLETAMENTE SECO RESULTADOS Wini: Peso del recipiente de vidrio, sin muestra, en mg Wfin: Peso del recipiente de vidrio con la muestra seca, en mg. Concentración de G&A = (Wini – Wfin) / 1LMuestra , en ppm de G&A COMPARATIVO XENOSEP VS SOXHLET Equipo XENOSEP SOXHLET Kit Xenosep $ 2.900.000 - Filtros SPE $ 634.000 - Estufa $ 2.700.000 $ 2.700.000 Soxhlet (incluyendo Soporte, pinzas, - $ 1.020.000 musolina) B. Vacío $ 2.000.000 $ 2.000.000 Soporte Universal $ 29.600 - Ac. Clorhídrico $ 84.000 $ 84.000 n-Hexano $ 145.600 $ 145.600 Metanol $ 74.000 - B. Analítica $ 5.412.000 $ 5.412.000 Pinza Extensión dos dedos con nuez $ 23.200 - Desecador $ 450.000 $ 450.000 Inversión ($) $ 14.452.400 $ 11.811.600
Parámetro XENOSEP SOXHLET
Metodología ampliamente desarrollada No Si Metodología aprobada por el IDEAM No Si Tiempo de Análisis 4 8 Límite de Detección 5 5 Costo Análisis $ 20.500 Inversión ($) $ 14.452.400 $ 11.811.600